一种磁颗粒及其制备方法与流程

1.本发明涉及磁性材料制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种磁颗粒及其制备方法。


背景技术：

2.磁性材料指能对磁场作出某种方式反应的材料。由于物质在外磁场中表现出来的磁性强弱不同，通常将其分为抗磁性物质、顺磁性物质、铁磁性物质、反铁磁性物质和亚铁磁性物质。铁磁性物质和亚铁磁性物质是强磁性物质，通常所说的磁性材料即指强磁性材料。铁磁性材料一般是fe、co、ni元素及其合金，稀土元素及其合金，以及一些mn的化合物。磁材料的研究和应用历史源远流长，中国古代就曾用磁体制造了“司南”用以辨别方向。进入近代产业革命后，磁材料历经磁钢、磁铁氧体、alnico合金、smco系列合金、ndfeb磁体等不同的发展阶段。
3.目前，市场上现有的磁性材料多为金属复合磁性材料，也即磁性无机材料，但单纯的磁性无机材料与有机聚合物的相容性性差，直接与有机材料复合使用较为困难。


技术实现要素：

4.为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种磁颗粒及其制备方法，通过利用纤维聚酯溶液覆盖金属颗粒表面，形成覆膜层，有效提高磁性粒子的表面活性，增强磁颗粒表面的耦合力，使磁颗粒与有机材料的结合效果更强，在原有的基础上极大程度的提高无机材料和有机聚合物的相容性，使得磁颗粒的无机相容性大大提高。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磁颗粒，包括以下成分及其重量份：铝镍复合磁性粉末90—95份、粘合剂1—2份、偶联剂3—4份，钕粉30—40份、硼粉1—2份、镝粉1—3份、镨粉1—2份、锆粉1—3份、铜粉2—4份、铁粉40—55份、丙烯酸丁酯10—20份、硬脂酸2—3份、四水氯化亚铁10—15份、六水三氯化铁14—18份、过硫酸铵1—2份、对硝基苯酚0.1—0.4份、氰乙基纤维素2—3份、浓度为10—12％的氨水15—20份。
6.在一个优选地实施方式中，包括以下成分及其重量份：铝镍复合磁性粉末91—94份、粘合剂1—2份、偶联剂3—4份，钕粉32—38份、硼粉1—2份、镝粉2—3份、镨粉1—2份、锆粉2—3份、铜粉2—3份、铁粉45—50份、丙烯酸丁酯12—18份、硬脂酸2—3份、四水氯化亚铁11—14份、六水三氯化铁15—17份、过硫酸铵1—2份、对硝基苯酚0.2—0.4份、氰乙基纤维素2—3份、浓度为10—12％的氨水16—18份。
7.在一个优选地实施方式中，包括以下成分及其重量份：铝镍复合磁性粉末93份、粘合剂2份、偶联剂3份，钕粉35份、硼粉1份、镝粉2份、镨粉1份、锆粉2份、铜粉2份、铁粉48份、丙烯酸丁酯15份、硬脂酸2份、四水氯化亚铁13份、六水三氯化铁16份、过硫酸铵1份、对硝基苯酚0.3份、氰乙基纤维素2份、浓度为11％的氨水17份。
8.在一个优选地实施方式中，所述铝镍复合磁性材料为高分散球状颗粒，所述铝镍复合磁性粉末粒径为1—4mm。
9.一种磁颗粒的制备方法，具体制备步骤如下：
10.步骤1：原材料准备，按照磁颗粒中各组分的重量份数称量所需要的原材料；
11.步骤2：制备钕铁硼块，将步骤1中准备的钕、镨材料置于熔炼炉中，并控制炉内温度为1050-1150摄氏度熔化30—60min，然后加入镝、铜，并控制炉内温度为1450-1550摄氏度熔化45—55min，再向熔炼炉中同步加入硼、镨、锆、铁并控制炉内温度为1900-2010摄氏度熔化40—50min，接着将已经全部熔化的上述组分充分混合后浇铸冷却成钕铁硼块；
12.步骤3：制备钕铁硼颗粒，向氢碎装置中加入步骤2制备得到的钕铁硼块，利用氢碎装置制得为在粒径0.5mm以下的钕铁硼颗粒；
