一种大气压等离子体处理回收贵金属的方法与流程

一种大气压等离子体处理回收贵金属的方法
1.技术领域：本发明涉及一种新型大气压等离子体处理回收贵金属的方法，用于贵金属回收处理。
2.

背景技术：
贵金属主要是铱和钌族金属等8种金属元素，贵金属往往具有较强的化学稳定性，使得贵金属不易和其他物质发生化学反应。贵金属因为其稀有性、难开采的特点导致贵金属的应用成本比较高，所以通过二次回收贵金属，就可以有效的实现贵金属的再流通，从而降低成本，节约资源，二次回收贵金属是工业过程中必不可少的模块。目前贵金属二次回收的主要技术包括火法处理和湿法处理。
3.火法处理的基本原理是利用冶金炉高温加热，剥离非金属，使贵金属熔融于其它金属熔炼物料或熔盐中，再加以分离。火法处理具有的最大优点是操作简单、回收率高。但是相对而言，火法处理技术更加消耗能源，对环境造成的污染也更大，火法容易产生有害气体和固体废弃物，而有害气体的治理和废弃物的处理也是火法技术中比较麻烦的环节，尤其是在当今环境保护的发展理念下，火法处理技术已经逐渐被时代淘汰。
4.湿法处理技术指的是运用强酸等化学物品，对金属物混合物进行溶解，得到其中金属与非金属的溶解液，之后再采用化学方法将其还原成贵金属。湿法处理技术要经过浸出液的沉淀、置换、离子交换等从液相中分离金属。湿法处理技术相对于火法处理技术来说生产工艺更加多样化，同时不同的处理技术也具有不同的优势，湿法处理技术是当今回收贵金属的主要方法。
5.传统的湿法工艺具有成本低廉，环保高效等优点而被广泛应用，但是由于贵金属单质或氧化物难溶于王水中而导致贵金属的回收率偏低。
6.等离子体是物质的第四态，宏观上呈电中性，微观上则是由正负离子、自由电子、基态或激发态的粒子组成的。当中性气体温度升高到一定程度，粒子间发生碰撞，产生大量的电离过程，最终形成等离子体。等离子体会受到电场或磁场约束，没有固定的形态。等离子体中粒子与粒子间的作用力是长程的电磁力。在力程范围内，存在着大量的粒子，而这些粒子与粒子间会发生自洽的相互作用，使等离子体的运动表现为集体性的运动。等离子体中存在着大量激发态原子（或分子）、高能电子等可以与其它粒子发生相互作用，因而具有活泼的化学性质。
7.等离子体又分为高温等离子体和低温等离子体，其中低温等离子体的放电模式主要有辉光放电、电晕放电、介质阻挡放电和射频放电等。辉光放电：辉光放电为低压放电，压力通常小于10mbar，因此，折合电场强度可能非常高。由于电子能量高，它们会激发中性原子和分子，并使每种气体产生独特的辉光。电晕放电：电晕放电是气体在非均匀电场中的局部自持放电，在曲率半径很小的电极附近，由于局部电场强度高于气体的电离场强，使气体发生电离和激励，因而产生电晕放电。介质阻挡放电：介质阻挡放电（dbd）又称为“无声放电”，放电气压通常接近大气压（0.1-1 atm），电极间放置介质层（一般为石英、玻璃、陶瓷和聚合物材料）。射频放电：射频（rf）放电又称高频辉光放电。放电气压常为低压。rf场加速自
由电子并与背景气体分子碰撞，这些非弹性碰撞可以产生各种高速活性粒子。
8.大气压等离子体无需真空条件，降低了设备制造与维护成本，能耗低且能产生较高浓度的等离子体活性粒子、自由基等。而均匀的大气压放电等离子体除上述优点外还具有电子温度高，离子温度低，能量分布较均匀等优点，所以在医药、化学、材料表面涂层、薄膜沉积、挥发有机化合物处理等领域已经被广泛应用。


技术实现要素：

9.本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种高效的贵金属物料的回收方法。本发明所采用的技术方案如下：一种大气压等离子体处理回收贵金属的方法，处理回收设备包括高压交流电源、变压器、等离子体反应器、尾气吸收瓶构成的大气压等离子体装置，所述的反应器上的高压电极通过高压电缆与高压电源连接，另一端的电极接地线，反应器采用聚四氟乙烯管分别连接氯气瓶和尾气吸收瓶，按以下步骤进行：（1）. 大气压低温等离子体处理：取少量贵金属物料，置入大气压等离子体装置中，在大气压情况下进行氯气置换，气体置换完成之后，对位于石英管中的贵金属物料采用100-500w功率的大气压等离子体处理，处理时间为0.5～5h,得到预处理的贵金属物料a；（2）.贵金属物料溶解：将步骤（1）预处理的贵金属物料a置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为2:1～1:10的比例加入相对应的王水，随后放在电子万用炉上加热，煮沸，最后在室温下冷却2h，得到贵金属滤液b；（3）.将步骤（2）得到的贵金属滤液采用滤纸进行过滤，得到最终用于分离精炼的贵金属滤液。
