一种用于研究材料高温高压响应的双面激光加热设备

1.本技术涉及激光设备领域，尤其涉及一种用于研究材料高温高压响应的双面激光加热设备。


背景技术：

2.在高温高压下，物质将呈现出许多新现象、新性质和新规律，探究材料在高温高压下响应对于开发新型功能材料具有重要意义。高压对物质的作用主要表现在缩短原子间的平衡距离，导致原子间相互作用增强以及原子排列方式的改变，引起结构相变，进而引起材料性质的变化。金刚石对顶砧装置利用上下两个金刚石可以产生gpa～tpa级别的静水压，是实现静高压环境常用的方法之一。高温是独立于压力、化学组分的一个热力学量，有利于材料克服能量势垒，实现结构的转变。
3.目前，金刚石对顶砧内样品加热主要通过两种方法：电阻加热和激光加热。电阻加热可实现的温度较低，一般为900～1200℃，而激光加热可实现6000℃甚至更高的温度。为了拓宽探究材料结构与性质变化的温度范围，对金刚石对顶砧内样品实现高温条件主要采用激光加热技术。金刚石具有良好的透光性，激光可从金刚石对顶砧的上下窗口入射，对样品进行加热。同时，可以通过金刚石对顶砧的上下砧面在样品腔内实现高压条件，从而实现极端高温条件与极端高压条件的耦合，有利于更深入地探究材料在高温高压下的结构及性质变化。
4.现有金刚石对顶砧内激光加热设备常常使用近红外或红外激光器，使其发出的激光经过反射镜与金刚石对顶砧后作用在样品表面，在激光作用下样品发出黑体辐射信号，经过反射镜、透镜、滤波片后被光谱仪采集，利用普朗克黑体辐射公式拟合黑体辐射信号，计算得到样品的加热温度。此外，为了便于观察样品的位置及表面形貌，现有设备中常具有白光成像功能。成像光源经过反射镜入射至样品表面，样品发出的光经过透镜聚焦后被相机采集，实现成像功能。
5.但现有技术由于采用单面加热或加热激光光斑大小不可调节，常常导致样品加热区域温度不均一，大大降低了实验时温度标定的准确性，进而影响实验结果；同时现有的技术大多仅能在同一装置中实现对温度的标定，缺少标定压力的功能，难以真正在设备中同时实现高温条件与高压条件的调控；此外，现有技术中温度标定方法的准确性仍有待改进。
6.现有技术的缺陷总结如下：
7.缺陷一：现有技术通过激光加热实现高温条件常常使用一个激光器实现对样品的单面加热(见文献doi：10.1080/08957959.2018.1480017；10.1063/1.4813704)，或将一束激光通过分束器分成两束，进行双面加热(见专利cn 109406562 a)。前者存在的缺陷是在样品内部存在较大的纵向温度梯度，加热温度不均一，这将影响温度标定的准确性。后者通过分束器分成的两束功率相等的激光，存在的缺陷是无法独立调控两束激光的功率大小，同时由于激光器出口功率减半，这将降低激光加热的功率上限。
8.缺陷二：现有技术中加热激光光斑大小为定值(见专利cn 109406562 a)，不能根
据样品待加热区域尺寸调整加热激光光斑至合适大小。若样品待加热区域尺寸远大于加热激光光斑尺寸，这将导致样品内部存在较大温度梯度，温度不均匀，影响实验结果；若样品待加热区域尺寸远小于加热激光光斑尺寸，虽然降低了样品内部温度梯度，但同时导致激光加热效率降低。
9.缺陷三：现有技术中常常在同一设备中实现白光成像与激光加热功能，仅能实现对加热温度的标定，装置功能较为单一，没有实现温度标定与压力标定的耦合，无法在设备中真正实现对温度与压力的同时调控。(见文献doi:10.1080/08957959.2018.1480017；10.1063/1.4813704；10.1063/1.5117786；专利cn 109406562 a)
10.缺陷四：现有技术中根据普朗克黑体辐射公式标定温度的方法仍需要改进，其温度测量的准确性有待提高。现有的技术通过探测器采集样品在1.25～2.35μm范围内的热辐射谱，通过黑体辐射公式进行温度标定(见专利cn 109406562 a)。但该标定方法没有排除设备自身(例如探测器的量子产率，以及黑体辐射强度在各光学元件中的损失等)对温度标定的影响；也没有排除高温高压下的辐射率误差。
11.缺陷五：现有技术中大多仅通过光谱仪收集黑体辐射信号标定温度(见文献doi：10.1063/1.5117786)，温度标定方法比较单一，其温度标定的准确性难以确定。并且光谱仪采集黑体辐射信号标定的温度为某一点的温度，无法得到样品二维平面的温度分布情况。
12.缺陷六：现有技术中大多采用单面白光成像(见文献doi：10.1063/1.4813704；专利cn 109406562 a)，仅能从一面观察样品形貌、确定样品位置，对样品的形貌观测与定位存在局限性。并且成像时没有进行消色差处理，导致成像质量较差(见文献doi：10.1063/1.5117786)
13.缺陷七：现有技术中大多仅能实现对样品进行单点激光加热(见专利cn 109406562 a)，加热区域受限，无法对不同区域进行面扫描加热。


技术实现要素：