13.步骤4：制备混合粉末，将经过步骤3氢碎得到的钕铁硼颗粒置于混合釜中，并向混合釜中加入铝镍复合磁性粉末，混合30—40min后，继续向混合釜中加入粘合剂1—2份、偶联剂3—4份，继续混合50—60min,制备得到混合颗粒，之后将混合颗粒进行气流磨制成粉，粉末粒度达到1um以下，得到混合粉末；
14.步骤5：成型，将步骤4制备得到的混合粉末置入混料机中，控制混合2小时以上，在恒定磁场环境中用模具压制成坯状固体；
15.步骤6：制备复合磁性材料，将步骤5制备得到的坯状固体置于在600摄氏度真空条件下预烧2—3时，之后将预烧过的坯状固体转入真空炉内，并控制真空炉内温度为1200—1500摄氏度烧结5-7小时，并进行回火重锻处理，可得到复合磁性材料成品；
16.步骤7：研磨，将步骤6制备得到的复合磁性材料置入研磨釜中，并控制研磨釜的研磨速率为5500—7000r/min，研磨2—3小时，得到复合磁性粉末；
17.步骤8：制备纤维聚酯溶液，将步骤1准备的原料制成纤维聚酯溶液；
18.步骤9：覆膜，将步骤8制备得到的纤维聚酯溶液置入搅拌釜中，之后向搅拌釜内缓慢注入步骤7制备得到的复合磁性粉末，注入的同时进行搅拌，控制搅拌釜内的搅拌速率为300—400r/min，搅拌40—60min，使得复合磁性粉末表面均均匀包裹有纤维聚酯溶液，冷却出料，得到覆膜复合磁性坯；
19.步骤10：成品，将步骤9制备的覆膜复合磁性坯置入行星搅拌机中，并控制行星搅拌机速率为3000—4000r/min，得到粒径为2—3mm的磁性颗粒。
20.在一个优选地实施方式中，所述步骤4中混合釜的混合速率控制为350—450r/min。
21.在一个优选地实施方式中，所述步骤6中回火重锻处理的具体操作为：先将真空炉中烧结的复合磁性材料回火至600摄氏度并在该温度条件下保温3小时，之后再进行二次回火至300摄氏度，并在该温度条件下保温3小时，进行双重回火。
22.在一个优选地实施方式中，所述步骤8的具体制备步骤如下：
23.步骤81：将步骤1中准备的过硫酸铵缓慢注入到其足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，使过硫酸铵稀释均匀，得到溶液a；
24.步骤82：将步骤1中准备的对硝基苯酚注入到足量无水乙醇中，同时对混合物不断搅拌，使对硝基苯酚稀释均匀，并升高温度为至60—70摄氏度，加入步骤1中准备好的氰乙基纤维素，保温搅拌20—40分钟，得到溶液b；
25.步骤83：将步骤1中准备的四水氯化亚铁和六水三氯化铁溶液进行混合，并将混合物注入至足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，得到溶液c；
26.步骤84：将溶液b和溶液c充分混合，并向混合物中滴加物质的量浓度为10-12％的氨水，同时进行搅拌，使其充分反应2—6小时，得溶液d；
27.步骤85：将步骤1准备的硬脂酸、丙烯酸丁酯混合，并将混合物注入到足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，同时向该混合物中加入溶液c，并注入至到反应釜中，通入氮气作为保护气，调节反应釜温度为60—80摄氏度，加入溶液a，保温搅拌2—5小时，冷却出料，制备得到纤维聚酯溶液。
28.在一个优选地实施方式中，所述步骤81中足量去离子水与过硫酸铵重量份数比例为1：20，所述步骤82中足量无水乙醇与对硝基苯酚的重量份数比例为1：10—1：15，所述步骤83中足量去离子水与混合溶液的重量份数比例为1：15—1：20，所述步骤85中足量去离子水与混合溶液的重量份数比例为1：13—1：18。
