铌酸锂量子材料及其制备方法、光电器件

1.本技术属于光电技术领域，尤其涉及一种铌酸锂量子材料及其制备方法，以及一种光电器件。


背景技术：

2.铌酸锂晶体是一种多功能的光电晶体材料，具有电光效应、光折变效应、非线性光学效应、铁电效应、压电效应与热释电效应等多种物理特性，在电子技术、光通信技术、激光技术等领域得到了广泛应用。铌酸锂晶体是晶体材料中的常青树，随着对铌酸锂晶体研究的不断深入，新功能、新器件、新应用层出不穷，其中铌酸锂单晶薄膜在薄膜滤波器、集成光电器件等领域的性能具有明显性能优势，被称为新一代信息和通信技术的关键材料。铌酸锂对于光子学的意义，等同于硅对于电子学的意义。铌酸锂有望在光子学领域替代硅材料，并助力突破通信领域存在的功耗大、速度慢的瓶颈性问题。
3.研究表明，铌酸锂晶体中存在量子效应，如铌酸锂薄膜芯片的weyl点拓扑物理。此外，哈佛大学通过高性能光学微结构技术开发了铌酸锂谐振器，这项结果为铌酸锂在超高效集成光子电路、量子光子学、微波到光学转换方面应用奠定了基础。同时，铌酸锂量子芯片在量子计算、量子通讯等方面表现出了重要的研究价值和应用前景。
4.然而，目前铌酸锂晶体的光学性能还有待提升，且缺乏对铌酸锂功能晶体进行量子设计的研究。


技术实现要素：

5.本技术的目的在于提供一种铌酸锂量子材料及其制备方法，以及一种光电器件，旨在解决现有铌酸锂晶体的光学性能有待提升的问题。
6.为实现上述申请目的，本技术采用的技术方案如下：
7.第一方面，本技术提供一种铌酸锂量子材料的制备方法，包括以下步骤：
8.将铌盐、锂盐、矿化剂进行混合处理后溶解在溶剂中，在压力为2～32mpa的条件下，以20～40℃/h的速率升温至150～580℃保温10～48小时后，以1～10℃/h的速率降温至20～30℃，得到铌酸锂量子材料，所述铌酸锂量子材料的粒径为1～45nm。
9.进一步地，将所述铌盐、所述锂盐和所述矿化剂的混合溶液，在反应釜中进行热反应，所述热反应的步骤包括：以25～35℃/h的速率升温至200～580℃保温24～48小时后，以1～5℃/h的速率降温至20～30℃。
10.进一步地，所述铌酸锂量子材料的粒径为1～30nm。
11.进一步地，所述铌盐和锂盐的摩尔比为(1～4)：(3～10)。
12.进一步地，所述矿化剂的摩尔量与所述铌盐和锂盐的总摩尔量之比为1：(5～15)。
13.进一步地，所述铌盐、所述锂盐和所述矿化剂的总摩尔量与所述溶剂的摩尔量之比为1：(20～100)。
14.进一步地，所述铌盐选自：nbcl5、nb2o5、nbf5、nbbr5中的至少一种；
15.进一步地，所述锂盐选自：li2co3、lino3、lioh中的至少一种；
16.进一步地，所述矿化剂选自：lioh、naoh、koh、hf、hcl、氨水中的至少一种；
17.进一步地，所述溶剂选自：水、正己烷、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷中、乙醇、乙二醇、二甘醇、甘油、吡啶、乙酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、吡啶、乙酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺中的至少一种。
18.进一步地，所述混合处理的步骤包括：将所述铌盐、所述锂盐和所述矿化剂混合后进行研磨处理。
19.第二方面，本技术提供一种铌酸锂量子材料，所述铌酸锂量子材料由上述的方法制得，所述铌酸锂量子材料的粒径为1～45nm。
20.第三方面，本技术提供一种光电器件，所述光电器件的光学功能层中包含有上述的铌酸锂量子材料。
21.本技术第一方面提供的铌酸锂量子材料的制备方法，以铌盐和锂盐为合成铌酸锂量子晶体的原料组分，添加矿化剂促进晶体结晶，提高铌酸锂晶体生长质量。一方面，通过严格控制反应升温速率、保温温度、保温时间、压力等条件，确保铌酸锂量子材料的结晶效果及晶体质量，其中，较高的升温速率、保温温度及较长的保温时间，有利于促进铌盐和锂盐在反应体系中的分子运动，提高反应程度更高，提高晶体的自组装效率；另外，适当的压力条件可模拟矿物结晶过程，更有利于促进铌酸锂结晶，形成高质量的铌酸锂量子材料。另一方面，通过严格控制降温速率，以1～10℃/h的降温速率既确保了铌酸锂量子材料的结晶质量，又确保了铌酸锂晶体的粒径大小。本技术通过研究发现随着铌酸锂量子材料晶体尺寸的减小，量子效应更加显著，粒径为1～45nm的纳米级小粒径铌酸锂量子材料，可表现出更高光学性能。通过电子耦合、量子相干、量子纠缠等量子效应，可强化铌酸锂量子材料的电光效应，实现对铌酸锂光电功能增强的目的，使铌酸锂有利于制备低损耗、高品质、高集成度的量子光学芯片等光电器件，助力超快速量子计算和量子通讯的发展。