14.本技术的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于研究材料高温高压响应的双面激光加热设备。
15.本技术的技术方案如下：
16.一种用于研究材料高温高压响应的双面激光加热设备，包括七条光路：加热激光入射光路、卤钨灯光源入射光路、压力标定/光谱测试激光入射光路、采集样品发出的黑体辐射信号光路、相机采集样品成像光路、相机采集四色测温信号光路、光谱仪采集红宝石荧光信号/样品拉曼信号光路。
17.进一步，所述加热激光入射光路采用双面激光加热设计；两个激光器发出的激光分别经过反射镜、透镜、短波通二向色镜等光路元件聚焦在样品前后表面的同一位置，降低温度梯度；金刚石对顶砧置于电动三维位移台上，可以实现对样品不同区域的单点加热和面扫描加热。
18.一种用于研究材料高温高压响应的双面激光加热设备，包括：激光器ⅰ、激光器ⅱ、激光器ⅲ、反射镜ⅰ、反射镜ⅱ、反射镜ⅲ、反射镜ⅳ、反射镜
ⅴ
、反射镜ⅵ、反射镜ⅶ、反射镜
ⅷ
、平凹透镜ⅰ、平凹透镜ⅱ、平凸透镜ⅰ、平凸透镜ⅱ、短波通二向色镜ⅰ、短波通二向色镜ⅱ、物镜ⅰ、物镜ⅱ、金刚石对顶砧、样品、平板分束器ⅰ、平板分束器ⅱ、平板分束器ⅲ、平板
分束器ⅳ、平板分束器
ⅴ
、消色差双胶合透镜ⅰ、消色差双胶合透镜ⅱ、消色差双胶合透镜ⅲ、相机ⅰ、相机ⅱ、相机ⅲ、卤钨灯光源ⅰ、卤钨灯光源ⅱ、透镜ⅰ、透镜ⅱ、短波通滤波片、陷波滤波片、带通滤波片ⅰ、带通滤波片ⅱ、带通滤波片ⅲ、带通滤波片ⅳ、光谱仪、立方分束器ⅰ、立方分束器ⅱ、立方分束器ⅲ、立方分束器ⅳ、立方分束器
ⅴ
、立方分束器ⅵ、电动三维位移台。
19.进一步，“激光器ⅰ和激光器ⅱ、反射镜ⅰ和反射镜ⅱ、平凹透镜ⅰ和平凹透镜ⅱ、平凸透镜ⅰ和平凸透镜ⅱ、短波通二向色镜ⅰ和短波通二向色镜ⅱ、物镜ⅰ、物镜ⅱ、金刚石对顶砧和电动三维位移台”构成加热激光的入射光路；
20.激光器ⅰ发出的激光经过反射镜ⅰ反射后通过平凹透镜ⅰ和平凸透镜ⅰ，再经短波通二向色镜ⅰ反射后通过物镜ⅰ与金刚石对顶砧的上顶砧，作用在样品的上表面；
21.激光器ⅱ发出的激光经过反射镜ⅱ反射后通过平凹透镜ⅱ和平凸透镜ⅱ，再经短波通二向色镜ⅱ反射后通过物镜ⅱ与金刚石对顶砧的下顶砧，作用在样品的下表面；
22.金刚石对顶砧包括：上顶砧和下顶砧，样品位于上顶砧和下顶砧之间，金刚石上下顶砧能够对样品施加压力。金刚石对顶砧置于电动三维位移台上，可以实现对样品不同区域的单点加热和面扫描加热。
23.进一步，平凹透镜ⅰ与平凹透镜ⅱ的焦距为-50mm，平凸透镜ⅰ与平凸透镜ⅱ的焦距为75mm，平凹透镜对光具有发散作用，平凸透镜对光具有会聚作用，通过调节平凹透镜与平凸透镜之间的距离能够自由调节加热激光光斑的大小。
24.进一步，短波通二向色镜ⅰ与短波通二向色镜ⅱ的截止波长为900nm，波长大于900nm的光经过短波通二向色镜时将被反射，波长小于900nm的光经过短波通二向色镜时将透过。
25.进一步，“卤钨灯光源ⅰ和卤钨灯光源ⅱ、平板分束器ⅰ、平板分束器ⅱ、平板分束器ⅲ和平板分束器ⅳ、短波通二向色镜ⅰ和短波通二向色镜ⅱ、物镜ⅰ、物镜ⅱ、金刚石对顶砧和电动三维位移台”构成卤钨灯光源入射光路；
26.卤钨灯ⅰ与ⅱ作为成像光源，卤钨灯ⅰ经过平板分束器ⅰ反射后，通过平板分束器ⅱ、短波通二向色镜ⅰ、物镜ⅰ与金刚石对顶砧的上顶砧，聚焦在样品的上表面；
27.卤钨灯ⅱ经过平板分束器ⅲ反射后，通过平板分束器ⅳ、短波通二向色镜ⅱ、物镜ⅱ与金刚石对顶砧的下顶砧，聚焦在样品的下表面。
28.由此实现对样品上下表面分别成像；
29.此外，金刚石对顶砧置于电动三维位移台上，可以灵活改变成像位置。
30.进一步，卤钨灯光源ⅰ与卤钨灯光源ⅱ的亮度可通过旋钮手动调节；平板分束器ⅰ与平板分束器ⅲ的分束比为45:55，平板分束器ⅱ与平板分束器ⅳ的分束比为50:50。
31.进一步，平板分束器ⅰ与平板分束器ⅲ安装在可翻转镜架上，实验过程中不需要卤钨灯光源ⅰ与卤钨灯光源ⅱ入射时可以将平板分束器ⅰ与平板分束器ⅲ镜架翻转，移出光路，以减少光路系统中其他信号的损失。
32.进一步，“激光器ⅲ、反射镜
ⅴ
、反射镜ⅵ、平板分束器
ⅴ
、短波通二向色镜ⅱ、物镜ⅱ、金刚石对顶砧和电动三维位移台”组成压力标定/光谱测试激光入射光路；
33.激光器ⅲ发出的激光，经过反射镜
ⅴ
、反射镜ⅵ和平板分束器
ⅴ
反射后，通过短波通二向色镜ⅱ、物镜ⅱ和金刚石对顶砧的下顶砧，作用在样品的下表面。金刚石对顶砧置于
电动三维位移台上，可以灵活改变激光聚焦位置。
34.进一步，平板分束器
ⅴ
的分束比为45:55；平板分束器
ⅴ
安装在可翻转镜架上，实验过程中不使用压力标定/光谱测试功能时可将平板分束器
ⅴ
镜架翻转，移出光路，以减少光路系统中其他信号的损失。
35.进一步，“金刚石对顶砧、物镜ⅰ和物镜ⅱ、短波通二向色镜ⅰ和短波通二向色镜ⅱ、平板分束器ⅱ和平板分束器ⅳ、反射镜ⅲ和反射镜ⅳ、透镜ⅰ和透镜ⅱ、短波通滤波片与光谱仪”组成采集样品发出的黑体辐射信号光路：