29.在一个优选地实施方式中，所述步骤9中注入溶液时的搅拌操作具体为：按照逆时针方向进行搅拌，搅拌至釜内混合物呈现出糊状并伴有颗粒感且颗粒分布均匀。
30.本发明的技术效果和优点：
31.1、本发明通过利用纤维聚酯溶液覆盖金属颗粒表面，形成覆膜层，有效提高磁性粒子的表面活性，增强磁颗粒表面的耦合力，使磁颗粒与有机材料的结合效果更强，配合着氰乙基纤维素，能够使磁颗粒的铜离子吸附率提高，使磁颗粒表面形成永久的防护层，有效的抑制水分子的渗透，并在原有的基础上极大程度的提高无机材料和有机聚合物的相容性，使得磁颗粒的无机相容性大大提高，工艺简单，设备要求低，可操作性强。
32.2、本发明通过在现有的钕铁硼磁性材料中新加入了锆元素，锆元素的添加与铝、镍、钕、硼、镝、镨不冲突，并且在原有磁性材料复合制造金属颗粒的基础上，使得磁颗粒晶体更加细化，磁颗粒整体构成的磁体矫顽力得到较大幅度的提高，并且使硬磁相和软磁相之间的耦合作用增强，从而使得磁颗粒本身的综合磁性能大大提高。
具体实施方式
33.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.实施例1：
35.一种磁颗粒，包括以下成分及其重量份：铝镍复合磁性粉末90—95份、粘合剂1—2份、偶联剂3—4份，钕粉30—40份、硼粉1—2份、镝粉1—3份、镨粉1—2份、锆粉1—3份、铜粉2—4份、铁粉40—55份、丙烯酸丁酯10—20份、硬脂酸2—3份、四水氯化亚铁10—15份、六水三氯化铁14—18份、过硫酸铵1—2份、对硝基苯酚0.1—0.4份、氰乙基纤维素2—3份、浓度为10—12％的氨水15—20份；
36.而具体到本实施例中，具体为：铝镍复合磁性粉末90份、粘合剂1份、偶联剂3份，钕粉30份、硼粉1份、镝粉1份、镨粉1份、锆粉1份、铜粉2份、铁粉40份、丙烯酸丁酯10份、硬脂酸2份、四水氯化亚铁10份、六水三氯化铁14份、过硫酸铵1份、对硝基苯酚0.1份、氰乙基纤维素2份、浓度为10％的氨水15份；
37.进一步的，上述的成分中，所述铝镍复合磁性材料为高分散球状颗粒，所述铝镍复
合磁性粉末粒径为1mm；
38.在上述的基础上，还包括一种磁颗粒的制备方法，具体制备步骤如下：
39.步骤1：原材料准备，按照磁颗粒中各组分的重量份数称量所需要的原材料；
40.步骤2：制备钕铁硼块，将步骤1中准备的钕、镨材料置于熔炼炉中，并控制炉内温度为1100熔摄氏度化30min，然后加入镝、铜，并控制炉内温度为1500摄氏度熔化45min，再向熔炼炉中同步加入硼、镨、锆、铁并控制炉内温度为2000摄氏度熔化40min，接着将已经全部熔化的上述组分充分混合后浇铸冷却成钕铁硼块；
41.步骤3：制备钕铁硼颗粒，向氢碎装置中加入步骤2制备得到的钕铁硼块，利用氢碎装置制得为在粒径0.2mm的钕铁硼颗粒；
42.步骤4：制备混合粉末，将经过步骤3氢碎得到的钕铁硼颗粒置于混合釜中，并向混合釜中加入铝镍复合磁性粉末，控制混合釜的混合速率为350r/min混合30min后，继续向混合釜中加入粘合剂1—2份、偶联剂3—4份，继续混合50—60min,制备得到混合颗粒，之后将混合颗粒进行气流磨制成粉，粉末粒度达到1um以下，得到混合粉末；
43.步骤5：成型，将步骤4制备得到的混合粉末置入混料机中，控制混合2小时以上，在恒定磁场环境中用模具压制成坯状固体；
44.步骤6：制备复合磁性材料，将步骤5制备得到的坯状固体置于在600摄氏度真空条件下预烧2—3时，之后将预烧过的坯状固体转入真空炉内，并控制真空炉内温度为1200—1500摄氏度烧结6小时，之后将真空炉中烧结的复合磁性材料回火至600摄氏度并在该温度条件下保温3小时，进而进行二次回火至300摄氏度，并在该温度条件下保温3小时，可得到复合磁性材料成品；
