一种基于lc-ms技术检测环境灰尘中三嗪类uv吸收剂的方法
技术领域
1.本发明涉及化学检测技术领域，具体为一种基于lc-ms/ms技术的定量分析环境灰尘样品中三嗪类紫外吸收剂的方法。
背景技术：
2.1.高分子材料通常是以聚合物的形式存在。这些高分子材料长期暴露在日光中，受到紫外线的照射，容易出现老化现象，高分子材料制品一旦出现老化现象，很快就会失去其使用价值。通过使用紫外线吸收剂能有效防止紫外光对高分子材料的巨大的破坏作用如光氧化、降解等老化现象，提升高分子材料的使用寿命和材料性能。作为新兴的紫外吸收剂，tuvs（三嗪类紫外吸收剂）的使用变得越来越广泛，然而，其环境暴露水平目前尚不明确。三嗪类紫外吸收剂的大量使用过程中可能引发的环境生态问题值得关注。本发明将对一种新型的紫外吸收剂——三嗪类紫外吸收剂展开科研性研究，总结基于lc-ms/ms技术的定量分析环境灰尘样品中三嗪类紫外吸收剂的方法。目前为止，针对紫外吸收剂的研究比较少，尚未出现系统定性定量检测三嗪类紫外吸收剂的方法。
3.2.当前，对于紫外线吸收剂环境暴露水平的研究主要以苯并三唑类紫外线吸收剂为主。相较于苯并三唑类紫外线吸收剂，三嗪类紫外线吸收剂这类产品具有高效率（添加量少且效果佳）、低色泽（使其应用面更广）、高加工温度、较好的相容性（分散性好，且分子本身容易进行化学修饰）及优异的的广谱性（在uva及uvb的紫外光范围内具有较高的摩尔吸光系数）等优点，以上这些优点，使三嗪类紫外线吸收剂成为一种新兴的紫外线吸收剂，目前的使用量越来越大、使用范围越来越广泛。随着苯并三唑类紫外线吸收剂正在被逐渐取代，三嗪类紫外吸收剂的研发和生产规模正在日渐扩大。而随着三嗪类紫外吸收剂的研发和生产规模日渐扩大，其环境暴露目前尚不明确，具有较大研究价值。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种基于lc-ms/ms技术的定量分析环境灰尘样品中三嗪类紫外吸收剂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：1.环境灰尘样品的前处理:将采集的灰尘样品存放于-80
±
5℃冰箱中保存留待分析；称量约100 mg的灰尘样品，加入3.5（
±
0.5） ml乙腈，振荡15（
±
2） min、超声20（
±
2） min萃取，然后以4000 r/min（
±
500） 的转速离心8（
±
2） min，将上清液转至干净的玻璃管中，萃取过程重复2（
±
2）次。将合并的上清液在温和的氮气流下浓缩并置换为甲醇至1 （
±
0.1）ml。将浓缩好的上清液过0.2 μm有机相滤膜，使用lc-ms/ms进行分析。
6.2.使用液相色谱质谱联用仪，在多反应监测（multiple reaction monitoring，mrm）模式下使用电喷雾离子源（electron spray ionization, esi）进行分析。采用的色谱条件为 ：色谱柱 ：kinetex c18 柱，规格 2.6
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m，100 mm x 2.1 mm ；柱温 25 ℃ ；流动相为：a相为0.1%甲酸溶液，b相为甲醇溶液；流速 0.3 ml/min，进样量 5
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l ；总分析时间
monitoring，mrm）模式下使用电喷雾离子源（electron spray ionization, esi）进行分析。采用的色谱条件为 ：色谱柱 ：kinetex c18 柱，规格 2.6
ꢀµ
m，100 mm x 2.1 mm ；柱温 25 ℃ ；流动相为：a相为0.04%甲酸溶液，b相为甲醇溶液；流速 0.3 ml/min，进样量 5
ꢀµ
l ；总分析时间为：17 min；采用的质谱条件为 ：电离方式为电喷雾电离模式（esi）； 电喷雾电压为：5500v；雾化气压力 10 psi ；离子源温度 550 ℃ ；多反应检测模式（mrm）。
15.使用外标法进行定量，且标准品溶液浓度梯度为：100 ng/ml、50 ng/ml、10 ng/ml、5 ng/ml、1 ng/ml、0.5 ng/ml、0.1 ng/ml、0.05 ng/ml、0.01 ng/ml。