36.本设备通过单光谱仪实现双面测温，即由光谱仪中电荷耦合器件ccd的不同区域收集样品上、下表面发出的黑体辐射信号，分别进行温度标定，在实现所需功能的同时降低成本，节约空间；
37.激光加热后，样品上表面发出的黑体辐射信号通过金刚石对顶砧的上顶砧和物镜ⅰ，波长小于900nm的信号透过短波通二向色镜ⅰ，经过平板分束器ⅱ与反射镜ⅲ两次反射，通过透镜ⅰ后，在反射镜ⅳ处再次被反射，经过短波通滤波片，最终聚焦在光谱仪的狭缝处；
38.样品下表面发出的黑体辐射信号通过金刚石对顶砧的下顶砧和物镜ⅱ，波长小于900nm的信号透过短波通二向色镜ⅱ，经平板分束器ⅳ反射后通过透镜ⅱ和短波通滤波片，最终聚焦在光谱仪的狭缝处。
39.进一步，透镜ⅰ与透镜ⅱ的焦距为300mm，可以将黑体辐射信号聚焦在光谱仪狭缝处。
40.进一步，反射镜ⅲ安装在可翻转镜架上，当通过光谱仪采集上顶砧的黑体辐射信号时将反射镜ⅲ移入光路中；当使用四色测温功能时，将反射镜ⅲ移出光路。反射镜ⅳ为d型反射镜，其面积为其余反射镜的一半，可以有效反射样品上表面发出的黑体辐射信号，同时不阻挡样品下表面发出的黑体辐射信号；短波通滤波片的截止波长为950
±
5nm，能够透过波长为450～950nm的黑体辐射信号，滤去1070nm的激光，以防止激光强度过高导致ccd饱和。
41.进一步，“金刚石对顶砧、物镜ⅰ和物镜ⅱ、短波通二向色镜ⅰ和短波通二向色镜ⅱ、消色差双胶合透镜ⅰ和消色差双胶合透镜ⅱ、相机ⅰ和相机ⅱ与平板分束器ⅰ、平板分束器ⅱ、平板分束器ⅲ和平板分束器
ⅳ”
组成相机采集样品成像光路；
42.在卤钨灯光源ⅰ的照射下，样品上表面发出的光通过金刚石对顶砧的上顶砧和物镜ⅰ，波长小于900nm的光透过短波通二向色镜ⅰ，通过平板分束器ⅱ、平板分束器ⅰ和消色差双胶合透镜ⅰ进入相机ⅰ；
43.在卤钨灯光源ⅱ的照射下，样品下表面发出的光通过金刚石对顶砧的下顶砧和物镜ⅱ，波长小于900nm的光透过短波通二向色镜ⅱ，通过平板分束器ⅳ、平板分束器ⅲ和消色差双胶合透镜ⅱ进入相机ⅱ。
44.不同波长的光在玻璃中的折射系数不同，从而导致不同波长的光通过透镜聚焦时出现不同的焦点，导致成像时出现色差，成像质量较差。消色差双胶合透镜，由两种光学性质不同的玻璃制成的凸、凹透镜胶合而成，通过使用消色差双胶合透镜ⅰ和ⅱ可以有效降低色差，提高样品在相机中的成像质量。
45.进一步，“金刚石对顶砧、物镜ⅰ、短波通二向色镜ⅰ、平板分束器ⅱ、消色差双胶合透镜ⅲ、立方分束器ⅰ、立方分束器ⅱ、立方分束器ⅲ、立方分束器ⅳ、立方分束器
ⅴ
、立方分
束器ⅵ、带通滤波片ⅰ、带通滤波片ⅱ、带通滤波片ⅲ、带通滤波片ⅳ、反射镜ⅶ、反射镜
ⅷ
、相机
ⅲ”
组成相机采集四色测温信号光路；
46.激光加热后，样品上表面发出的黑体辐射信号依次通过金刚石对顶砧的上顶砧、物镜ⅰ，波长小于900nm的信号透过短波通二向色镜ⅰ，经过平板分束器ⅱ反射后，通过消色差双胶合透镜ⅲ，在立方分束器ⅰ处发生分束：
47.部分信号透过立方分束器ⅰ，部分信号经立方分束器ⅰ发生反射；
48.经立方分束器ⅰ发生反射的部分仅波长在580
±
2nm范围内的信号能够透过带通滤波片ⅰ，随后被反射镜
ⅷ
反射，通过立方分束器ⅳ和立方分束器
ⅴ
，经立方分束器ⅵ反射后进入相机ⅲ；
49.透过立方分束器ⅰ的信号在立方分束器ⅱ处进行第二次分束，部分信号发生反射，其中仅波长在660
±
2nm范围内的信号能够透过带通滤波片ⅱ在立方分束器ⅳ处发生反射，经立方分束器
ⅴ
在立方分束器ⅵ处再次被反射进入相机ⅲ；透过立方分束器ⅱ的部分信号在在立方分束器ⅲ处进行第三次分束，经立方分束器ⅲ反射的部分信号中仅波长在770
±
2nm范围内的信号能够透过带通滤波片ⅲ，连续经过立方分束器
ⅴ
和立方分束器ⅵ两次反射后进入相机ⅲ；透过立方分束器ⅲ的部分信号被反射镜ⅶ反射，仅波长在905
±
2nm范围内的信号能够透过带通滤波片ⅳ和立方分束器ⅵ进入相机ⅲ；立方分束器的分束比均为50:50。通过分析580nm、660nm、770nm、905nm的黑体辐射信号在相机ⅲ上每个像素点的强度，结合波长，由维恩-普朗克近似公式i(λ，t)＝2πhc2ε(λ，t)λ-5ehc/λkt
整理得到由此可得到ln(iλ5)对的直线方程，由斜率可标定样品温度，得到样品的二维温度分布图。
50.进一步，“金刚石对顶砧、物镜ⅱ、短波通二向色镜ⅱ、平板分束器
ⅴ
、平板分束器ⅳ、透镜ⅱ、反射镜ⅳ、陷波滤波片和光谱仪”组成光谱仪采集红宝石荧光信号/样品拉曼信号光路；
51.激光器ⅲ所发出的激光既能够激发红宝石的荧光信号，又可以激发材料的拉曼信号，两者均可通过该该光路进行收集，因此可在同一光路中实现压力标定与光谱测试；
52.在激光器ⅲ的作用下，样品发出的荧光信号/拉曼信号通过金刚石对顶砧的下顶砧和物镜ⅱ，波长小于900nm的部分透过短波通二向色镜ⅱ，透过平板分束器
ⅴ
，经过平板分束器ⅳ反射后，通过透镜ⅱ和陷波滤波片，最终聚焦在光谱仪的狭缝处；陷波滤波片滤去激光器ⅲ发出的激光，避免导致ccd饱和，影响测试结果；陷波滤波片与短波通滤波片位置相同，实验中根据需求通过拆卸镜片进行更换。
