一种尿素水解沉积物的衍生化反应装置的制作方法

1.本发明涉及火电厂烟气脱硝技术领域，具体为一种尿素水解沉积物的衍生化反应装置。


背景技术：

2.尿素溶液在150℃热空气氛围下，形成固体结晶成分主要为尿素；当150-250℃时主要为缩二脲(biuret)、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺；超过250℃后主要为三聚氰酸一酰胺。而在催化剂的作用下，异氰酸类物质在尿素水溶液里发生水解反应的速率大幅加快，与尿素反应生成的缩二脲在水解催化剂作用下也会发生水解反应。
3.针对尿素催化水解过程中的副产物复杂性，加上催化剂的添加，促使了副产物的水解反应，以及分解的不完全，造成生成的副产物沉积堵塞管路，甚至发生腐蚀故障，生成的副产物(如缩二脲引发的异氰酸类沉积物)造成管路堵塞发生腐蚀等故障。采用gc-ms等分析仪器对复杂沉积物进行检测十分困难。特别是三聚氰酸同系物(如三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺等)在气相色谱仪检测过程中出现沸点高、热稳定性差、加热易分解的问题，难以被检测。


技术实现要素：

4.为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种尿素水解沉积物的衍生化反应装置，操作简单，效果明显，提高衍生化反应的安全性和稳定性，经济可行。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种尿素水解沉积物的衍生化反应装置，包括硅烷衍生化反应管以及硅烷衍生化反应管的顶部设置的端盖；
7.其中，所述端盖为三段式，包括依次旋转连接的端盖第一段、端盖第二段和端盖第三段，所述端盖第三段的底部与所述硅烷衍生化反应管的顶部连接，每段端盖上均对应设置有两个通孔，分别用于注入氮气和注入试剂。
8.优选地，所述端盖第一段、端盖第二段和端盖第三段均采用直径相同的圆柱形结构，其中，所述端盖第一段和端盖第二段为实心，所述端盖第三段为空心，端盖第三段内部填充有干燥剂，端盖第三段的底部端面开设有均匀分布的多个小孔。
9.优选地，所述干燥剂采用硅胶、氧化铝凝胶、分子筛、活性炭、骨炭和矿物干燥剂中任一种物理吸附的干燥剂。
10.优选地，所述硅烷衍生化反应管采用底部呈尖端设置的圆柱形尖底玻璃管。
11.优选地，所述硅烷衍生化反应管的直径范围为10-20mm。
12.优选地，所述端盖的尺寸规格与硅烷衍生化反应管的尺寸规格保持一致。
13.优选地，所述通孔内填充有密封橡胶。
14.优选地，所述通孔包括用于注入氮气的氮气吹扫针插入孔和用于注入试剂的试剂针头插入孔，其中，所述氮气吹扫针插入孔的孔径大小根据选取的氮气气针规格确定，所述
试剂针头插入孔的孔径大小根据选取的试剂针头规格确定。
15.优选地，所述端盖采用棕色避光玻璃材质制作。
16.优选地，所述通孔为圆形通孔。
17.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
18.本发明提供一种尿素水解沉积物的衍生化反应装置，通过设计一种特殊结构的硅烷衍生反应管，在硅烷衍生反应管的顶部设置有三段式结构的端盖，包括端盖第一段、端盖第二段和端盖第三段，每段端盖的对应位置处均开设有两个通孔，分别用于注入氮气和注入试剂，尿素水解沉积物样品经溶剂提取后，通过试剂针头插入到通孔内完成注入，该三段式结构的端盖能够保证注入试剂的密封性，同时对提取的试剂在进入硅烷衍生反应管进行硅烷化反应前先进行预处理的除水吹扫过程，提取液经过氮气吹扫浓缩的预处理后，能够去除反应前管道内可能存有的会污染提取液的粉尘，避免管道内存