一种高铝高锰合金钢中铝的测定方法与流程

1.本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，尤其涉及一种高铝高锰合金钢中铝的测定方法。


背景技术：

2.汽车用钢的发展是随着汽车工业和冶金技术的发展而发展的，品种很多。目前的发展趋势是高强化，即采用超高强度的薄钢板材制造汽车车身。而fe-mn-al-c钢不仅具有相当高的强度，还有极优良的延伸率是制造汽车底盘与车身的理想材料，因此准确地分析fe-mn-al-c钢中铝含量非常重要。
3.目前钢中铝的方法很多，如原子吸收光谱法、铬天青s光度法、icp-aes光谱法，以上几种分析方法只适合分析铝含量小于1.5％的钢铁试样，而对于铝含量大于1.5％的试样，分析结果准确度较低；且原子吸收光谱法、铬天青s光度法的基体干扰及共存元素干扰严重，icp-aes光谱法存在mo、al光谱重叠干扰。本专利使用容量法测定准确度高、操作简便、尤其适合测定高含量物质的特点，采用盐酸-硝酸混酸溶解试样，氢氧化钠沉淀分离铁、锰，edta-氟盐取代法测定铝。方法的建立可以快速、准确又经济的测定高铝高锰钢中铝含量，对冶金生产具有重要的意义