45.步骤7：研磨，将步骤6制备得到的复合磁性材料置入研磨釜中，并控制研磨釜的研磨速率为5500—7000r/min，研磨2—3小时，得到复合磁性粉末；
46.步骤8：制备纤维聚酯溶液，将步骤1准备的原料制成纤维聚酯溶液，具体操作步骤如下：
47.步骤81：将步骤1中准备的过硫酸铵缓慢注入到其足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，使过硫酸铵稀释均匀，得到溶液a，其中量去离子水与过硫酸铵重量份数比例为1：20；
48.步骤82：将步骤1中准备的对硝基苯酚注入到足量无水乙醇中，同时对混合物不断搅拌，使对硝基苯酚稀释均匀，并升高温度为至60—70摄氏度，加入步骤1中准备好的氰乙基纤维素，保温搅拌20—40分钟，得到溶液b，其中足量无水乙醇与对硝基苯酚的重量份数比例为1：10—1：15；
49.步骤83：将步骤1中准备的四水氯化亚铁和六水三氯化铁溶液进行混合，并将混合物注入至足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，得到溶液c，其中足量去离子水与混合溶液的重量份数比例为1：15—1：20；
50.步骤84：将溶液b和溶液c充分混合，并向混合物中滴加物质的量浓度为10-12％的氨水，同时进行搅拌，使其充分反应2—6小时，得溶液d；
51.步骤85：将步骤1准备的硬脂酸、丙烯酸丁酯混合，并将混合物注入到足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，同时向该混合物中加入溶液c，并注入至到反应釜中，通入氮气作为保护气，调节反应釜温度为60—80摄氏度，加入溶液a，保温搅拌2—5小时，冷却出
料，制备得到纤维聚酯溶液，其中足量去离子水与混合溶液的重量份数比例为1：13—1：18；
52.步骤9：覆膜，将步骤8制备得到的纤维聚酯溶液置入搅拌釜中，按照逆时针方向进行搅拌，之后向搅拌釜内缓慢注入步骤7制备得到的复合磁性粉末，注入的同时进行搅拌，控制搅拌釜内的搅拌速率为300r/min，搅拌40min，釜内混合物呈现出糊状并伴有颗粒感且颗粒分布均匀时即复合磁性粉末表面均均匀包裹有纤维聚酯溶液，冷却出料，得到覆膜复合磁性坯；
53.步骤10：成品，将步骤9制备的覆膜复合磁性坯置入行星搅拌机中，并控制行星搅拌机速率为3000—4000r/min，得到粒径为2—3mm的磁性颗粒。
54.实施例2：
55.一种磁颗粒，包括以下成分及其重量份：铝镍复合磁性粉末90—95份、粘合剂1—2份、偶联剂3—4份，钕粉30—40份、硼粉1—2份、镝粉1—3份、镨粉1—2份、锆粉1—3份、铜粉2—4份、铁粉40—55份、丙烯酸丁酯10—20份、硬脂酸2—3份、四水氯化亚铁10—15份、六水三氯化铁14—18份、过硫酸铵1—2份、对硝基苯酚0.1—0.4份、氰乙基纤维素2—3份、浓度为10—12％的氨水15—20份；
56.而具体到本实施例中，具体为：铝镍复合磁性粉末93份、粘合剂1份、偶联剂3份，钕粉35份、硼粉1份、镝粉2份、镨粉1份、锆粉2份、铜粉3份、铁粉50份、丙烯酸丁酯15份、硬脂酸2份、四水氯化亚铁13份、六水三氯化铁16份、过硫酸铵1份、对硝基苯酚0.3份、氰乙基纤维素2份、浓度为11％的氨水18份；
57.进一步的，上述的成分中，所述铝镍复合磁性材料为高分散球状颗粒，所述铝镍复合磁性粉末粒径为2mm；
58.在上述的基础上，还包括一种磁颗粒的制备方法，具体制备步骤如下：
59.步骤1：原材料准备，按照磁颗粒中各组分的重量份数称量所需要的原材料；