留的空气和提取液发生反应影响后续的硅烷化反应，此外防止提取液的挥发物与空气形成爆炸性混合物，提高反应的安全性，进一步提高硅烷化反应的精确度与稳定性，经过本发明所述尿素水解沉积物的衍生化反应装置进行硅烷化反应后，利用硅烷化试剂衍生沉积物组分分子结构中含有的-nh、-oh等极性基团，避免其因高沸点和不易汽化的问题，能够提升硅烷化衍生物的热稳定性，在后续采用气相色谱-质谱联用仪进行沉积物检测时，实现较容易被捕捉到进行相关沉积物成分的色谱分析，使其在gc-ms的监测离子模式下出峰，改善其色谱行为，对沉积物的主要成分进行定量分析判断。
19.本发明所述的尿素水解沉积物的衍生化反应装置，其三段端盖之间可通过旋转的方式实现开通和闭合，任意一段以上的端盖旋转，即可闭合反应管的氮气进入路径，三段旋转一致开通氮气进入路径。随意开通闭合的端盖方式，可以满足硅烷试剂在反应管内的保存和密封，以及衍生处理后样品的密封。
20.进一步地，本发明中的端盖第三段为干燥剂填充段，端盖第三段的底端截面处设置了多个均匀分布的小孔，以便于水分吸附，抑制尿素水解副产物的水解反应，尽可能避免因生成的副产物水解或分解不完全造成沉积物堵塞管路，甚至发生腐蚀故障的问题。
附图说明
21.图1为本发明衍生化反应装置结构示意图；
22.图2为端盖第三段顶部端面通孔示意图；
23.图3为端盖第三段底部端面通孔示意图；
24.图4为三段端盖开通示意图；
25.图5为三段端盖某一实施例中的闭合示意图。
26.图中，硅烷衍生化反应管1，端盖第一段2，端盖第二段3，端盖第三段4，氮气吹扫针插入孔5，试剂针头插入孔6，端盖第三段4的顶部端面7，端盖第三段4的底部端面8。
具体实施方式
27.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人
员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
28.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
29.下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
30.如图1所示，本发明一种尿素水解沉积物的衍生化反应装置，包括硅烷衍生化反应管1以及硅烷衍生化反应管1的顶部设置的端盖；
31.其中，所述端盖为三段式，包括依次旋转连接的端盖第一段2、端盖第二段3和端盖第三段4，如图2所示，所述端盖第三段4的底部与所述硅烷衍生化反应管1的顶部连接，每段端盖上均对应设置有两个通孔，分别用于注入氮气和注入试剂。
32.本发明提供一种尿素水解沉积物的衍生化反应装置，通过设计一种特殊结构的硅烷衍生反应管，在硅烷衍生反应管的顶部设置有三段式结构的端盖，包括端盖第一段2、端盖第二段3和端盖第三段4，每段端盖的对应位置处均开设有两个通孔，分别用于注入氮气和注入试剂，尿素水解沉积物样品经溶剂提取后，通过试剂针头插入到通孔内完成注入，该三段式结构的端盖能够保证注入试剂的密封性，同时对提取的试剂在进入硅烷衍生反应管进行硅烷化反应前先进行预处理的除水吹扫过程，提取液经过氮气吹扫浓缩的预处理后，能够去除反应前管道内可能存有的会污染提取液的粉尘，避免管道内存留的空气和提取液发生反应影响后续的硅烷化反应，此外防止提取液的挥发物与空气形成爆炸性混合物，提高反应的安全性，进一步提高硅烷化反应的精确度与稳定性，经过本发明所述尿素水解沉积物的衍生化反应装置进行硅烷化反应后，利用硅烷化试剂衍生沉积物组分分子结构中含有的-nh、-oh等极性基团，避免其因高沸点和不易汽化的问题，能够提升硅烷化衍生物的热稳定性，在后续采用气相色谱-质谱联用仪进行沉积物检测时，较容易被捕捉到进行相关沉积物成分的色谱分析，使其在gc-ms的监测离子模式下出峰，改善其色谱行为，对沉积物的主要成分进行定量分析判断。