53.进一步，光谱仪用于标定样品的温度。
54.本技术的有益效果在于：
55.第一，现有技术是通过将一个激光器发出的一束激光分为功率相等的两束激光，对样品进行双面加热。本技术摒弃了上述思路，通过两个激光器发出的两束激光分别对样品上下表面进行加热，从而可以分别对这两束激光的功率进行独立调控，更好地减小样品的纵向温度梯度。具体而言，本设备采用双面激光加热光路，尽可能减小激光加热时样品中的纵向温度梯度，同时实现两路激光功率大小独立调控，功率可高达100w；实现双面激光加热，且两路激光功率可独立调节。
56.第二，本设备中加热激光光斑大小可调节。根据样品待加热区域尺寸改变平凹透镜与平凸透镜之间距离，调节加热激光光斑大小至合适尺寸，有利于降低样品中的横向温度梯度，同时提高激光加热效率。具体而言，使用焦距为-50mm的平凹透镜与焦距为75mm的平凸透镜对激光进行扩束，通过改变平凹透镜与平凸透镜间的距离可实现激光光斑大小的调节，进而调节加热区域的面积，减小样品的横向温度梯度，提高激光加热效率。
57.第三，本设备可实现更丰富的功能，可以在同一设备中实现激光加热、样品白光成像、温度标定、压力标定、光谱测试共五个功能，满足多种实验需求；在同一设备中同时实现激光加热、样品白光成像、温度标定、压力标定、光谱测试共五个功能。通过将部分镜片安装在翻转镜架上，实现将镜片放入光路系统与移出光路系统，从而实现激光加热、样品成像、温度标定、压力标定、光谱测试五个功能在同一设备中共存而不相互干扰。
58.第四，本发明提出一种排除设备自身影响和高温高压下辐射率误差的温度标定方法，提高了温度标定的准确性；
59.本设备耦合了两种温度标定方法，在设备中既可以通过光谱仪得到某一点的温度，也可以通过四色测温法得到加热区域的二维温度分布图，完善了现有技术中的温度标定方法，使温度标定更加全面和准确。
60.具体而言，本发明可以实现更准确地标定温度。在进行温度标定时通过短波长数据拟合测温法和标准卤钨灯校正法减小温度标定中的偏差，提高温度标定的准确性。由黑体辐射谱可知，在短波部分的温度与波长呈指数关系，在长波部分的温度与波长呈线性关系。因此，为减小高温高压下的辐射率误差对温度标定的影响，采用短波长数据拟合测温法，利用光谱仪采集500～1000nm波长范围内的黑体辐射信号，通过普朗克黑体辐射公式i(λ，t)＝2πhc2ε(λ，t)λ-5
[e
hc/λkt-1]1标定样品的温度。同时，由于实际测得的光谱强度受到光路系统中多种因素影响，例如探测器的量子产率和光学元件对信号传播造成的损失，因此采用通过中国计量科学研究院校准的标准卤钨灯对测得的黑体辐射信号进行校正，即通过测量已知温度的黑体辐射源对仪器的响应进行校正。通常将这种响应定义为与温度无关的光谱校正函数对于任意未知温度的样品，其黑体辐射强度
[0061]
在同一设备中实现两种温度标定方法的耦合，使温度的标定更加全面与完善。本发明既可以由光谱仪采集样品在激光加热下的黑体辐射信号，通过普朗克黑体辐射公式拟合得到某一点的温度值；也可以通过四色测温法，由相机采集激光加热下样品在580nm、660nm、770nm和905nm四个波长处的黑体辐射信号，根据这四个波段信号在相机像素点的强度分布情况，结合维恩-普朗克近似公式得到样品的二维温度分布图(通过光谱仪仅能表征样品单点温度，但通过四色测温法可以表征样品的二维温度分布情况)。本装置中两种温度标定方法相结合，使得对样品温度的标定更加完善与准确。
[0062]
第五，本设备具备双面白光成像功能，对样品从上下两个表面进行成像，有利于全方位地观测与定位样品。具体而言，本装置实现分别对样品的上下表面进行白光成像，可以在透射和反射两种模式下对样品进行观察。样品成像光路由现有技术中的一路增加至本发明中的两路，两个卤钨灯光源分别由金刚石对顶砧的上下顶砧入射至样品的上下表面，从而实现对样品的上下表面成像。该设计可以更全面地对样品形貌进行观察，更准确地确定样品位置。此外，本设备中使用消色差双胶合透镜有效降低色差，提高样品在相机中的成像
质量。
[0063]
第六，本设备中金刚石对顶砧样品置于电动三维位移台上，不仅可以实现对样品单点加热，还可以实现不同区域面扫描加热，满足实验过程中不同的加热需求。
附图说明
[0064]
下面结合附图中的实施例对本技术作进一步的详细说明，但并不构成对本技术的任何限制。
[0065]
图1为本技术的系统设计图。
[0066]
附图标记说明如下：
[0067]
激光器
ⅰ‑
1；
[0068]
激光器
ⅱ‑
2；
[0069]
激光器
ⅲ‑
3；
[0070]
反射镜
ⅰ‑
4；
[0071]
反射镜
ⅱ‑
5；
[0072]
反射镜
ⅲ‑
6；
[0073]
反射镜
ⅳ‑
7；
[0074]
反射镜
ⅴ‑
8；
[0075]
反射镜
ⅵ‑
9；
[0076]
反射镜
ⅶ‑
10；
[0077]