16.实施例2：下面以某塑料前处理车间灰尘b为例，说明lc-ms/ms技术的定量分析环境灰尘样品中三嗪类紫外吸收剂的方法，包括如下步骤：s1样品前处理：环境灰尘样品的前处理:将采集的灰尘样品存放于-80
±
5℃冰箱中保存留待分析；称量约100 mg的灰尘样品，加入4.0 ml乙腈，振荡15 min、超声20 min萃取，然后以4000 r/min的转速离心6 min，将上清液转至干净的玻璃管中，萃取过程重复2次。将合并的上清液在温和的氮气流下浓缩并置换为甲醇至1 ml。将浓缩好的上清液过0.2 μm有机相滤膜，使用lc-ms/ms进行分析。
17.s2 lc-ms检测：使用液相色谱质谱联用仪，在多反应监测（multiple reaction monitoring，mrm）模式下使用电喷雾离子源（electron spray ionization, esi）进行分析。采用的色谱条件为 ：色谱柱 ：kinetex c18 柱，规格 2.6
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m，100 mm x 2.1 mm ；柱温 25 ℃ ；流动相为：a相为0.04%甲酸溶液，b相为甲醇溶液；流速 0.3 ml/min，进样量 5
ꢀµ
l ；总分析时间为：17 min；采用的质谱条件为 ：电离方式为电喷雾电离模式（esi）； 电喷雾电压为：5500v；雾化气压力 10 psi ；离子源温度 550 ℃ ；多反应检测模式（mrm）。
18.使用外标法进行定量，且标准品溶液浓度梯度为：100 ng/ml、50 ng/ml、10 ng/ml、5 ng/ml、1 ng/ml、0.5 ng/ml、0.1 ng/ml、0.05 ng/ml、0.01 ng/ml。
19.实施例3：下面以某塑料塑料仓库灰尘c为例，说明lc-ms/ms技术的定量分析环境灰尘样品中三嗪类紫外吸收剂的方法，包括如下步骤：s1样品前处理：环境灰尘样品的前处理:将采集的灰尘样品存放于-80
±
5℃冰箱中保存留待分析；称量约100 mg的灰尘样品，加入4.0 ml乙腈，振荡15 min、超声20 min萃取，然后以4000 r/min的转速离心6 min，将上清液转至干净的玻璃管中，萃取过程重复2次。将合并的上清液在温和的氮气流下浓缩并置换为甲醇至1 ml。将浓缩好的上清液过0.2 μm有机相滤膜，使用lc-ms/ms进行分析。
20.s2 lc-ms检测：使用液相色谱质谱联用仪，在多反应监测（multiple reaction monitoring，mrm）模式下使用电喷雾离子源（electron spray ionization, esi）进行分析。采用的色谱条件为 ：色谱柱 ：kinetex c18 柱，规格 2.6
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m，100 mm x 2.1 mm ；柱温 25 ℃ ；流动相为：a相为0.04%甲酸溶液，b相为甲醇溶液；流速 0.3 ml/min，进样量 5
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l ；总分析时间为：17 min；采用的质谱条件为 ：电离方式为电喷雾电离模式（esi）； 电喷雾电压为：5500v；雾化气压力 10 psi ；离子源温度 550 ℃ ；多反应检测模式（mrm）。
21.使用外标法进行定量，且标准品溶液浓度梯度为：100 ng/ml、50 ng/ml、10 ng/ml、5 ng/ml、1 ng/ml、0.5 ng/ml、0.1 ng/ml、0.05 ng/ml、0.01 ng/ml。
22.图1-3中各组分标记对应如下：1.22bpdt,2.23bpdt,3.eht,4.tbpz,5.bdthtp,6.tbht,7.uv-627尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
技术领域
1.本发明涉及化学检测技术领域，具体为一种基于lc-ms/ms技术的定量分析环境灰尘样品中三嗪类紫外吸收剂的方法。