60.步骤2：制备钕铁硼块，将步骤1中准备的钕、镨材料置于熔炼炉中，并控制炉内温度为1100熔摄氏度化50min，然后加入镝、铜，并控制炉内温度为1500摄氏度熔化50min，再向熔炼炉中同步加入硼、镨、锆、铁并控制炉内温度为2000摄氏度熔化45min，接着将已经全部熔化的上述组分充分混合后浇铸冷却成钕铁硼块；
61.步骤3：制备钕铁硼颗粒，向氢碎装置中加入步骤2制备得到的钕铁硼块，利用氢碎装置制得为在粒径0.3mm的钕铁硼颗粒；
62.步骤4：制备混合粉末，将经过步骤3氢碎得到的钕铁硼颗粒置于混合釜中，并向混合釜中加入铝镍复合磁性粉末，控制混合釜的混合速率为400r/min混合30—35min后，继续向混合釜中加入粘合剂1份、偶联3份，继续混合55min,制备得到混合颗粒，之后将混合颗粒进行气流磨制成粉，粉末粒度达到0.5um，得到混合粉末；
63.步骤5：成型，将步骤4制备得到的混合粉末置入混料机中，控制混合2小时以上，在恒定磁场环境中用模具压制成坯状固体；
64.步骤6：制备复合磁性材料，将步骤5制备得到的坯状固体置于在600摄氏度真空条件下预烧小3时，之后将预烧过的坯状固体转入真空炉内，并控制真空炉内温度为1400摄氏度烧结6小时，之后将真空炉中烧结的复合磁性材料回火至600摄氏度并在该温度条件下保温3小时，进而进行二次回火至300摄氏度，并在该温度条件下保温3小时，可得到复合磁性材料成品；
65.步骤7：研磨，将步骤6制备得到的复合磁性材料置入研磨釜中，并控制研磨釜的研磨速率为6500r/min，研磨3小时，得到复合磁性粉末；
66.步骤8：制备纤维聚酯溶液，将步骤1准备的原料制成纤维聚酯溶液，具体操作步骤如下：
67.步骤81：将步骤1中准备的过硫酸铵缓慢注入到其足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，使过硫酸铵稀释均匀，得到溶液a，其中量去离子水与过硫酸铵重量份数比例为1：20；
68.步骤82：将步骤1中准备的对硝基苯酚注入到足量无水乙醇中，同时对混合物不断搅拌，使对硝基苯酚稀释均匀，并升高温度为至65摄氏度，加入步骤1中准备好的氰乙基纤维素，保温搅拌30分钟，得到溶液b，其中足量无水乙醇与对硝基苯酚的重量份数比例为1：14；
69.步骤83：将步骤1中准备的四水氯化亚铁和六水三氯化铁溶液进行混合，并将混合物注入至足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，得到溶液c，其中足量去离子水与混合溶液的重量份数比例为1：18；
70.步骤84：将溶液b和溶液c充分混合，并向混合物中滴加物质的量浓度为11％的氨水，同时进行搅拌，使其充分反应4小时，得溶液d；
71.步骤85：将步骤1准备的硬脂酸、丙烯酸丁酯混合，并将混合物注入到足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，同时向该混合物中加入溶液c，并注入至到反应釜中，通入氮气作为保护气，调节反应釜温度为70摄氏度，加入溶液a，保温搅拌4小时，冷却出料，制备得到纤维聚酯溶液，其中足量去离子水与混合溶液的重量份数比例为1：15；
72.步骤9：覆膜，将步骤8制备得到的纤维聚酯溶液置入搅拌釜中，按照逆时针方向进行搅拌，之后向搅拌釜内缓慢注入步骤7制备得到的复合磁性粉末，注入的同时进行搅拌，控制搅拌釜内的搅拌速率为350r/min，搅拌50min，釜内混合物呈现出糊状并伴有颗粒感且颗粒分布均匀时即复合磁性粉末表面均均匀包裹有纤维聚酯溶液，冷却出料，得到覆膜复合磁性坯；
73.步骤10：成品，将步骤9制备的覆膜复合磁性坯置入行星搅拌机中，并控制行星搅拌机速率为3500r/min，得到粒径为3mm的磁性颗粒。
74.实施例3：