10.使用大气压低温等离子体制备技术将难溶于王水的贵金属单质或者氧化物转变为易溶于王水的贵金属氯化物。
11.所述的贵金属物料中的贵金属包括钌和铱的单质及其氧化物。
12.所述的等离子体预处理之后，可以有效的增加贵金属物料在王水中的溶解率。
13.所述的低温等离子体的放电形式为介质阻挡放电。
14.本发明的有益效果如下：1. 本发明的整个实验流程中环保高效，并且操作简单，降低了设备制造以及维护成本；2. 本发明最终通过提高贵金属在王水中的溶解率，从而提高贵金属的回收效率，具有更优的经济效益。
15.附图说明：图1为根据本发明的实施方式中的反应装置的结构示意图。
16.图2为根据本发明的实施方式中的大气压等离子体装置的结构示意图。
17.具体实施方式：下面结合实例对本发明做进一步详细描述。下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。本发明说明书中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均
为可以通过购买获得的常规产品。
18.一种新型大气压等离子体处理回收贵金属的方法，所述含有贵金属的原料中含有固态形式的钌和铱。其包括以下步骤：步骤一：预处理方法：（大气压低温等离子体处理）取少量贵金属物料，置入大气压低温等离子体装置中，在大气压下通过聚四氟乙烯管将氯气通入反应装置中，进行氯气置换，气体置换完成之后，对贵金属物料进行低温等离子体还原0.5h-5h。处理完成之后，取出贵金属物料。
19.步骤二：贵金属物料溶解：将进行大气压低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为2：1-1：10的比例加入相对应的王水，随后放在电子万用炉上加热，煮沸，最后在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤。
20.步骤三：分析贵金属物料的溶解率。
21.所述含有的贵金属物料为含有钌和铱的贵金属单质或者贵金属氧化物的原料。
22.步骤一中，氯气置换时间为至少20min，步骤二中，加入王水之后，在电子万用炉上煮沸持续时间为15-20min，步骤三中，对溶解前后的贵金属物料的质量进行称量。
23.由于采用了以上技术方案，本发明的一种新型大气压等离子体处理回收贵金属的方法，是将难溶于王水的贵金属单质或者氧化物，在通过氯气等离子体的处理之后，转变为易溶于王水的贵金属氯化物，从而提高了贵金属物料在王水中的溶解率，从而提高了贵金属的回收效率，本发明能使贵金属物料中的贵金属得到充分回收利用，减少了资源浪费，最大限度地回收了宝贵的贵金属资源。
24.实施例1:1.取少量贵金属物料，并进行称量1g。
25.2.置入低温等离子体装置中，在大气压下，通过聚四氟乙烯管将氯气通入反应装置中，进行氯气置换至少20min。
26.3.气体置换完成之后，打开电源部分，打开交流电源以及变压器，在石英管中，对贵金属物料进行低温等离子体100w处理0.5h。由石英管，不锈钢棒以及铜网组成介质阻挡放电形式。洗气装置用于洗去反应过程中生成的有害气体。处理完成之后，取出贵金属物料。
27.4.将进行低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水。
28.5.放在电子万用炉上加热，煮沸。
29.6.在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤，得到最终用于分离精炼的贵金属滤液。
30.7.随后再称量未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比。
31.实施例2:1.取少量贵金属物料，并进行称量1g。
32.2.置入低温等离子体装置中，在大气压下，通过聚四氟乙烯管将氯气通入反应装置中，进行氯气置换至少20min；3.气体置换完成之后，打开电源部分，打开交流电源以及变压器，在石英管中，对贵金属物料进行低温等离子体200w处理0.5h。由石英管，不锈钢棒以及铜网组成介质阻挡
放电形式。洗气装置用于洗去反应过程中生成的有害气体。处理完成之后，取出贵金属物料。