背景技术：
2.1.高分子材料通常是以聚合物的形式存在。这些高分子材料长期暴露在日光中，受到紫外线的照射，容易出现老化现象，高分子材料制品一旦出现老化现象，很快就会失去其使用价值。通过使用紫外线吸收剂能有效防止紫外光对高分子材料的巨大的破坏作用如光氧化、降解等老化现象，提升高分子材料的使用寿命和材料性能。作为新兴的紫外吸收剂，tuvs（三嗪类紫外吸收剂）的使用变得越来越广泛，然而，其环境暴露水平目前尚不明确。三嗪类紫外吸收剂的大量使用过程中可能引发的环境生态问题值得关注。本发明将对一种新型的紫外吸收剂——三嗪类紫外吸收剂展开科研性研究，总结基于lc-ms/ms技术的定量分析环境灰尘样品中三嗪类紫外吸收剂的方法。目前为止，针对紫外吸收剂的研究比较少，尚未出现系统定性定量检测三嗪类紫外吸收剂的方法。
3.2.当前，对于紫外线吸收剂环境暴露水平的研究主要以苯并三唑类紫外线吸收剂为主。相较于苯并三唑类紫外线吸收剂，三嗪类紫外线吸收剂这类产品具有高效率（添加量少且效果佳）、低色泽（使其应用面更广）、高加工温度、较好的相容性（分散性好，且分子本身容易进行化学修饰）及优异的的广谱性（在uva及uvb的紫外光范围内具有较高的摩尔吸光系数）等优点，以上这些优点，使三嗪类紫外线吸收剂成为一种新兴的紫外线吸收剂，目前的使用量越来越大、使用范围越来越广泛。随着苯并三唑类紫外线吸收剂正在被逐渐取代，三嗪类紫外吸收剂的研发和生产规模正在日渐扩大。而随着三嗪类紫外吸收剂的研发和生产规模日渐扩大，其环境暴露目前尚不明确，具有较大研究价值。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种基于lc-ms/ms技术的定量分析环境灰尘样品中三嗪类紫外吸收剂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：1.环境灰尘样品的前处理:将采集的灰尘样品存放于-80
±
5℃冰箱中保存留待分析；称量约100 mg的灰尘样品，加入3.5（
±
0.5） ml乙腈，振荡15（
±
2） min、超声20（
±
2） min萃取，然后以4000 r/min（
±
500） 的转速离心8（
±
2） min，将上清液转至干净的玻璃管中，萃取过程重复2（
±
2）次。将合并的上清液在温和的氮气流下浓缩并置换为甲醇至1 （
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0.1）ml。将浓缩好的上清液过0.2 μm有机相滤膜，使用lc-ms/ms进行分析。
6.2.使用液相色谱质谱联用仪，在多反应监测（multiple reaction monitoring，mrm）模式下使用电喷雾离子源（electron spray ionization, esi）进行分析。采用的色谱条件为 ：色谱柱 ：kinetex c18 柱，规格 2.6
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m，100 mm x 2.1 mm ；柱温 25 ℃ ；流动相为：a相为0.1%甲酸溶液，b相为甲醇溶液；流速 0.3 ml/min，进样量 5
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l ；总分析时间
monitoring，mrm）模式下使用电喷雾离子源（electron spray ionization, esi）进行分析。采用的色谱条件为 ：色谱柱 ：kinetex c18 柱，规格 2.6
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m，100 mm x 2.1 mm ；柱温 25 ℃ ；流动相为：a相为0.04%甲酸溶液，b相为甲醇溶液；流速 0.3 ml/min，进样量 5
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l ；总分析时间为：17 min；采用的质谱条件为 ：电离方式为电喷雾电离模式（esi）； 电喷雾电压为：5500v；雾化气压力 10 psi ；离子源温度 550 ℃ ；多反应检测模式（mrm）。
