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一种咳地佬精提物及其制备方法和用途与流程

2022-06-02 10:00:31 来源:中国专利 TAG:
60℃,提取时间为0.5-3小时,所述亚临界萃取结束后,调节设备压力,进行气液分离,收集液体部分得到咳地佬粗提取物。
14.作为可选的方式,在上述制备方法中,在步骤s02中,所述亚临界萃取采用亚临界流体和挟带剂共处理实现,所述亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚中的一种或多种,所述挟带剂为乙醇、丙二醇、甘油中的一种或多种,所述挟带剂的用量占所述咳地佬碎料总重量的1%-10%。
15.作为可选的方式,在上述制备方法中,在步骤s03中,所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10-100℃,冷凝温度为0-20℃,压强为1-100pa,转速为200-300r/min。
16.在第二个方面中,本发明提供了一种咳地佬精提物,所述咳地佬精提物是由上述第一个方面所述的制备方法制备得到的。
17.作为可选的方式,在上述咳地佬精提物中,所述咳地佬精提物主要成分为有机酸和挥发性香气小分子,香气怡人,飘逸清雅纯净,有显著的清香香韵,颜色透明,易溶于常用的香精香料溶剂。
18.在第三个方面中,本发明提供了上述第二个方面所述的咳地佬精提物在调配食用香精、卷烟用香精或电子烟用香精中的用途。
19.作为可选的方式,在上述用途中,所述咳地佬精提物用于液态电子烟雾化液或固态电子烟雾化物的配方中。
20.作为可选的方式,在上述用途中,以重量百分比计,液态电子烟雾化液配方组成为:尼古丁盐0%-5%、甘油20%-50%、丙二醇20%-50%、咳地佬精提物0.01%-50%、凉味剂ws-31%-5%、纽甜0.001%-0.1%;或者,固态电子烟雾化物配方组成为:尼古丁盐0%-5%、甘油20%-50%、丙二醇20%-50%、咳地佬精提物0.01%-50%、凉味剂ws-31%-5%、纽甜0.001%-0.1%,所述固体电子烟雾化物配方与固态电子烟发烟颗粒混合,均匀滚动搅拌1-2小时,装袋平衡24小时即得固态电子烟雾化物。
21.优选的,以重量百分比计,所述咳地佬精提物在液态电子烟雾化液中的用量为1%-50%。
22.优选的,以重量百分比计,所述咳地佬精提物在固态态电子烟雾化物中的用量为1%-60%。
23.本发明相对于现有技术,具有以下有益效果:
24.本发明咳地佬精提物制备方法,将亚临界萃取技术和分子蒸馏技术结合使用,提取过程中不会引入有毒及不良气息化学试剂,因此无有毒及不良气息化学试剂的残留,无污染,符合绿色环保理念,且易于工业化生产,有较好的市场应用前景。
25.另外,采用本发明所述制备方法制备得到的咳地佬精提物中挥发性小分子含量高,能较好的应用在液态电子烟和固态电子烟香原料配方中,丰富香气和口感,赋予烟香独特的咳地佬香气特征。同时,又避免了传统提物方法得到的提取物在电子烟中应用带来糊芯的问题。
具体实施方式
26.为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释
本发明,并不用于限定本发明。
27.本发明实施例提供了一种咳地佬精提物的制备方法,包括以下步骤:
28.s01:提供原料咳地佬,进行精选、除杂、粉碎处理后,得到咳地佬碎料;
29.s02:将所述咳地佬碎料进行亚临界萃取,得到咳地佬提取物;
30.s03:将所述咳地佬提取物粗精油加入分子蒸馏设备中,调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10-100℃,冷凝温度为0-20℃,压强为1-100pa,转速为200-300r/min,进行分子蒸馏分离纯化,得到轻组分和重组分,收集所述轻组分即得到咳地佬精提物。
31.具体的,上述步骤s01中,所述咳地佬可以从市场购买获得,也可以自行制备获取。具体的,所述精选、除杂处理,去除非咳地佬的物质,或腐烂的咳地佬,以便降低得到的咳地佬精提物中的杂质含量,提高后续得到的咳地佬精提物的纯度。将经精选、除杂、去核处理的咳地佬进行粉碎处理,以便尽可能的提高后续亚临界萃取和分子蒸馏分离纯化的效率。优选地,所述咳地佬碎料的粒径为10-200目。
32.上述步骤s02中,将所述咳地佬碎料置于亚临界萃取设备中,进行亚临界萃取。优选地,所述亚临界萃取的温度为0-60℃,提取时间为0.5-3小时。合适的亚临界萃取的温度,可以得到满足目标成分要求的咳地佬精提物。若所述亚临界萃取的温度过低或提取时间过短,则不能将所述咳地佬碎料中的脂溶性成分特别是香气成分充分有效地提取出来;若所述亚临界萃取的温度过高或提取时间过长,则容易将所述咳地佬碎料中的香气成分主要是挥发性小分子物质裂解或分解,提取得到的物质发生变化,得不到咳地佬精提物关键成分。此外,本发明实施例所述亚临界萃取的压力为相应温度所对应的饱和蒸汽压。