反射镜
ⅷ‑
11；
[0078]
平凹透镜
ⅰ‑
12；
[0079]
平凹透镜
ⅱ‑
13；
[0080]
平凸透镜
ⅰ‑
14；
[0081]
平凸透镜
ⅱ‑
15；
[0082]
短波通二向色镜
ⅰ‑
16；
[0083]
短波通二向色镜
ⅱ‑
17；
[0084]
物镜
ⅰ‑
18；
[0085]
物镜
ⅱ‑
19；
[0086]
金刚石对顶砧-20；
[0087]
样品-21；
[0088]
平板分束器
ⅰ‑
22；
[0089]
平板分束器
ⅱ‑
23；
[0090]
平板分束器
ⅲ‑
24；
[0091]
平板分束器
ⅳ‑
25；
[0092]
平板分束器
ⅴ‑
26；
[0093]
消色差双胶合透镜
ⅰ‑
27；
[0094]
消色差双胶合透镜
ⅱ‑
28；
[0095]
消色差双胶合透镜
ⅲ‑
29；
[0096]
相机
ⅰ‑
30；
[0097]
相机
ⅱ‑
31；
[0098]
相机
ⅲ‑
32；
[0099]
卤钨灯光源
ⅰ‑
33；
[0100]
卤钨灯光源
ⅱ‑
34；
[0101]
透镜
ⅰ‑
35；
[0102]
透镜
ⅱ‑
36；
[0103]
短波通滤波片-37；
[0104]
陷波滤波片-38；
[0105]
带通滤波片
ⅰ‑
39；
[0106]
带通滤波片
ⅱ‑
40；
[0107]
带通滤波片
ⅲ‑
41；
[0108]
带通滤波片
ⅳ‑
42；
[0109]
光谱仪-43；
[0110]
立方分束器
ⅰ‑
44；
[0111]
立方分束器
ⅱ‑
45；
[0112]
立方分束器
ⅲ‑
46；
[0113]
立方分束器
ⅳ‑
47；
[0114]
立方分束器
ⅴ‑
48；
[0115]
立方分束器
ⅵ‑
49。
[0116]
高分辨三维位移台-50
具体实施方式
[0117]
为将本技术所述技术方案更清楚、深入、完整的描述，将根据附图说明从具体实施角度进行阐述，所述实施例是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例，所述实施例仅提供一种实施所提创新点的一种途径，并非唯一，不排除采用其它途径实现上述已经提到的发明。
[0118]
实施例1：
[0119]
结合附图1所示，实施例1的系统，包括：激光器ⅰ1(1070nm)、激光器ⅱ2(1070nm)、激光器ⅲ3(532nm)、反射镜ⅰ4、反射镜ⅱ5、反射镜ⅲ6、反射镜ⅳ7、反射镜
ⅴ
8、反射镜ⅵ9、反射镜ⅶ10、反射镜
ⅷ
11、平凹透镜ⅰ12、平凹透镜ⅱ13、平凸透镜ⅰ14、平凸透镜ⅱ15、短波通二向色镜ⅰ16、短波通二向色镜ⅱ17、物镜ⅰ18、物镜ⅱ19、金刚石对顶砧20、样品21、平板分束器ⅰ22、平板分束器ⅱ23、平板分束器ⅲ24、平板分束器ⅳ25、平板分束器
ⅴ
26、消色差双胶合透镜ⅰ27、消色差双胶合透镜ⅱ28、消色差双胶合透镜ⅲ29、相机ⅰ30、相机ⅱ31、相机ⅲ32、卤钨灯光源ⅰ33、卤钨灯光源ⅱ34、透镜ⅰ35、透镜ⅱ36、短波通滤波片37、陷波滤波片38、带通滤波片ⅰ39、带通滤波片ⅱ40、带通滤波片ⅲ41、带通滤波片ⅳ42、光谱仪43、立方分束器ⅰ44、立方分束器ⅱ45、立方分束器ⅲ46、立方分束器ⅳ47、立方分束器
ⅴ
48、立方分束器ⅵ49、电动三维位移台50。
[0120]
本设备包括七条光路：加热激光入射光路、卤钨灯光源入射光路、压力标定/光谱测试激光入射光路、采集样品发出的黑体辐射信号光路、相机采集样品成像光路、相机采集
四色测温信号光路、光谱仪采集红宝石荧光信号/样品拉曼信号光路。
[0121]
为了降低设备的复杂程度，最大化地利用光路中各部件，本设备使用同轴激光加热，将加热激光入射光路与设备中其他光路耦合，共用部分光路元件。
[0122]
光路一：加热激光入射光路
[0123]
基本设计思想：为尽可能减小样品内部的温度梯度，实现样品内部温度均一，本设备采用双面激光加热设计。两个激光器发出的激光分别经过反射镜、透镜、短波通二向色镜等光路元件聚焦在样品上下表面的同一位置，可以实现两路加热激光的独立调控，同时可以最大化地利用激光器的出口功率，提高激光加热功率上限。
[0124]
加热激光的入射光路包括：激光器ⅰ1和激光器ⅱ2(激光器ⅰ1和ⅱ2发出波长为1070nm的激光，理论输出功率分别为5.1～107.9w和5.8～107.3w)、反射镜ⅰ4和反射镜ⅱ5、平凹透镜ⅰ12和平凹透镜ⅱ13、平凸透镜ⅰ14和平凸透镜ⅱ15、短波通二向色镜ⅰ16和短波通二向色镜ⅱ17、物镜ⅰ18、物镜ⅱ19、金刚石对顶砧20和电动三维位移台50；
[0125]
激光器ⅰ1发出的激光经过反射镜ⅰ4反射后通过平凹透镜ⅰ12和平凸透镜ⅰ14，再经短波通二向色镜ⅰ16反射后通过物镜ⅰ18与金刚石对顶砧20的上顶砧，作用在样品21的上表面；
[0126]
激光器ⅱ2发出的激光经过反射镜ⅱ5反射后通过平凹透镜ⅱ13和平凸透镜ⅱ15，再经短波通二向色镜ⅱ17反射后通过物镜ⅱ19与金刚石对顶砧20的下顶砧，作用在样品21的下表面；