22.本技术第二方面提供的铌酸锂量子材料，由上述方法制得，铌酸锂量子材料的结晶质量好，晶体尺寸小，仅为1～45nm。小粒径铌酸锂量子材料，由于尺寸效应和量子限域效应的影响，可对外界扰动产生强烈的反应，通过电子耦合、量子相干、量子纠缠等外加场的作用，可强化铌酸锂量子材料的电光效应，实现对铌酸锂光电功能增强的目的，使铌酸锂量子材料的光电性能得到了显著的提高。使铌酸锂有利于制备低损耗、高品质、高集成度的量子光学芯片等光电器件，助力超快速量子计算和量子通讯的发展。
23.本技术第三方面提供的光电器件的光学功能层中包含有上述的铌酸锂量子材料，该铌酸锂量子材料粒径仅为1～45nm，由于量子限域效应，该尺寸的铌酸锂量子材料表现出新奇的量子效应。并且，小尺寸的铌酸锂量子材料具有离散的能级结构，可表现出蓝移的吸收和发射光谱等独特的光电性质，提高了铌酸锂量子材料的色纯度和光学稳定性，提高了铌酸锂量子材料的光致发光量子产率，实现了铌酸锂量子材料的光电效应的增强。从而提高了光电器件的光电性能。
附图说明
24.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些
实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
25.图1是本技术实施例提供的铌酸锂量子材料的制备方法的流程示意图；
26.图2是本技术实施例1提供的铌酸锂量子材料的x射线衍射测试图；
27.图3是本技术实施例2提供的铌酸锂量子材料的紫外吸收光谱图；
28.图4是本技术实施例3提供的铌酸锂量子材料的荧光发射光谱图；
29.图5是本技术实施例4提供的铌酸锂量子材料的拉曼测试图；
30.图6是本技术实施例4提供的铌酸锂量子材料的非线性光学测试图。
具体实施方式
31.为了使本技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。
32.本技术中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b的情况。其中a，b可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
33.本技术中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b或c中的至少一项(个)”，或，“a，b和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
34.应理解，在本技术的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本技术实施例的实施过程构成任何限定。
35.在本技术实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本技术。在本技术实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
36.本技术实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本技术实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本技术实施例说明书公开的范围之内。具体地，本技术实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
37.术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本技术实施例范围的情况下，第一xx也可以被称为第二xx，类似地，第二xx也可以被称为第一xx。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