75.一种磁颗粒，包括以下成分及其重量份：铝镍复合磁性粉末90—95份、粘合剂1—2份、偶联剂3—4份，钕粉30—40份、硼粉1—2份、镝粉1—3份、镨粉1—2份、锆粉1—3份、铜粉2—4份、铁粉40—55份、丙烯酸丁酯10—20份、硬脂酸2—3份、四水氯化亚铁10—15份、六水三氯化铁14—18份、过硫酸铵1—2份、对硝基苯酚0.1—0.4份、氰乙基纤维素2—3份、浓度为10—12％的氨水15—20份；
76.而具体到本实施例中，具体为：铝镍复合磁性粉末95份、粘合剂2份、偶联剂4份，钕粉40份、硼粉2份、镝粉3份、镨粉2份、锆粉3份、铜粉4份、铁粉55份、丙烯酸丁酯20份、硬脂酸3份、四水氯化亚铁15份、六水三氯化铁18份、过硫酸铵2份、对硝基苯酚0.4份、氰乙基纤维素3份、浓度为12％的氨水20份；
77.进一步的，上述的成分中，所述铝镍复合磁性材料为高分散球状颗粒，所述铝镍复合磁性粉末粒径为4mm；
78.在上述的基础上，还包括一种磁颗粒的制备方法，具体制备步骤如下：
79.步骤1：原材料准备，按照磁颗粒中各组分的重量份数称量所需要的原材料；
80.步骤2：制备钕铁硼块，将步骤1中准备的钕、镨材料置于熔炼炉中，并控制炉内温度为1100熔摄氏度化60min，然后加入镝、铜，并控制炉内温度为1500摄氏度熔化55min，再向熔炼炉中同步加入硼、镨、锆、铁并控制炉内温度为2000摄氏度熔化50min，接着将已经全部熔化的上述组分充分混合后浇铸冷却成钕铁硼块；
81.步骤3：制备钕铁硼颗粒，向氢碎装置中加入步骤2制备得到的钕铁硼块，利用氢碎装置制得为在粒径0.5mm的钕铁硼颗粒；
82.步骤4：制备混合粉末，将经过步骤3氢碎得到的钕铁硼颗粒置于混合釜中，并向混合釜中加入铝镍复合磁性粉末，控制混合釜的混合速率为450r/min混合40min后，继续向混合釜中加入粘合剂2份、偶联剂4份，继续混合60min,制备得到混合颗粒，之后将混合颗粒进行气流磨制成粉，粉末粒度达到1um，得到混合粉末；
83.步骤5：成型，将步骤4制备得到的混合粉末置入混料机中，控制混合2小时以上，在恒定磁场环境中用模具压制成坯状固体；
84.步骤6：制备复合磁性材料，将步骤5制备得到的坯状固体置于在600摄氏度真空条件下预烧小3时，之后将预烧过的坯状固体转入真空炉内，并控制真空炉内温度为1500摄氏度烧结6小时，之后将真空炉中烧结的复合磁性材料回火至600摄氏度并在该温度条件下保温3小时，进而进行二次回火至300摄氏度，并在该温度条件下保温3小时，可得到复合磁性材料成品；
85.步骤7：研磨，将步骤6制备得到的复合磁性材料置入研磨釜中，并控制研磨釜的研磨速率为7000r/min，研磨3小时，得到复合磁性粉末；
86.步骤8：制备纤维聚酯溶液，将步骤1准备的原料制成纤维聚酯溶液，具体操作步骤如下：
87.步骤81：将步骤1中准备的过硫酸铵缓慢注入到其足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，使过硫酸铵稀释均匀，得到溶液a，其中量去离子水与过硫酸铵重量份数比例为1：20；
88.步骤82：将步骤1中准备的对硝基苯酚注入到足量无水乙醇中，同时对混合物不断搅拌，使对硝基苯酚稀释均匀，并升高温度为至70摄氏度，加入步骤1中准备好的氰乙基纤维素，保温搅拌40分钟，得到溶液b，其中足量无水乙醇与对硝基苯酚的重量份数比例为1：15；
89.步骤83：将步骤1中准备的四水氯化亚铁和六水三氯化铁溶液进行混合，并将混合物注入至足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，得到溶液c，其中足量去离子水与混合溶液的重量份数比例为1：20；