15.使用外标法进行定量，且标准品溶液浓度梯度为：100 ng/ml、50 ng/ml、10 ng/ml、5 ng/ml、1 ng/ml、0.5 ng/ml、0.1 ng/ml、0.05 ng/ml、0.01 ng/ml。
16.实施例2：下面以某塑料前处理车间灰尘b为例，说明lc-ms/ms技术的定量分析环境灰尘样品中三嗪类紫外吸收剂的方法，包括如下步骤：s1样品前处理：环境灰尘样品的前处理:将采集的灰尘样品存放于-80
±
5℃冰箱中保存留待分析；称量约100 mg的灰尘样品，加入4.0 ml乙腈，振荡15 min、超声20 min萃取，然后以4000 r/min的转速离心6 min，将上清液转至干净的玻璃管中，萃取过程重复2次。将合并的上清液在温和的氮气流下浓缩并置换为甲醇至1 ml。将浓缩好的上清液过0.2 μm有机相滤膜，使用lc-ms/ms进行分析。
17.s2 lc-ms检测：使用液相色谱质谱联用仪，在多反应监测（multiple reaction monitoring，mrm）模式下使用电喷雾离子源（electron spray ionization, esi）进行分析。采用的色谱条件为 ：色谱柱 ：kinetex c18 柱，规格 2.6
ꢀµ
m，100 mm x 2.1 mm ；柱温 25 ℃ ；流动相为：a相为0.04%甲酸溶液，b相为甲醇溶液；流速 0.3 ml/min，进样量 5
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l ；总分析时间为：17 min；采用的质谱条件为 ：电离方式为电喷雾电离模式（esi）； 电喷雾电压为：5500v；雾化气压力 10 psi ；离子源温度 550 ℃ ；多反应检测模式（mrm）。
18.使用外标法进行定量，且标准品溶液浓度梯度为：100 ng/ml、50 ng/ml、10 ng/ml、5 ng/ml、1 ng/ml、0.5 ng/ml、0.1 ng/ml、0.05 ng/ml、0.01 ng/ml。
19.实施例3：下面以某塑料塑料仓库灰尘c为例，说明lc-ms/ms技术的定量分析环境灰尘样品中三嗪类紫外吸收剂的方法，包括如下步骤：s1样品前处理：环境灰尘样品的前处理:将采集的灰尘样品存放于-80
±
5℃冰箱中保存留待分析；称量约100 mg的灰尘样品，加入4.0 ml乙腈，振荡15 min、超声20 min萃取，然后以4000 r/min的转速离心6 min，将上清液转至干净的玻璃管中，萃取过程重复2次。将合并的上清液在温和的氮气流下浓缩并置换为甲醇至1 ml。将浓缩好的上清液过0.2 μm有机相滤膜，使用lc-ms/ms进行分析。
20.s2 lc-ms检测：使用液相色谱质谱联用仪，在多反应监测（multiple reaction monitoring，mrm）模式下使用电喷雾离子源（electron spray ionization, esi）进行分析。采用的色谱条件为 ：色谱柱 ：kinetex c18 柱，规格 2.6
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m，100 mm x 2.1 mm ；柱温 25 ℃ ；流动相为：a相为0.04%甲酸溶液，b相为甲醇溶液；流速 0.3 ml/min，进样量 5
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l ；总分析时间为：17 min；采用的质谱条件为 ：电离方式为电喷雾电离模式（esi）； 电喷雾电压为：5500v；雾化气压力 10 psi ；离子源温度 550 ℃ ；多反应检测模式（mrm）。
21.使用外标法进行定量，且标准品溶液浓度梯度为：100 ng/ml、50 ng/ml、10 ng/ml、5 ng/ml、1 ng/ml、0.5 ng/ml、0.1 ng/ml、0.05 ng/ml、0.01 ng/ml。
22.图1-3中各组分标记对应如下：1.22bpdt,2.23bpdt,3.eht,4.tbpz,5.bdthtp,6.tbht,7.uv-627尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