38.如附图1所示，本技术实施例第一方面提供一种铌酸锂量子材料的制备方法，包括以下步骤：
39.s10.将铌盐、锂盐、矿化剂进行混合处理后溶解在溶剂中，在压力为2～32mpa的条件下，以20～40℃/h的速率升温至150～580℃保温10～48小时后，以1～10℃/h的速率降温至20～30℃，得到铌酸锂量子材料，铌酸锂量子材料的粒径为1～45nm。
40.本技术实施例第一方面提供的铌酸锂量子材料的制备方法，以铌盐和锂盐为合成铌酸锂量子材料的原料组分，添加矿化剂促进晶体结晶，提高铌酸锂晶体生长质量。将原料混合处理后溶解于溶剂中，在压力为2～32mpa的条件下，以20～40℃/h的速率升温至150～580℃保温10～48小时后，以1～10℃/h的速率降温至20～30℃。一方面，通过严格控制反应升温速率、保温温度、保温时间、压力等条件，确保铌酸锂的结晶效果及晶体质量，其中，较高的升温速率、保温温度及较长的保温时间，有利于促进铌盐和锂盐在反应体系中的分子运动，提高反应程度更高，提高晶体的自组装效率；另外，适当的压力条件可模拟矿物结晶过程，更有利于促进铌酸锂结晶，形成高质量的铌酸锂量子材料。另一方面，通过严格控制降温速率，以1～10℃/h的降温速率既确保了铌酸锂量子材料的结晶质量，又确保了铌酸锂量子材料的粒径大小，若降温速率过快，则晶体的结晶效果不佳，降低了晶体质量；若降温速率过慢，则降低了制备效率，且会导致制得的铌酸锂量子材料粒径过大。本技术实施例通过对反应条件的综合调控，使制得的铌酸锂量子材料为粒径为1～45nm的纳米级小粒径且高质量的铌酸锂晶体。本技术实施例通过研究发现随着铌酸锂量子材料尺寸的减小，量子效应更加显著，粒径为1～45nm的纳米级小粒径铌酸锂晶体，可表现出更高光学性能。通过电子耦合、量子相干、量子纠缠等量子效应，可强化铌酸锂量子材料的电光效应，实现对铌酸锂光电功能增强的目的，使铌酸锂有利于制备低损耗、高品质、高集成度的量子光学芯片等光电器件，助力超快速量子计算和量子通讯的发展。
41.在一些实施例中，将铌盐、锂盐和矿化剂的混合溶液，在反应釜中进行热反应，热反应的步骤包括：以25～35℃/h的速率升温至200～580℃保温24～48小时后，以1～5℃/h的速率降温至20～30℃。本技术实施例在反应釜中进行热反应，通过反应釜内高温反应产生的压力促进铌酸锂结晶，形成高质量的铌酸锂量子材料。另外，通过进一步对升温速率、保温温度、保温时间、降温速率的调控，使得铌酸锂有更好的结晶效率以及更有利于控制铌酸锂量子材料的粒径大小，得到1～45nm小粒径的晶体，提高晶体质量以及晶体的光电性能。
42.在一些实施例中，铌酸锂量子材料的粒径为1～30nm，该粒径大小的铌酸锂量子材料，可表现出更高光学性能。通过电子耦合、量子相干、量子纠缠等量子效应，可更加强化铌酸锂量子材料的电光效应，从而可更好的增强铌酸锂光电功能，使其更有利于制备低损耗、高品质、高集成度的量子光学芯片等光电器件，更有利于助力超快速量子计算和量子通讯的发展。在一些具体实施例中，铌酸锂量子材料的粒径包括但不限于1～25nm，进一步地为1～20nm，进一步地为1～15nm，进一步地为1～10nm，进一步地为1～8nm，进一步地为1～5nm。
43.在一些实施例中，铌盐和锂盐的摩尔比为(1～4)：(3～10)，该摩尔比确保了铌盐和锂盐可充分反应，有利于原料组分自组装生成铌酸锂晶体，有效确保了铌酸锂量子材料的金属离子的比例要求，减少晶体中的缺陷形成，获得高质量晶体。在一些实施例中，铌盐和锂盐的摩尔比可以是(1～3)：(3～8)、(2～4)：(3～10)等，具体地包括但不限于4：(3～10)、1：(4～9)、1：(5～8)、1：(6～7)、6：(3～10)、2：(4～9)、2：(5～8)、2：(6～7)等。
44.在一些实施例中，铌盐选自：nbcl5、nb2o5、nbf5、nbbr5中的至少一种。在一些实施例中，锂盐选自：li2co3、lino3、lioh中的至少一种。本技术实施例采用的这些含铌无机盐和含锂无机盐溶解性好，可充分快速溶解在反应体系中，且均有较好的反应效率，在反应过程中可自组装成铌酸锂晶体。在一些优选实施例中，铌盐选自nbcl5，其溶解性较好，而且nbcl5含
有八面体型铌中心原子，可经水解形成氧化物和卤氧化物有利于水热和溶剂热过程的结晶成核过程。在一些优选实施例中，锂盐选自氢氧化锂，可以提供一个适合结晶的ph环境，而且lioh可以作为自矿化剂使用，不会引入杂质离子，保证了结晶质量。