90.步骤84：将溶液b和溶液c充分混合，并向混合物中滴加物质的量浓度为10-12％的氨水，同时进行搅拌，使其充分反应6小时，得溶液d；
91.步骤85：将步骤1准备的硬脂酸、丙烯酸丁酯混合，并将混合物注入到足量去离子水中，同时对混合物不断搅拌，同时向该混合物中加入溶液c，并注入至到反应釜中，通入氮气作为保护气，调节反应釜温度为80摄氏度，加入溶液a，保温搅拌5小时，冷却出料，制备得到纤维聚酯溶液，其中足量去离子水与混合溶液的重量份数比例为1：18；
92.步骤9：覆膜，将步骤8制备得到的纤维聚酯溶液置入搅拌釜中，按照逆时针方向进行搅拌，之后向搅拌釜内缓慢注入步骤7制备得到的复合磁性粉末，注入的同时进行搅拌，控制搅拌釜内的搅拌速率为400r/min，搅拌60min，釜内混合物呈现出糊状并伴有颗粒感且颗粒分布均匀时即复合磁性粉末表面均均匀包裹有纤维聚酯溶液，冷却出料，得到覆膜复合磁性坯；
93.步骤10：成品，将步骤9制备的覆膜复合磁性坯置入行星搅拌机中，并控制行星搅拌机速率为4000r/min，得到粒径为3mm的磁性颗粒。
94.对比实施例1
95.按重量份先后加入铝镍复合磁性粉末80份、粘合剂3份、偶联剂2份，钕粉25份、硼粉3份、镝粉5份、镨粉4份、铜粉1份、铁粉30份。
96.对比实施例2
97.按重量份先后加入铝镍复合磁性粉末60份、粘合剂5份、偶联剂1份，钕粉20份、硼粉5份、镝粉4份、镨粉3份、铜粉5份、铁粉35份、锆粉5份。
98.对比实施例3
99.按重量份先后加入铝镍复合磁性粉末75份、粘合剂7份、偶联剂5份，钕粉45份、硼粉4份、镝粉6份、镨粉3份、铜粉5份、铁粉60份、丙烯酸丁酯25份、硬脂酸5份、四水氯化亚铁18份、六水三氯化铁12份、过硫酸铵4份、对硝基苯酚0.7份、氰乙基纤维素5份、浓度为16％的氨水26份。
100.通过以上三组实施例可以得到三种磁颗粒，将这三种磁颗粒分别进行性能测试，并与对比实施例进行比较，结果得出三组实施例中的磁颗粒的性能均有不同的提升，其中实施例2中磁颗粒的性能最好，价值最高，在测试的过程中，获得的各项参数对比如下表：
[0101][0102][0103]
从实施例的相互数据对比以及实施例和对比实施例的相互数据对比中可以看出：
[0104]
1、未添加锆元素的钕铁硼磁性材料形成的表面未覆盖纤维聚酯膜的磁性颗粒，表面耦合力较弱，与有机聚合物的相容性较弱，并且易被水分子渗透；
[0105]
2、添加锆元素的钕铁硼磁性材料形成的表面未覆盖纤维聚酯膜的磁性颗粒矫顽力得到明显提高，晶体细度更高；
[0106]
3、添加锆元素的钕铁硼磁性材料形成的表面覆盖纤维聚酯膜的磁性颗粒不但与
有机材料的结合效果增强，耦合力增强，且磁性颗粒整体构成的磁体矫顽力提高；
[0107]
从上述数据可获知，本发明实施例2制得的磁颗粒在使用过程中的效果明显较优，能够大幅度提高磁颗粒的耦合力和矫顽力，通过利用纤维聚酯溶液覆盖金属颗粒表面，形成覆膜层，有效提高磁性粒子的表面活性，增强磁颗粒表面的耦合力，使磁颗粒与有机材料的结合效果更强，配合着氰乙基纤维素，能够使磁颗粒的铜离子吸附率提高，使磁颗粒表面形成永久的防护层，有效的抑制水分子的渗透，并在原有的基础上极大程度的提高无机材料和有机聚合物的相容性，使得磁颗粒的无机相容性大大提高，工艺简单，设备要求低，可操作性强；
[0108]
本发明在现有的钕铁硼磁性材料新加入了锆元素，锆元素的添加与铝、镍、钕、硼、镝、镨不冲突，并且在原有磁性材料复合制造金属颗粒的基础上，使得磁颗粒晶体更加细化，磁颗粒整体构成的磁体矫顽力得到较大幅度的提高，并且使硬磁相和软磁相之间的耦合作用增强，从而使得磁颗粒本身的综合磁性能大大提高。
[0109]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。