33.如图4和5所示，本发明所述的尿素水解沉积物的衍生化反应装置，其三段端盖之间可通过旋转的方式实现开通和闭合，需要处于密封闭合状态时，只需旋转任意一段以上的端盖，使得三段端盖的两个通孔不对齐连通，即可闭合反应管的氮气进入路径，需要通入气体和试剂进行反应时，只需将三段端盖的通孔旋转一致，完全连通，开通氮气进入路径即可实现。随意开通闭合的端盖方式，可以满足硅烷试剂在反应管内的保存和密封，以及衍生处理后样品的密封，操作简便，实用性强。
34.进一步地，本发明中所述端盖第一段2、端盖第二段3和端盖第三段4均采用直径相同的圆柱形结构，其中，所述端盖第一段2和端盖第二段3为普通玻璃实心，所述端盖第一段2的顶部端面至底部端面开设有两个通孔，分别为第一氮气吹扫针插入孔5和第一试剂针头插入孔6，所述端盖第二段3的顶部端面至底部端面开设有两个通孔，分别为第二氮气吹扫
针插入孔5和第二试剂针头插入孔6，所述端盖第三段4为空心，端盖第三段4内部填充有干燥剂，端盖第三段4的顶部端面7开设有与上两段端盖对应的两个通孔，分别为第三氮气吹扫针插入孔5和第三试剂针头插入孔6，如图3所示，端盖第三段4的底部端面8开设有均匀分布的多个小孔。本发明中的端盖第三段4为干燥剂填充段，端盖第三段4的底部端面8处设置了多个均匀分布的小孔，以便于水分吸附，抑制尿素水解副产物的水解反应，尽可能避免因生成的副产物水解或分解不完全造成沉积物堵塞管路，甚至发生腐蚀故障的问题。
35.优选地，所述干燥剂采用硅胶、氧化铝凝胶、分子筛、活性炭、骨炭和矿物干燥剂中任一种物理吸附的干燥剂，对通入的气体进行水分吸附，在不影响化学反应的基础上保持反应干燥，抑制水解。本实施例中端盖第三段4内部填充物理吸附的硅胶干燥剂。
36.本实施例中，所述硅烷衍生化反应管1采用底部呈尖端设置的圆柱形尖底玻璃管。
37.优选地，所述硅烷衍生化反应管1的直径范围为10-20mm，经试验和实际工况需求的经验判断，建议采用直径为10-20mm的玻璃反应管进行硅烷衍生化反应。
38.其中，所述端盖的尺寸规格与硅烷衍生化反应管1的尺寸规格保持一致，能够保证本发明整个衍生化反应装置的密封性。
39.其中，所述通孔内填充有密封橡胶，进一步保证本发明整个衍生化反应装置的密封性，不会引入其余杂质。
40.其中，所述通孔包括用于注入氮气的氮气吹扫针插入孔5和用于注入试剂的试剂针头插入孔6，其中，所述氮气吹扫针插入孔5的孔径大小根据选取的氮气气针规格确定，所述试剂针头插入孔6的孔径大小根据选取的试剂针头规格确定，选取的氮气气针规格和试剂针头规格根据实际工况需求进行选择。
41.优选地，所述端盖采用棕色避光玻璃材质制作。
42.其中，所述通孔为圆形通孔，其直径稍大于选取的氮气气针规格和试剂针头规格，和氮气气针试剂针头相匹配，能够正好插入进通孔中。
43.本发明所述的尿素水解沉积物的衍生化反应装置，使用的工作原理为：
44.将实验室中配置完成的沉积物溶液进行离心静置，使溶液分层，抽取上层清液作为样品；
45.对样品进行硅烷化除水预处理，通过针头从试剂针头插入孔6的通孔中注入提取液，向氮气吹扫针插入孔5的通孔内注入氮气吹干；
46.预处理完成后，将本发明的衍生化反应装置置于恒温加热装置中，根据样品量的多少，在硅烷衍生化反应管1中通过针头注入过量的硅烷化试剂进行衍生化反应，过量的硅烷化试剂可减少容器表面的吸附和可能存在的少量水，衍生化反应完成后，将溶液送至gc-ms进行沉积物成分的检测。
47.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。