45.在一些实施例中，矿化剂的摩尔量与铌盐和锂盐的总摩尔量之比为1：(5～15)。本技术实施例添加矿化剂，可促进铌酸锂晶体结晶，提高铌酸锂量子材料生长质量。具体地，添加的矿化剂可以抑制晶粒异常长大，提高晶体质量。通过加入适当比例的矿化剂，可以加速结晶化合物的形成。加入的矿化剂可以通过与反应物作用而使晶格活化，从而增强反应能力，加速化学反应。通过优化矿化剂与前驱体的比例可以获得高质量的铌酸锂量子材料。在一些具体实施例中，矿化剂的摩尔量与铌盐和锂盐的总摩尔量之比包括但不限于包括但不限于1：(5～15)、1：(6～12)、1：(7～15)、1：(5～13)、1：(5～10)等，优选1:(8～12)。
46.在一些实施例中，矿化剂选自：lioh、naoh、koh、hf、hcl、氨水中的至少一种；这些矿化剂均可促进铌酸锂晶体结晶，提高铌酸锂量子材料生长质量。
47.在一些实施例中，铌盐、锂盐和矿化剂的总摩尔量与溶剂的摩尔量之比为1：(20～100)，该配比的溶剂用量使得原料组分在溶剂体系中可充分接触反应，为原料组分的反应及自组装成晶体提供溶剂环境。该配比不但可有效的控制缺陷形成，而且溶剂中的有机官能团可以有效控制晶体生长速度。若溶剂的添加量过多，则会过度抑制铌酸锂晶面生长，导致结晶程度低，晶粒尺寸变小，溶液中的铌酸锂前驱体持在分子或原子的微观结构；若溶剂的添加量过少，则铌酸锂生长速度较快，最终生长成较大尺寸的量子点、薄膜或块体等宏观结构。在一些具体实施例中，铌盐、锂盐和矿化剂的总摩尔量与溶剂的摩尔量之比包括但不限于1：(20～80)、1：(20～50)、1：(20～30)、1：(50～100)、1：(80～100)等。
48.在一些实施例中，溶剂选自：水、正己烷、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷中、乙醇、乙二醇、二甘醇、甘油、吡啶、乙酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、吡啶、乙酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺中的至少一种。本技术实施例采用的这些溶剂含有有机官能团，可与八面体中心阳离子形成强烈配位作用，同时有机分子之间也存在分子间作用力，因而可降低金属离子八面体聚集的驱动力，抑制八面体的快速聚集，钝化铌酸锂晶体中的阳离子缺陷，控制铌酸锂晶体的生长速度，进而获得小尺度的铌酸锂量子材料。
49.在一些实施例中，混合处理的步骤包括：将铌盐、锂盐和矿化剂混合后进行研磨处理，细化原料组分粒径，提高组分的溶解性，从而提高反应效率。
50.本技术实施例第二方面提供一种铌酸锂量子材料，铌酸锂量子材料由上述的方法制得，铌酸锂量子材料的粒径为1～45nm。
51.本技术实施例第二方面提供的铌酸锂量子材料，由上述方法制得，铌酸锂量子材料的结晶质量好，晶体尺寸小，仅为1～45nm。小粒径铌酸锂量子材料，由于尺寸效应和量子限域效应的影响，可对外界扰动产生强烈的反应，通过电子耦合、量子相干、量子纠缠等外加场的作用，可强化铌酸锂量子材料的电光效应，实现对铌酸锂光电功能增强的目的，使铌酸锂量子材料的光电性能得到了显著的提高。使铌酸锂有利于制备低损耗、高品质、高集成度的量子光学芯片等光电器件，助力超快速量子计算和量子通讯的发展。
52.在一些实施例中，铌酸锂量子材料具有在非失易性存储、量子计算、量子通讯以及光全息存储等方面的用途。
53.本技术实施例第三方面提供一种光电器件，光电器件的光学功能层中包含有上述
的铌酸锂量子材料。
54.本技术实施例第三方面提供的光电器件的光学功能层中包含有上述的铌酸锂量子材料，该铌酸锂量子材料粒径仅为1～45nm，由于量子限域效应，该尺寸的铌酸锂量子材料表现出新奇的量子效应。并且，小尺寸的铌酸锂量子材料具有离散的能级结构，可表现出蓝移的吸收和发射光谱等独特的光电性质，提高了铌酸锂量子材料的色纯度和光学稳定性，提高了铌酸锂量子材料的光致发光量子产率，实现了铌酸锂量子材料的光电效应的增强。从而提高了光电器件的光电性能。
55.在一些实施例中，光电器件的应用包括但不限于量子计算、量子通信、光信息存储等领域。具体地，光电器件包括但不限于量子计算器件、量子通讯器件、量子芯片、光量子存储系统等。