[0127]
所述金刚石对顶砧20包括：上顶砧和下顶砧，样品21位于上顶砧和下顶砧之间(需要说明的是：在样品21位置放有研究的材料和用于标压的红宝石，研究的材料和标压的红宝石都是放在金刚石对顶砧之间这个位置)。金刚石上下顶砧可以对样品21施加压力，同时由于金刚石具有良好透光性，因此激光能够透过金刚石上下顶砧作用在样品21上。金刚石对顶砧20置于电动三维位移台50上，可以实现对样品21不同区域的单点加热和面扫描加热
[0128]
平凹透镜ⅰ12与平凹透镜ⅱ13的焦距为-50mm，平凸透镜ⅰ14与平凸透镜ⅱ15的焦距为75mm，平凹透镜对光具有发散作用，平凸透镜对光具有会聚作用，通过调节平凹透镜与平凸透镜之间的距离可以自由调节加热激光光斑的大小，从而根据实验需要调整加热区域面积，降低研究对象的横向温度梯度。
[0129]
短波通二向色镜ⅰ16与短波通二向色镜ⅱ17的截止波长为900nm，波长大于900nm的光经过短波通二向色镜时将被反射，波长小于900nm的光经过短波通二向色镜时将透过。物镜ⅰ18与物镜ⅱ19的放大倍数为5，数值孔径值为0.14，工作距离为37.5mm。
[0130]
光路二：卤钨灯光源入射光路
[0131]
卤钨灯光源入射光路包括：卤钨灯光源ⅰ33和卤钨灯光源ⅱ34、平板分束器ⅰ22、平板分束器ⅱ23、平板分束器ⅲ24和平板分束器ⅳ25、短波通二向色镜ⅰ16和短波通二向色镜ⅱ17、物镜ⅰ18、物镜ⅱ19、金刚石对顶砧20和电动三维位移台50；
[0132]
卤钨灯ⅰ33与ⅱ34作为成像光源，卤钨灯ⅰ33经过平板分束器ⅰ22反射后，通过平板分束器ⅱ23、短波通二向色镜ⅰ16、物镜ⅰ18与金刚石对顶砧20的上顶砧，聚焦在样品21的上表面；
[0133]
卤钨灯ⅱ34经过平板分束器ⅲ24反射后，通过平板分束器ⅳ25、短波通二向色镜ⅱ17、物镜ⅱ19与金刚石对顶砧20的下顶砧，聚焦在样品21的下表面。
[0134]
由此实现对样品上下表面分别成像，更全面地观察与定位样品位置。此外，金刚石对顶砧20置于电动三维位移台50上，可以灵活改变成像位置。
[0135]
卤钨灯光源ⅰ33与卤钨灯光源ⅱ34的亮度可通过旋钮手动调节；平板分束器ⅰ22与平板分束器ⅲ24的分束比为45:55，平板分束器ⅱ23与平板分束器ⅳ25的分束比为50:50。平板分束器ⅰ22与平板分束器ⅲ24安装在可翻转镜架上，实验过程中不需要卤钨灯光源ⅰ33与卤钨灯光源ⅱ34入射时可以将平板分束器ⅰ22与平板分束器ⅲ24镜架翻转，移出光路，以减少光路系统中其他信号的损失。
[0136]
光路三：压力标定/光谱测试激光入射光路
[0137]
激光器ⅲ3、反射镜
ⅴ
8、反射镜ⅵ9、平板分束器
ⅴ
26、短波通二向色镜ⅱ17、物镜ⅱ19、金刚石对顶砧20和电动三维位移台50组成压力标定/光谱测试激光入射光路。
[0138]
激光器ⅲ3发出波长532nm的激光，具有双重作用：既可以用于激发红宝石的荧光信号，作为压力标定的依据，又可以用于激发样品的拉曼信号，得到材料的结构信息。
[0139]
激光器ⅲ3发出的激光，经过反射镜
ⅴ
8、反射镜ⅵ9和平板分束器
ⅴ
26反射后，通过短波通二向色镜ⅱ17、物镜ⅱ19和金刚石对顶砧20的下顶砧，作用在样品21的下表面。金刚石对顶砧20置于电动三维位移台50上，可以灵活改变激光聚焦位置。
[0140]
平板分束器
ⅴ
26的分束比为45:55。平板分束器
ⅴ
26安装在可翻转镜架上，实验过程中不使用压力标定/光谱测试功能时可将平板分束器
ⅴ
26镜架翻转，移出光路，以减少光路系统中其他信号的损失。
[0141]
光路四：采集样品发出的黑体辐射信号光路
[0142]
金刚石对顶砧20、物镜ⅰ18和物镜ⅱ19、短波通二向色镜ⅰ16和短波通二向色镜ⅱ17、平板分束器ⅱ23和平板分束器ⅳ25、反射镜ⅲ6和反射镜ⅳ7、透镜ⅰ35和透镜ⅱ36、短波通滤波片37与光谱仪43组成采集样品发出的黑体辐射光路。
[0143]
本设备通过单光谱仪实现双面测温，即由光谱仪43中电荷耦合器件ccd的不同区域收集样品21上、下表面发出的黑体辐射信号，分别进行温度标定，在实现所需功能的同时降低成本，节约空间。
[0144]
激光加热后，样品21上表面发出的黑体辐射信号通过金刚石对顶砧20的上顶砧和物镜ⅰ18，波长小于900nm的信号透过短波通二向色镜ⅰ16，经过平板分束器ⅱ23与反射镜ⅲ6两次反射，通过透镜ⅰ35后，在反射镜ⅳ7处再次被反射，经过短波通滤波片37，最终聚焦在光谱仪43的狭缝处；
[0145]
样品21下表面发出的黑体辐射信号通过金刚石对顶砧20的下顶砧和物镜ⅱ19，波长小于900nm的信号透过短波通二向色镜ⅱ17，经平板分束器ⅳ25反射后通过透镜ⅱ36和短波通滤波片37，最终聚焦在光谱仪43的狭缝处。
[0146]