技术实现要素：

4.为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种使用盐酸-硝酸混酸为溶剂，氢氧化钠沉淀分离铁、锰、镍、钼、钛等元素，edta-氟盐取代容量法测定高铝高锰钢中铝含量的方法。
5.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
6.本发明一种高铝高锰合金钢中铝的测定方法，包括如下步骤：
7.步骤1：称取高铝高锰钢试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入高纯水、王水，于电热板低温加热将样品溶解后取下、冷至室温；随同作试剂空白及高铝钢标样校正试验；
8.步骤2:加入氢氧化钠于样品溶液中,加热煮沸至铁、锰等离子沉淀完全，取下冷却至室温，转移并定容于塑料容量瓶中，静置待沉淀下沉；
9.步骤3：将步骤2的样品溶液用中速定量滤纸干过滤，分取滤液于锥形瓶中；
10.步骤4：准确加入一定量edta标准溶液，加入酚酞指示剂，用(1 1)盐酸中和至红色刚消失，加入乙酸钠-乙酸缓冲溶液，低温加热煮沸3min，取下、趁热加pan指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至恰好呈紫红色终点；
11.步骤5：加入氟化铵于上述样品溶液中，摇动至氟化铵溶解后，于低温电炉加热煮沸低温加热煮沸3min，取下、趁热加pan指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至恰好呈紫红色终点；
12.铝的质量百分数计算公式：
13.w(％)＝c
×v×
26.98
×
100/(1000
×
m)
14.式中：c：硫酸铜标准溶液浓度，mol/l；
15.v:硫酸铜标准溶液浓度体积，ml；
16.m：称取试样质量，g；
17.26.98-al的摩尔质量，g/mol。
18.再进一步的，测定范围：al0.50％～30.0％。
19.再进一步的，所述乙酸钠-乙酸缓冲溶液的ph＝4.5。
20.再进一步的，所述硫酸铜标准溶液浓度为0.02000mol/l。
21.再进一步的，所述王水包括：1份硝酸(16mol/l) 3份盐酸(12mol/l),。
22.与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
23.原子吸收光谱法、铬天青s光度法的基体干扰及共存元素干扰严重，icp-aes光谱法存在mo、al光谱重叠干扰，且上述方法只适合低含量铝的测定。本专利使用容量分析法-氟化物解蔽edta返滴定法测定高锰高铝钢中al不存在基体干扰及谱线干扰，方法所用的仪器简单，操作方便、迅速、测定结果准确，特别适用于分析0.50％～30.0％的al。
24.新型汽车用钢主要材质为fe-mn-al-c钢，fe含量在60％左右，mn含量在20～30％，al含量在1.5～25.0％，同时含有微量的铜、钛、钼、镍等合金元素。edta滴定铝时，大量的铁、锰会干扰测定，所以本专利采用盐酸-硝酸混酸分解试样后，利用铝的两性特点,选择经济、实用的氢氧化钠作为分离剂，氢氧化钠与铁、锰、钛、钼、镍、铜、钒等元素生成沉淀，铝在过量的氢氧化钠溶液中生成可溶性的偏铝酸钠留在溶液中，通过过滤将铝与铁、锰、钛、钼、镍、铜分离，从而避免铁、锰、钛、钼、镍、铜、钒对铝的测定干扰。
25.沉淀分离后分取滤液加入过量于铝的edta标准溶液，使铝与edta完全配位，用硫酸铜标准溶液滴定过量的edta，然后氟化物解蔽edta-al配合物中edta,再用硫酸铜标准溶液返滴定释放的edta，从而测定铝含量，此操作方法可以防止氢氧化钠分离不够理想而影响结果，进一步提高方法的选择性及测定铝的准确度。
26.本专利测定范围：al0.50％～30.0％。方法的建立可以填补包钢测定fe-mn-al-c钢中高含量的铝，给科研和生产提供准确数据。
具体实施方式
27.一种高铝高锰合金钢中铝的测定方法，包括以下步骤：
28.步骤1：称取1.000g的高铝高锰钢试样于300ml聚四氟乙烯烧杯中，加入高纯水15ml、王水8ml，于电热板低温加热将样品溶解后取下、冷至室温。随同作试剂空白及高铝钢标样校正试验。
29.步骤2:加入10g氢氧化钠于样品溶液中,加热煮沸3min至铁、锰等离子沉淀完全，取下冷却至室温，转移并定容于100ml塑料容量瓶中，静置待沉淀下沉。
30.步骤3：将步骤2的样品溶液用中速定量滤纸干过滤，分取100ml滤液于500ml锥形瓶中。
31.步骤4：准确加入50mledta标准溶液(0.02000mol/l)，加入1滴酚酞指示剂，用(1 1)盐酸中和至红色刚消失，加入15ml乙酸钠-乙酸缓冲溶液(ph＝4.5)，低温加热煮沸3min，取下、趁热加5滴pan指示剂，用硫酸铜标准溶液(0.02000mol/l)滴至恰好呈紫红色终点。
32.步骤5：加入3g氟化铵于上述样品溶液中，摇动至氟化铵溶解后，于低温电炉加热煮沸低温加热煮沸3min，取下、趁热加5滴pan指示剂，用硫酸铜标准溶液(0.02000mol/l)滴
至恰好呈紫红色终点。
33.铝的质量百分数计算公式：
34.w(％)＝c
×v×
26.98
×
100/(1000
×
m)
35.式中：c：硫酸铜标准溶液浓度，mol/l；
36.v:硫酸铜标准溶液浓度体积，ml；
37.m：称取试样质量，g；
38.26.98-al的摩尔质量，g/mol；
39.实验方法
40.试剂王水1份硝酸(16mol/l) 3份盐酸(12mol/l)。；氟化铵；硫酸铜标准溶液溶液0.02mol/l，用试剂硫酸铜加适量硫酸配置，以水稀后edta标准溶液标定；edta标准溶液0.02mol/l，称取edta钠盐，溶于温水，以水稀释；酚酞指示剂(0.2％，乙醇溶液)；pan指示剂(0.2％，乙醇溶液)；乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph＝4.5):称取50g无水乙酸钠溶于水后，加60ml乙酸，用高纯水稀释至1000ml，摇匀。
41.称取1.000g的高铝高锰钢试样于300ml聚四氟乙烯烧杯中，加入高纯水15ml、王水8ml，于电热板低温加热将样品溶解后取下、冷至室温。加入10g氢氧化钠于样品溶液中,加热煮沸3min至铁、锰等离子沉淀完全，取下冷却至室温，转移并定容于100ml塑料容量瓶中，静置待沉淀下沉。用中速定量滤纸干过滤，分取100ml滤液于500ml锥形瓶中。准确加入50mledta标准溶液(0.02000mol/l)，加入1滴酚酞指示剂，用(1 1)盐酸中和至红色刚消失，加入15ml乙酸钠-乙酸缓冲溶液(ph＝4.5)，低温加热煮沸3min，取下、趁热加5滴pan指示剂，用硫酸铜标准溶液(0.02000mol/l)滴至恰好呈紫红色终点。加入3g氟化铵于上述样品溶液中，摇动至氟化铵溶解后，于低温电炉加热煮沸低温加热煮沸3min，取下、趁热加5滴pan指示剂，用硫酸铜标准溶液(0.02000mol/l)滴至恰好呈紫红色终点。随同作试剂空白及高铝钢标样校正试验。
42.实施例1
43.称取合金钢标准样品35movtire(8-5)、20mn23al(bh0227)、1j12(第8号)、feal8(7024),feal16(7027)各一份按上述方法进行测定，结果见表1。
44.表1样品测定结果
[0045][0046]
实施例2
[0047]
称取汽车板材新型材料样品1#、2#、3#各3份，1份按上述方法进行测定，另1份分别加入不同量的高纯铝做加标回收实验，结果见表2。
[0048]
表2样品测定结果
[0049][0050]
因此，通过上述实施实例的验证，可以看出本发明所述使用氟化物解蔽edta返滴定法测定高锰高铝钢中al0.50％～30.0％比光度法、原子吸收光谱法及icp-aes光谱法准确度更高。
[0051]
本专利采用盐酸-硝酸混酸分解试样后，氢氧化钠沉淀铁、锰、钛、钼、镍、铜、钒，铝生成偏铝酸留在溶液中，过滤将铝与铁、锰、钛、钼、镍、铜分离，从而避免铁、锰、钛、钼、镍、铜、钒对铝的干扰。氟化物解蔽edta-al配合物中edta,再用硫酸铜标准溶液返滴定释放的edta，从而测定铝含量，此操作方法可以防止氢氧化钠分离不够理想而影响结果，进一步提高方法的选择性及测定铝的准确度。本发明对汽车板材试样进行多次检验，分析结果准确、可靠，为公司生产提供可靠的数据，可以生产中推广、使用。
[0052]
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。