56.为使本技术上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本技术实施例铌酸锂量子材料及其制备方法、光电器件的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
57.实施例1
58.一种铌酸锂量子材料，其制备包括步骤：
59.按物质的量比为1：2称取五氯化铌(nbcl5)和硝酸锂(lino3)，称取naoh作为矿化剂，矿化剂与五氯化铌和硝酸锂的物质的量之比为1：6.5，然后将五氯化铌(nbcl5)、硝酸锂(lino3)和氢氧化钠(naoh)混合放入玛瑙研钵进行研磨，量取相对于前驱体摩尔比20：1的二甲基亚砜(dmso)作为溶剂，然后将研磨好的前驱体放入二甲基亚砜(dmso)中搅拌；然后，装入干净、无污染的体积为23ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在干燥箱内，以温度35℃/h的速率升温至220℃，恒温24小时，然后以温度6℃/h的速率降至30℃，打开水热釜，即得到铌酸锂量子材料。
60.实施例2
61.一种铌酸锂量子材料，其制备包括步骤：
62.按物质的量比为2：1称取五氧化二铌(nb2o5)和碳酸锂(li2co3)，称取koh作为矿化剂，矿化剂与五氧化二铌和碳酸锂的物质的量之比为1：5，然后将五氧化二铌(nb2o5)、碳酸锂(li2co3)和氢氧化钾(koh)混合放入玛瑙研钵进行研磨，量取相对于前驱体摩尔比30：1的二甲基甲酰胺(dmf)溶剂，然后将研磨好的前驱体放入二甲基甲酰胺(dmf)中搅拌；然后，装入干净、无污染的体积为23ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在干燥箱内，以温度40℃/h的速率升温至200℃，恒温24小时，然后以温度6℃/h的速率降至30℃，打开水热釜，即得到铌酸锂量子材料。
63.实施例3
64.一种铌酸锂量子材料，其制备包括步骤：
65.按物质的量比为1：1称取五氟化铌(nbf5)和氢氧化锂(lioh)，称取lioh作为矿化剂，矿化剂与五氟化铌和氢氧化锂的物质的量之比为1：6，然后将五氟化铌(nbf5)、氢氧化锂(lioh)以及矿化剂氢氧化锂(lioh)混合放入玛瑙研钵进行研磨，量取相对于前驱体摩尔比40：1的乙酸溶剂，然后将研磨好的前驱体放入乙酸中搅拌；然后，装入干净、无污染的体积为23ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在干燥箱内，以温度30℃/h的速率升温至180℃，恒温24小时，然后以温度6℃/h的速率降至30℃，打开水热釜，即
得到铌酸锂量子材料。
66.实施例4
67.一种铌酸锂量子材料，其制备包括步骤：
68.按物质的量比为1：1称取五氟化铌(nbf5)和氢氧化锂(lioh)，称取lioh作为矿化剂，矿化剂与五氟化铌和氢氧化锂的物质的量之比为1：7，然后将五氟化铌(nbf5)、氢氧化锂(lioh)以及矿化剂氢氧化锂(lioh)混合放入玛瑙研钵进行研磨，量取相对于前驱体摩尔比40：1的乙酸溶剂，然后将研磨好的前驱体放入乙酸中搅拌；然后，装入干净、无污染的体积为23ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在干燥箱内，以温度30℃/h的速率升温至180℃，恒温24小时，然后以温度6℃/h的速率降至30℃，打开水热釜，即得到铌酸锂量子材料。
69.对比例1(降温速率过慢)
70.一种铌酸锂纳米材料，其制备包括步骤：
71.按物质的量比为1：2称取五氯化铌(nbcl5)和硝酸锂(lino3)，称取naoh作为矿化剂，矿化剂与五氯化铌和硝酸锂的物质的量之比为1：6.5，然后将五氯化铌(nbcl5)、硝酸锂(lino3)和氢氧化钠(naoh)混合放入玛瑙研钵进行研磨，量取相对于前驱体摩尔比20：1的二甲基亚砜(dmso)溶剂，然后将研磨好的前驱体放入二甲基亚砜(dmso)中搅拌；然后，装入干净、无污染的体积为23ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在干燥箱内，以温度35℃/h的速率升温至220℃，恒温50小时，然后以温度0.5℃/h的速率降至30℃，打开水热釜，即得到铌酸锂纳米材料。