33.优选地,所述亚临界萃取使用的亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚中的至少一种。优选的亚临界流体,有利于小极性成分芳樟醇和乙酸芳樟酯等香气成分的充分萃取,得到的咳地佬精提物具有更好的感官品质。此外,优选的亚临界流体,常温下为气态,提取时为液态,与原料充分浸润,溶出成分后,调节设备压力和温度,亚临界流体变为气态,因此操作过程中容易实现产物与溶剂的固液分离,不会发生返流现象,可以完全去除溶剂。该方法解决了传统溶剂提取,回收溶剂时需高温,同时还去除不完全的问题。
34.进一步优选地,所述亚临界萃取采用亚临界流体和挟带剂共处理实现,所述挟带剂的添加,与所述用亚临界流体一起,有利于将咳地佬中精油成分充分提取出来。进一步地,所述挟带剂优选为乙醇、丙二醇、甘油中的至少一种。优选的特定挟带剂,可以在保证将咳地佬中精油成分充分提取出来的前提下,防止咳地佬中非精油成分(杂质成分)的大量溶出,从而保证得到的咳地佬提取物中非精油成分(杂质成分)不至于过高,从而方便后续的分子蒸馏分离纯化,并得到高纯度的、高品质的咳地佬精提物。当所述挟带剂为乙醇、丙二醇、甘油中的两种以上时,各物质的体积比可任意调节。更进一步优选的,所述挟带剂的用料为所述咳地佬碎料总质量的1-10%。若所述挟带剂的用量不够,则上述效果难以实现;若所述挟带剂的用量过多,亚临界流体的含量不够,过多所述挟带剂会引入其他杂质,提高后续操作难度,不利于得到高品质的咳地佬精提物。所述亚临界萃取结束后,调节设备压力,进行气液分离,收集液体部分得到咳地佬粗提取物。
35.上述步骤s03中,调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10-100℃,冷凝温度为0-20℃,压强为1-100pa,转速为200-300r/min,从而形成分子蒸馏分离纯化的条件。具体地,所述蒸馏温度、冷凝温度、压强、转速在此范围内,其根据其他因素的变动来调整,如当压强偏
大时,蒸馏温度和/或冷凝温度可相对降低。但是所述蒸馏温度、冷凝温度、压强、转速不能超出上述范围。当所述蒸馏温度过低时,则咳地佬精提物的活性物质(低极性成分)分离不出来;当所述蒸馏温度过高时,所述咳地佬粗提物精油中的杂质、特别是大极性杂质也被分离出来,达不到分离纯化的目的。当所述冷凝温度过高时,无法实现冷凝效果,咳地佬精提物活性成分也就无法富集;而所述冷凝温度过低难于实现且增加能耗。在所述蒸馏温度(10-100℃)、冷凝温度(0-20℃)范围内,所述压强对应的范围为1-100pa,转速为200-300r/min。
36.在上述条件下,经过分子蒸馏分离纯化,挥发性小分子、有机酸被富集到轻组分,而长链脂肪酸、角鲨烯、三萜化合物及其他高沸点大分子被留在重组分,达到分离纯化的目的。经分子蒸馏处理得到的咳地佬精提物,香气怡人,飘逸清雅纯净,有显著的清香香韵;颜色透明,外观漂亮,易溶于酒精、丙二醇、甘油等常用的香精香料溶剂。本发明实施例得到的咳地佬精提物主要成分为有机酸及挥发性香气分子,在调配食用香精、烟用香精、电子烟香精等领域有广泛的应用前景。
37.上述步骤s03所得轻组分为本发明咳地佬精提物,可以将其应用于液态电子烟雾化液配方中,以重量百分比计,配方组成为:尼古丁盐0%-5%、甘油20%-50%、丙二醇20%-50%、咳地佬精提物0.01%-50%、ws-3(凉味剂)1%-5%、纽甜0.001%-0.1%。
38.上述步骤s03所得轻组分为本发明咳地佬精提物,可以将其应用于固态电子烟雾化物配方中,以重量百分比计,配方组成为:尼古丁盐0%-5%、甘油20%-50%、丙二醇20%-50%、咳地佬精提物0.01%-50%、ws-3(凉味剂)1%-5%、纽甜0.001%-0.1%。将上述固体电子烟雾化物与固态电子烟发烟颗粒混合,均匀滚动搅拌1-2小时,装袋平衡24小时即得固态电子烟雾化物。上述固体电子烟雾化物占发烟颗粒质量比为1%-50%。
39.制备实施例:
40.实施例1:
41.一种咳地佬精提物,其制备方法包括以下步骤:
42.s01:提供原料咳地佬,进行精选、除杂、去核、粉碎处理后,得到咳地佬碎料,所述咳地佬碎料的粒径为100目;
43.s02:将所述咳地佬碎料进行亚临界萃取,所述亚临界萃取的温度为40℃,提取时间为1.5小时,所述亚临界萃取结束后,调节设备压力,进行气液分离,收集液体部分得到咳地佬粗提取物,所述亚临界萃取采用亚临界流体和挟带剂共处理实现,所述亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚的混合物,三种气体的比例为2:2:1,所述挟带剂为乙醇、丙二醇的混合物,两种挟带剂的重量比为2:1,所述挟带剂的用量占所述咳地佬碎料总重量的10%;