透镜ⅰ35与透镜ⅱ36的焦距为300mm，可以将黑体辐射信号聚焦在光谱仪43狭缝处。反射镜ⅲ6安装在可翻转镜架上，当通过光谱仪采集上顶砧的黑体辐射信号时将反射镜ⅲ6移入光路中；当使用四色测温功能时，将反射镜ⅲ6移出光路。反射镜ⅳ7为d型反射镜，其面积为其余反射镜的一半，可以有效反射样品21上表面发出的黑体辐射信号，同时不阻挡样品21下表面发出的黑体辐射信号。短波通滤波片37的截止波长为950
±
5nm，可以透过波长为450～950nm的黑体辐射信号，滤去1070nm的激光，以防止激光强度过高导致ccd饱和。
[0147]
光路五：相机采集样品成像光路
[0148]
金刚石对顶砧20、物镜ⅰ18和物镜ⅱ19、短波通二向色镜ⅰ16和短波通二向色镜ⅱ17、消色差双胶合透镜ⅰ27和消色差双胶合透镜ⅱ28、相机ⅰ30和相机ⅱ31与平板分束器ⅰ22、平板分束器ⅱ23、平板分束器ⅲ24和平板分束器ⅳ25组成相机采集样品成像光路。
[0149]
在卤钨灯光源ⅰ33的照射下，样品21上表面发出的光通过金刚石对顶砧20的上顶砧和物镜ⅰ18，波长小于900nm的光透过短波通二向色镜ⅰ16，通过平板分束器ⅱ23、平板分束器ⅰ22和消色差双胶合透镜ⅰ27进入相机ⅰ30；
[0150]
在卤钨灯光源ⅱ34的照射下，样品21下表面发出的光通过金刚石对顶砧20的下顶砧和物镜ⅱ19，波长小于900nm的光透过短波通二向色镜ⅱ17，通过平板分束器ⅳ25、平板分束器ⅲ24和消色差双胶合透镜ⅱ28进入相机ⅱ31。
[0151]
由于白光成像时不同波长的光经过透镜时具有不同的折射率，这将导致不同波长的光沿着不同的光路传播，从而造成色差。为解决这一问题，本设备中在相机成像前安装消色差双胶合透镜，所使用的消色差双胶合透镜ⅰ27和ⅱ28焦距均为200mm，可以有效地减小色差，提高成像质量。
[0152]
光路六：相机采集四色测温信号光路
[0153]
为了提高温度测量的准确性，得到样品的温度分布，本装置增加四色测温功能，完善温度标定方法。
[0154]
金刚石对顶砧20、物镜ⅰ18、短波通二向色镜ⅰ16、平板分束器ⅱ23、消色差双胶合透镜ⅲ29、立方分束器ⅰ44、立方分束器ⅱ45、立方分束器ⅲ46、立方分束器ⅳ47、立方分束器
ⅴ
48、立方分束器ⅵ49、带通滤波片ⅰ39、带通滤波片ⅱ40、带通滤波片ⅲ41、带通滤波片ⅳ42、反射镜ⅶ10、反射镜
ⅷ
11、相机ⅲ32”组成相机采集四色测温信号光路。
[0155]
通过相机ⅲ32采集580nm、660nm、770nm、905nm波长的黑体辐射信号，由其波长与对应强度出发，根据维恩-普朗克近似公式拟合得到样品的二维温度分布图，辅助普朗克黑体辐射公式进行温度标定。
[0156]
激光加热后，样品21上表面发出的黑体辐射信号依次通过金刚石对顶砧20的上顶砧、物镜ⅰ18，波长小于900nm的信号透过短波通二向色镜ⅰ16，经过平板分束器ⅱ23反射后，通过消色差双胶合透镜ⅲ29，在立方分束器ⅰ44处发生分束：部分信号透过立方分束器ⅰ44，部分信号经立方分束器ⅰ44发生反射；
[0157]
经立方分束器ⅰ44发生反射的部分仅波长在580
±
2nm范围内的信号能够透过带通滤波片ⅰ39，随后被反射镜
ⅷ
11反射，通过立方分束器ⅳ47和立方分束器
ⅴ
48，经立方分束器ⅵ49反射后进入相机ⅲ32；
[0158]
透过立方分束器ⅰ44的信号在立方分束器ⅱ45处进行第二次分束，部分信号发生反射，其中仅波长在660
±
2nm范围内的信号能够透过带通滤波片ⅱ40在立方分束器ⅳ47处发生反射，经立方分束器
ⅴ
48在立方分束器ⅵ49处再次被反射进入相机ⅲ32；透过立方分束器ⅱ45的部分信号在在立方分束器ⅲ46处进行第三次分束，经立方分束器ⅲ46反射的部分信号中仅波长在770
±
2nm范围内的信号能够透过带通滤波片ⅲ41，连续经过立方分束器
ⅴ
48和立方分束器ⅵ49两次反射后进入相机ⅲ32；透过立方分束器ⅲ46的部分信号被反射镜ⅶ10反射，仅波长在905
±
2nm范围内的信号能够透过带通滤波片ⅳ42和立方分束器ⅵ49进入相机ⅲ32；立方分束器的分束比均为50:50。通过分析580nm、660nm、770nm、905nm的黑
体辐射信号在相机ⅲ32上每个像素点的强度，结合波长，由维恩-普朗克近似公式i(λ，t)＝2πhc2ε(λ，t)λ-5ehc/λkt
整理得到由此可得到ln(iλ5)对的直线方程，由斜率可标定样品温度，得到样品的二维温度分布图。
[0159]
光路七：红宝石荧光信号/样品拉曼信号光路
[0160]
金刚石对顶砧20、物镜ⅱ19、短波通二向色镜ⅱ17、平板分束器
ⅴ
26、平板分束器ⅳ25、透镜ⅱ36、反射镜ⅳ7、陷波滤波片38和光谱仪43组成光谱仪采集红宝石荧光信号/样品拉曼信号光路。
[0161]
激光器ⅲ3所发出的532nm激光既可以激发红宝石的荧光信号，又可以激发材料的拉曼信号，两者均可通过该该光路进行收集，因此可在同一光路中实现压力标定与光谱测试。在激光器ⅲ3的作用下，样品21发出的荧光信号/拉曼信号通过金刚石对顶砧20的下顶砧和物镜，波长小于900nm的部分透过短波通二向色镜ⅱ17，透过平板分束器
