一种高纯碳纯度的检测方法和检测装置与流程

1.本发明属于高纯碳分析检测技术，具体涉及一种高纯碳纯度的检测方法和检测装置，通过分离高纯碳基体以及检测高纯碳杂质，从而得到高纯碳的纯度。


背景技术：

2.高纯碳具有高强度、高密度、高纯度、化学稳定性高、结构致密均匀、耐高温、导电率高、耐磨性好、自润滑、易加工等特点，广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。尤其是大规格高质量的高纯石墨，作为替代性材料，在高科技、新技术领域有着宽广的应用空间，具有广泛的应用前景。
3.碳化硅(sic)又叫金刚砂，密度是3.2g/cm 3，天然碳化硅非常罕见，主要通过人工合成。按晶体结构的不同分类，碳化硅可分为两大类：αsic和βsic。
4.碳化硅材料具有优良的热力学和电化学性能。
5.在热力学方面，碳化硅硬度在20℃时高达莫氏9.2-9.3，是最硬的物质之一，可以用于切割红宝石；导热率超过金属铜，是si的3倍、gaas的8-10倍，且其热稳定性高，在常压下不可能被熔化；
6.在电化学方面，碳化硅具有宽禁带、耐击穿的特点，其禁带宽度是si的3倍，击穿电场为si的10倍；且其耐腐蚀性极强，在常温下可以免疫目前已知的所有腐蚀剂。
7.在碳化硅半导体产业链中，上游关键原材料高纯碳的品质和性能决定了器件和产品的质量、尺寸与缺陷密度是碳化硅技术发展需要解决的首要问题。如何开发和生产处用于制作碳化硅单晶的高纯原材料高纯碳对于快速提高产品性能和行业竞争力具有非常重要的科学意义和社会价值。
8.当前对于高纯硅的研发生产已经非常成熟，高纯硅可以提纯到9n以上，但高纯碳的研发和生产处于高速发展阶段。由于碳很难溶于酸碱，不能用常规方法检测高纯碳的杂质元素含量。怎样检测出高纯碳中的杂质元素含量，从而确定并帮助提高高纯碳的品质是一件非常有意义的工作。