72.对比例2(保温时间过长)
73.一种铌酸锂纳米材料，其制备包括步骤：
74.按物质的量比为2：1称取五氧化二铌(nb2o5)和碳酸锂(li2co3)，称取koh作为矿化剂，矿化剂与五氧化二铌和碳酸锂的物质的量之比为1：5，然后将五氧化二铌(nb2o5)、碳酸锂(li2co3)和氢氧化钾(koh)混合放入玛瑙研钵进行研磨，量取相对于前驱体摩尔比30：1的二甲基甲酰胺(dmf)溶剂，然后将研磨好的前驱体放入二甲基甲酰胺(dmf)中搅拌；然后，装入干净、无污染的体积为23ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在干燥箱内，以温度40℃/h的速率升温至200℃，恒温60小时，然后以温度0.3℃/h的速率降至30℃，打开水热釜，即得到铌酸锂纳米材料。
75.对比例3(升温速率过快)
76.一种铌酸锂纳米材料，其制备包括步骤：
77.按物质的量比为1：1称取五氟化铌(nbf5)和氢氧化锂(lioh)，称取lioh作为矿化剂，矿化剂与五氟化铌和氢氧化锂的物质的量之比为1：6，然后将五氟化铌(nbf5)、氢氧化锂(lioh)以及矿化剂氢氧化锂(lioh)混合放入玛瑙研钵进行研磨，量取相对于前驱体摩尔比40：1的乙酸溶剂，然后将研磨好的前驱体放入乙酸中搅拌；然后，装入干净、无污染的体积为23ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在干燥箱内，以温度50℃/h的速率升温至180℃，恒温24小时，然后以温度6℃/h的速率降至30℃，打开水热釜，即得到铌酸锂纳米材料。
78.对比例4(降温速率过快)
79.一种铌酸锂纳米材料，其制备包括步骤：
80.按物质的量比为1：1称取五氟化铌(nbf5)和氢氧化锂(lioh)，称取lioh作为矿化剂，矿化剂与五氟化铌和氢氧化锂的物质的量之比为1：7，然后将五氟化铌(nbf5)、氢氧化锂(lioh)以及矿化剂氢氧化锂(lioh)混合放入玛瑙研钵进行研磨，量取相对于前驱体摩尔比40：1的乙酸溶剂，然后将研磨好的前驱体放入乙酸中搅拌；然后，装入干净、无污染的体积为23ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在干燥箱内，以温度30℃/h的速率升温至180℃，恒温24小时，然后以温度12℃/h的速率降至30℃，打开水热釜，即得到铌酸锂纳米材料。
81.进一步的，为了验证本技术实施例的进步性，对实施例1～4和对比例1～4分别进行了如下性能测试：
82.1、对各实施例制备的铌酸锂量子材料和对比例制备的铌酸锂纳米材料的粒径进行了测量，测试结果如下表1所示：
83.表1
[0084][0085]
由上述表1测试结果可知，本技术实施例1～4通过严格控制反应升温速率、保温温度、保温时间、压力环境、降温速率等条件，制得的铌酸锂量子材料均具有较小的粒径，粒径仅为1～5nm。而实施例1～4依次对应的对比例1～4，当降温速率过慢、保温时间过长、升温速率过快或降温速率过快时，制备的铌酸锂量子材料粒径较大。
[0086]
2、通过多晶粉末x射线衍射测试仪器，对实施例1制备的铌酸锂量子材料进行了测试，测试结果如附图2所示，测试结果表明该样品为铌酸锂量子材料。
[0087]
3、通过紫外可见分光度计测试仪器，对实施例2制备的铌酸锂量子材料的紫外吸收光谱的特征峰进行了测试，测试结果如附图3所示，其中，对应的特征峰分别为461nm和672nm，与铌酸锂晶体的特征峰吻合。
[0088]
4、通过荧光分光光度计测试仪器，对实施例3制备的铌酸锂量子材料的荧光发射光谱的特征峰进行了测试，测试结果如附图4所示，其中，对应的特征峰为467nm，与铌酸锂
的特征峰吻合。
[0089]
5、通过拉曼光谱测试仪器，对实施例4制备的铌酸锂量子材料进行拉曼测试，测试结果如附图5所示，相应特征峰与铌酸锂标准峰相对应。
[0090]
6、通过非线性光学测试，对实施例4制备的铌酸锂量子材料进行非线性光学测试，测试结果如附图6所示，测试结果表明，实施例4制得的铌酸锂量子材料具有较强的非线性光学性能。
[0091]
以上所述仅为本技术的较佳实施例而已，并不用以限制本技术，凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。