ⅴ
26，经过平板分束器ⅳ25反射后，通过透镜ⅱ36和陷波滤波片38，最终聚焦在光谱仪43的狭缝处。陷波滤波片38滤去激光器ⅲ3发出的激光，避免导致ccd饱和，影响测试结果。陷波滤波片38与短波通滤波片37位置相同，实验中可根据需求通过拆卸镜片进行更换。
[0162]
光谱仪43能够有效采集的信号波长范围为250～1050nm，由光谱仪43采集的样品21黑体辐射信号，通过普朗克黑体辐射定律i(λ，t)＝2πhc2ε(λ，t)λ-5ehc/λkt-1]-1
标定样品21的温度。
[0163]
由黑体辐射谱可知，在短波部分的温度与波长呈指数关系，在长波部分的温度与波长呈线性关系。因此，为减小高温高压下的辐射率误差对温度标定的影响，采用短波长数据拟合测温法，通过500～1000nm波长范围内的黑体辐射信号标定温度。
[0164]
同时，由于实际测得的光谱强度受到光路系统中多种因素影响，例如探测器的量子产率和光学元件对信号传播造成的损失，因此采用通过中国计量科学研究院校准的标准卤钨灯对测得的黑体辐射信号进行校正，即通过测量已知温度的黑体辐射源对仪器的响应进行校正。通常将这种响应定义为与温度无关的光谱校正函数对于任意未知温度的样品，其黑体辐射强度
[0165]
本技术中，还需要说明的是：
[0166]
1)分束比：指一束光经过分束器时反射部分与透过部分光强的比值。
[0167]
2)金刚石对顶砧：金刚石对顶砧由金刚石顶砧、垫片、支撑导向装置组成，通过上下两个金刚石的砧面在样品腔中实现gpa～tpa级别的静水压，具有体积小、易于操作、使用时非常安全的优点。金刚石对顶砧装置具有上下两个观察窗口，因此可以实现在高温高压下物质的原位观察，同时可以和多种仪器联用，对物质性质进行原位测量和研究。
[0168]
3)金刚石对顶砧中压力标定方法：红宝石的荧光峰会随压力升高发生红移，即峰位随压力升高向长波方向移动。因此在金刚石对顶砧的样品腔中放入红宝石，测定红宝石的荧光峰峰位，通过红宝石的荧光峰与压力的关系标定样品压力。
[0169]
4)激光加热：激光与样品的作用可以划分为两个阶段。首先是光子—电子作用阶段，即样品中的电子吸收光子能量；其次是电子—声子作用阶段，即电子与晶格发生耦合作
用，将能量传递给晶格，实现样品的温度升高。
[0170]
5)普朗克黑体辐射公式：
[0171]
i(λ，t)＝2πhc2ε(λ，t)λ-5
[e
hc/λkt-1]-1
[0172]
其中：i(λ,τ)—光谱强度；
[0173]
ε(λ,τ)—辐射系数；
[0174]
λ—波长；
[0175]
τ—温度；
[0176]
h—普朗克常数；
[0177]
c—光速；
[0178]
k—玻尔兹曼常数
[0179]
6)光谱校正函数：
[0180][0181]
—光谱校正函数；
[0182]
—在温度t和波长λ时的理论普朗克黑体辐射光谱强度；
[0183]
—物体在温度t和波长λ时实际仪器测量的光谱信号强度
[0184]
对于任意未知温度的样品，其黑体辐射强度：
[0185][0186]
—将温度tx时的样品测量信号校正至未受仪器影响的辐射光谱强度；
[0187]
—样品在温度tx和波长λ时实际仪器测量的光谱信号强度；
[0188]
7)维恩-普朗克近似公式：
[0189]
i(λ，t)＝2πhc2ε(λ，t)λ-5ehc/λkt
[0190]
i(λ,τ)—光谱强度；
[0191]
ε(λ,τ)—辐射系数；
[0192]
λ—波长；
[0193]
τ—温度；
[0194]
h—普朗克常数；
[0195]
c—光速；
[0196]
k—玻尔兹曼常数。
[0197]
需要说明的是：
[0198]
反射镜ⅲ6、分束器ⅰ22、分束器ⅲ24和分束器
ⅴ
26放入或移出光路系统这一功能时，不仅可以使用翻转镜架，还可以使用电动升降台装置。
[0199]
实现光谱测试功能部分中，若在压力标定/光谱测试激光入射光路中加入一个布拉格带通滤波片(bpf)与一个布拉格陷波滤波片(bnp1)，同时在光谱仪采集红宝石荧光信号/样品拉曼信号光路中加入两个布拉格陷波滤波片(bnf2与bnf3)，则将实现对样品的低
波数拉曼信号进行表征，完善光谱测试功能。
[0200]
实施例1中的设备中的金刚石对顶砧部分也可以采用蓝宝石对顶砧、碳化硅对顶砧、立方氧化锆对顶砧等其他高压装置代替。
[0201]
物镜放大倍数不仅可以是5x，可以根据实验需要改为10x或其他倍数。
[0202]
以上所举实施例为本技术的较佳实施方式，仅用来方便说明本技术，并非对本技术作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本技术所提技术特征的范围内，利用本技术所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本技术的技术特征内容，均仍属于本技术技术特征的范围内。