33.4.将进行低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水。
34.5.放在电子万用炉上加热，煮沸。
35.6.在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤，得到最终用于分离精炼的贵金属滤液。
36.7.随后再称量未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比。
37.实施例3:1.取少量贵金属物料，并进行称量1g。
38.2. 置入低温等离子体装置中，在大气压下，通过聚四氟乙烯管将氯气通入反应装置中，进行氯气置换至少20min。
39.3.气体置换完成之后，打开电源部分，打开交流电源以及变压器，在石英管中，对贵金属物料进行低温等离子体200w处理1h。由石英管，不锈钢棒以及铜网组成介质阻挡放电形式。洗气装置用于洗去反应过程中生成的有害气体。处理完成之后，取出贵金属物料。
40.4.将进行低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水。
41.5.放在电子万用炉上加热，煮沸。
42.6.在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤，得到最终用于分离精炼的贵金属滤液。
43.7.随后再称量未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比。
44.实施例4:1.取少量贵金属物料，并进行称量1g。
45.2. 置入低温等离子体装置中，在大气压下，通过聚四氟乙烯管将氯气通入反应装置中，进行氯气置换至少20min。
46.3.气体置换完成之后，打开电源部分，打开交流电源以及变压器，在石英管中，对贵金属物料进行低温等离子体200w处理2h。由石英管，不锈钢棒以及铜网组成介质阻挡放电形式。洗气装置用于洗去反应过程中生成的有害气体。处理完成之后，取出贵金属物料。
47.4.将进行低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水。
48.5.放在电子万用炉上加热，煮沸。
49.6.在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤，得到最终用于分离精炼的贵金属滤液。
50.7.随后再称量未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比。
51.实施例5:1.取少量贵金属物料，并进行称量5g。
52.2. 置入低温等离子体装置中，在大气压下，通过聚四氟乙烯管将氯气通入反应装置中，进行氯气置换至少20min。
53.3.气体置换完成之后，打开电源部分，打开交流电源以及变压器，在石英管中，对贵金属物料进行低温等离子体200w处理1h。由石英管，不锈钢棒以及铜网组成介质阻挡放电形式。洗气装置用于洗去反应过程中生成的有害气体。处理完成之后，取出贵金属物料。
54.4.将进行低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王
水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水。
55.5.放在电子万用炉上加热，煮沸。
56.6.在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤，得到最终用于分离精炼的贵金属滤液。
57.7.随后再称量未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比。
58.由实施例1-5能得出以下数据：由上表可知，实施例1-5的等离子体预处理贵金属物料提高贵金属回收率的方法均能提高贵金属在王水中的溶解率。通过氯气等离子体处理贵金属物料，能够有效的将贵金属物料中的钌和铱的单质或者氧化物转换为氯化物，从而提升了贵金属在王水中的溶解率，最后提高了贵金属物料的回收率。本发明操作简单，浸出效果好，回收率高，并且对环境友好；同时实验设备无需真空条件，降低了设备制造与维护成本。
59.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。