44.s03:将所述咳地佬提取物加入分子蒸馏设备中,进行分子蒸馏分离纯化,所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为60℃,冷凝温度为10℃,压强为60pa,转速为250r/min,得到轻组分和重组分,收集所述轻组分即得到咳地佬精提物。
45.实施例2:
46.一种咳地佬精提物,其制备方法包括以下步骤:
47.s01:提供原料咳地佬,进行精选、除杂、去核、粉碎处理后,得到咳地佬碎料,所述咳地佬碎料的粒径为100目;
48.s02:将所述咳地佬碎料进行亚临界萃取,所述亚临界萃取的温度为30℃,提取时
间为2小时,所述亚临界萃取结束后,调节设备压力,进行气液分离,收集液体部分得到咳地佬粗提取物,所述亚临界萃取采用亚临界流体和挟带剂共处理实现,所述亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚的混合物,三种气体的比例为2:2:1,所述挟带剂为乙醇、丙二醇、甘油的混合物,三种挟带剂的重量比为1:1:1,所述挟带剂的用量占所述咳地佬碎料总重量的8%;
49.s03:将所述咳地佬提取物加入分子蒸馏设备中,进行分子蒸馏分离纯化,所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为60℃,冷凝温度为10℃,压强为80pa,转速为250r/min,得到轻组分和重组分,收集所述轻组分即得到咳地佬精提物。
50.实施例3:
51.一种咳地佬精提物,其制备方法包括以下步骤:
52.s01:提供原料咳地佬,进行精选、除杂、去核、粉碎处理后,得到咳地佬碎料,所述咳地佬碎料的粒径为100目;
53.s02:将所述咳地佬碎料进行亚临界萃取,所述亚临界萃取的温度为50℃,提取时间为1小时,所述亚临界萃取结束后,调节设备压力,进行气液分离,收集液体部分得到咳地佬粗提取物,所述亚临界萃取采用亚临界流体和挟带剂共处理实现,所述亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚的混合物,三种气体的比例为1:1:1,所述挟带剂为乙醇、甘油的混合物,两种挟带剂的重量比为2:1,所述挟带剂的用量占所述咳地佬碎料总重量的10%;
54.s03:将所述咳地佬提取物加入分子蒸馏设备中,进行分子蒸馏分离纯化,所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为60℃,冷凝温度为10℃,压强为70pa,转速为250r/min,得到轻组分和重组分,收集所述轻组分即得到咳地佬精提物。
55.效果实施例:感官质量评价
56.(1)试验样品的制备:
57.选取本发明实施例1、2、3制备得到的咳地佬精提物制备的电子烟制品作为试样。
58.以不添加咳地佬精提物成分的香精配方制备电子烟发烟制品作为对比例1,以cn113142646a中实施例1所述制备方法制备得到的清甜香型岩兰草根复合提取物制备的电子烟制品作为对比例2。
59.其中,实施例1-3所述咳地佬精提物和对比样2所述清甜香型岩兰草根复合提取物在电子烟制品中的添加量是相同的。
60.(2)感官质量评价标准:
61.整体设置6个评价项目,包括:香气质、香气量、甜腻感、刺激性、杂气、余味。每个评价项目的最大标度均为9分,各评价项目均以1分为计分单元,具体评价标准见表1。
62.表1:电子烟感官质量评价标准
63.分值香气质香气量甜腻感刺激性杂气余味9很好充足很淡很小很轻很好8好足淡小轻好7较好较足较淡较小较轻较好6稍好稍足稍淡稍小稍轻稍好5中中中中中中4稍差稍有稍浓稍大稍重稍差3较差较淡较浓较大较重较差
2差淡浓大重差1很差很淡很浓很大很重很差
64.(3)评价方法:向评吸技术专家提供试样和感官质量评价标准表,按表格要求对各项指标进行评吸。
65.(4)结果统计:所有评吸技术专家的评吸结果均有效,将各评吸专家的单项评吸结果求算术平均值,结果保留至1位小数,并对各单项的算术平均值加和,得到总分,结果见表2。
66.表2:感官质量评价结果
67.分值香气质香气量甜腻感刺激性杂气余味总分实施例17.57.17.57.47.27.344.0实施例27.67.47.27.47.47.444.4实施例37.37.57.27.47.37.344.0对比例15.55.56.06.56.06.035.5对比例26.56.56.07.07.27.040.2
68.由表3可知,本发明实施例1-3提供的咳地佬精提物电子烟发烟制品与未添加咳地佬精提物电子烟发烟制品以及包含现有技术中已知含有咳地佬的复合提取物的电子烟发烟制品相比,具有口感更舒适、香气质量更宜人、刺激性少、抽吸品质更佳的消费体验。
69.显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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