技术实现要素：

9.本发明的目的在于提供一种高纯碳纯度的检测方法和检测装置，其中高纯碳变成二氧化碳而去除，杂质硫变成二氧化硫气体被碱溶液吸收后采用icp-oes测定，剩余的灰分杂质则采用icp-ms测定，从而得到高纯碳的纯度。
10.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
11.一种高纯碳纯度的检测方法，将高纯碳置于管式炉中，先通过高纯氩气进行吹扫，然后通入高纯氧气，加热反应，剩余灰分杂质收集后采用酸进行溶解，通过icp-ms测定杂质含量；尾气则采用碱液吸收，通过icp-oes测定硫含量，从而得到高纯碳的纯度。
12.作为优选，所述高纯氩气纯度不低于6n，高纯氧气纯度不低于5n。
13.作为优选，所述高纯氧气的流量为0.5-5ml/min。
14.作为优选，所述加热反应的温度为500-1100℃，时间为1-8h。
15.作为优选，所述酸为超纯硝酸。
16.作为优选，所述碱液为高纯氢氧化钠溶液。
17.本发明还提供了一种高纯碳纯度的检测装置，包括：
18.高纯氩气气源，用于对管式炉进行吹扫；
19.高纯氧气气源，用于提供反应的高纯氧气；
20.管式炉，用作反应装置并收集剩余灰分杂质；
21.尾气收集系统，用于吸收含硫尾气。
22.作为优选，所述高纯氩气气源或高纯氧气气源与管式炉之间的连接管道上设有控制阀和精密流量计，用于高纯氩气或高纯氧气的流量的精确调节和控制。
23.作为优选，所述管式炉进出口端均设置有石英炉塞，石英炉塞为中空石英管相连的两片直径为0.625～0.875倍管式炉石英管直径的的高纯石英片，中空石英管的直径2-8mm。本发明中，石英炉塞可以隔绝管式炉产生的热量传递到两端，避免损坏管式炉密封件，同时还可以使得通入的高纯氩气和高纯氧气以紊流形式进入石英管内，避免气体流速过快，带走灰分杂质，影响杂质收集。
24.作为优选，所述尾气收集系统带有冷凝装置，冷凝装置能够冷却含硫尾气，避免含硫尾气温度太高进入尾气收集系统后挥发过多碱性收集液。
25.本发明的优势在于：
26.本发明将高纯碳在高温环境下与氧气发生氧化反应生成二氧化碳气体而去除，其中非金属元素硫与氧气形成二氧化硫气体而被碱液吸收，通过icp-oes测定硫含量，同时反应剩余的灰分杂质收集后采用酸进行溶解，再通过icp-ms测定杂质含量，从而得到高纯碳的纯度。
27.本发明的装置简单，方法操作方便，能够去除高纯碳的基体元素，去除了基体干扰，杂质元素得到了富集，提高分析方法的检出限，检测结果可靠，可以有效指导高纯碳的生产。
附图说明
28.图1为本发明的高纯碳纯度的检测装置的结构示意图；
29.其中：1、高纯氩气气源，2、高纯氧气气源，3、管式炉，4、尾气收集系统，5、控制阀，6、精密流量计，7、石英炉塞，71、中空石英管，72、高纯石英片。
具体实施方式
30.如图1所示，为本发明的高纯碳纯度的检测装置的结构示意图，包括：
31.高纯氩气气源，用于对管式炉进行吹扫；
32.高纯氧气气源，用于提供反应的高纯氧气；
33.管式炉，用作反应装置并收集剩余灰分杂质；
34.尾气收集系统，用于吸收含硫尾气。
35.高纯氩气气源或高纯氧气气源与管式炉之间的连接管道上设有控制阀和精密流量计，用于高纯氩气或高纯氧气的流量的精确调节和控制；
36.管式炉进出口端均设置有石英炉塞，石英炉塞为中空石英管相连的两片直径为0.625～0.875倍管式炉石英管直径的的高纯石英片，中空石英管的直径2-8mm。本发明中，石英炉塞可以隔绝管式炉产生的热量传递到两端，避免损坏管式炉密封件，同时还可以使得通入的高纯氩气和高纯氧气以紊流形式进入石英管内，避免气体流速过快，带走灰分杂质，影响杂质收集。
37.尾气收集系统还带有冷凝装置，冷凝装置能够冷却含硫尾气，避免含硫尾气温度太高进入尾气收集系统后挥发过多碱性收集液。
38.实施例1
39.在洁净环境下称取某批次10.5232克高纯碳样品放入高纯石英舟(使用前用王水浸泡，纯水洗净，晾干)内，同时进行空白试验(即进行相同条件下的试验，区别仅在于高纯石英舟内不放置任何样品)。
40.打开管式炉端部不锈钢法兰，取出石英炉塞，把放有高纯碳样品的高纯石英舟推入管式炉加热区内，再放入石英炉塞，安装好不锈钢法兰封闭管式炉。
41.用洁净聚四氟乙烯管连接高纯氩气和高纯氧气，中间连好控制阀和精密流量计，连接不锈钢法兰，连接冷凝装置，于尾气收集系统内倒入10ml 2％高纯氢氧化钠溶液，检查气密性。
42.通入高纯氩气，调节精密流量计，用高纯氩气排净管式炉内空气，关闭高纯氩气。再通入高纯氧气，调节精密流量计，设定流量为0.5ml/min，使高纯氧气缓慢均匀通过管式炉的石英管并填充。
43.将管式炉加热区设定温度750摄氏度，待高纯石英舟内高纯碳样品挥发干净后(时间6.5小时)，停止加热。
44.于高纯石英舟内加入2ml超纯硝酸溶解高纯石英舟内残渣，加入内标，定容100ml，混匀，icp-ms测定杂质元素mg、al、fe、ni、zn、cu、pb含量，并扣除空白(即排除空白实验影响)，icp-oes测定杂质元素ca、p含量，并扣除空白；收集管内液体酸化后于icp-oes上测定硫含量，并扣除空白，其结果如表1和表2所示。
45.表1
[0046][0047]
表2
[0048]
[0049]
同时该批次高纯碳样品经第三方检测机构gd-ms检测(参见其他证明文件)，与上述方法检测结果吻合，达到6n以上。