4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法
技术领域
1.本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法。
背景技术：
2.工程塑料具有优良的综合性能，刚性大，蠕变小，机械强度高，耐热性好，电绝缘性好，可在较苛刻的化学、物理环境中长期使用，可替代金属作为工程结构材料使用。4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯属于合成新型工程塑料的一种单体，具有良好的发展前景，目前，并未公开一种4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯的合成方法。
技术实现要素：
3.本发明所要解决的技术问题是提供一种4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法。
4.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，包括以下步骤：在20～30℃温度范围内，向反应釜中加入对氟苯磺酰氯、硝基苯，升温至30～40℃，然后加入三氯化铝；另外制备联苯与硝基苯的混合物，搅拌加热至50～55℃，使之全部溶解，得到联苯的硝基苯混合溶液；将此联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，温度升至80～85℃，保温反应4.5-5.5小时，反应结束后，温度降至50～60℃，在此温度下，投入二氯乙烷和水进行水解反应，保温2小时；降温至40～50℃下进行过滤，得到滤饼一，滤饼一用去离子水洗涤，得到粗品；将dmf加入到上述粗品中，加热至120℃，保温1小时，然后降温至20～30℃进行过滤，得到滤饼二；对滤饼二进行洗涤，过滤，得到滤饼三；将滤饼三进行真空干燥，得到产品。
5.作为本发明进一步的方案：所述联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，温度升至80～85℃，保温反应4.5-5.5小时后，进行取样，当对氟苯磺酰氯的质量分数小于1%的标准为反应结束，否则继续保温，直至达到标准。
6.作为本发明进一步的方案：在20～30℃温度范围内，向反应釜中加入的氟苯磺酰氯和硝基苯之间的质量比为42：21-22。
7.作为本发明进一步的方案：所述氟苯磺酰氯和三氯化铝加入量之间的质量比为42：32-33。
8.作为本发明进一步的方案：所述联苯的硝基苯混合溶液中联苯与硝基苯之间的质量比为67-70：70。
9.作为本发明进一步的方案：所述投入二氯乙烷和水进行水解反应中的二氯乙烷和水之间的质量比为1：380-450。
10.作为本发明进一步的方案：所述对滤饼二进行洗涤步骤为：对滤饼二用40～50℃的去离子水进行初次洗涤，过滤，再用丙酮进行二次洗涤，过滤，得到滤饼三。
11.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，本发明采用对氟苯磺酰氯与联苯进行付克反应而制得4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯，利于合成新型工程塑料。
具体实施方式
12.实施例14,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，包括以下步骤：在20℃温度范围内，向反应釜中加入对氟苯磺酰氯210kg、硝基苯110kg，升温至35℃，然后加入三氯化铝164kg；另外制备联苯与硝基苯的混合物，用68kg的联苯与70kg的硝基苯进行混合，搅拌加热至50℃，使之全部溶解，得到联苯的硝基苯混合溶液；将此联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，30分钟内匀速滴完，温度升至80℃，保温反应5小时，进行取样，当对氟苯磺酰氯的质量分数小于1%的标准为反应结束，否则继续保温，直至达到标准，反应结束后，温度降至50℃，在此温度下，投入二氯乙烷200kg和水400kg进行水解反应，保温2小时；降温至40℃下进行过滤，得到滤饼一，滤饼一用500kg去离子水洗涤，得到粗品；将1000kg的dmf加入到上述粗品中，加热至120℃，保温1小时，然后降温至20℃进行过滤，得到滤饼二；对滤饼二用500kg的50℃的去离子水进行初次洗涤，过滤，再用200kg丙酮进行二次洗涤，过滤，得到滤饼三；将滤饼三在140℃下进行真空干燥，干燥失重小于0.3%为合格，得到产品。
13.实施例24,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，包括以下步骤：在20℃温度范围内，向反应釜中加入对氟苯磺酰氯210kg、硝基苯105kg，升温至30℃，然后加入三氯化铝160kg；另外制备联苯与硝基苯的混合物，用67kg的联苯与70kg的硝基苯进行混合，搅拌加热至50℃，使之全部溶解，得到联苯的硝基苯混合溶液；将此联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，30分钟内匀速滴完，温度升至80℃，保温反应4.5小时，进行取样，当对氟苯磺酰氯的质量分数小于1%的标准为反应结束，否则继续保温，直至达到标准，反应结束后，温度降至50℃，在此温度下，投入二氯乙烷200kg和水380kg进行水解反应，保温2小时；降温至40℃下进行过滤，得到滤饼一，滤饼一用500kg去离子水洗涤，得到粗品；将1000kg的dmf加入到上述粗品中，加热至120℃，保温1小时，然后降温至20℃进行过滤，得到滤饼二；对滤饼二用500kg的40℃的去离子水进行初次洗涤，过滤，再用200kg丙酮进行二次洗涤，过滤，得到滤饼三；将滤饼三在120℃下进行真空干燥，干燥失重小于0.3%为合格，得到产品。
14.实施例34,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，包括以下步骤：在30℃温度范围内，向反应釜中加入对氟苯磺酰氯210kg、硝基苯110kg，升温至40℃，然后加入三氯化铝165kg；另外制备联苯与硝基苯的混合物，用70kg的联苯与70kg的硝基苯进行混合，搅拌加热至55℃，使之全部溶解，得到联苯的硝基苯混合溶液；将此联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，30分钟内匀速滴完，温度升至85℃，保温反应5.5小时，进行取样，当对氟苯磺酰氯的质量分数小于1%的标准为反应结束，否则继续保温，直至达到标准，反应结束后，温度降至60℃，在此温度下，投入二氯乙烷200kg和水450kg进行水解反应，
保温2小时；降温至50℃下进行过滤，得到滤饼一，滤饼一用500kg去离子水洗涤，得到粗品；将1000kg的dmf加入到上述粗品中，加热至120℃，保温1小时，然后降温至30℃进行过滤，得到滤饼二；对滤饼二用500kg的50℃的去离子水进行初次洗涤，过滤，再用200kg丙酮进行二次洗涤，过滤，得到滤饼三；将滤饼三在150℃下进行真空干燥，干燥失重小于0.3%为合格，得到产品。
15.综上所述：本发明采用对氟苯磺酰氯与联苯进行付克反应而制得4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯，利于合成新型工程塑料。
技术特征：
1.4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，包括以下步骤：在20～30℃温度范围内，向反应釜中加入对氟苯磺酰氯、硝基苯，升温至30～40℃，然后加入三氯化铝；另外制备联苯与硝基苯的混合物，搅拌加热至50～55℃，使之全部溶解，得到联苯的硝基苯混合溶液；将此联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，温度升至80～85℃，保温反应4.5-5.5小时，反应结束后，温度降至50～60℃，在此温度下，投入二氯乙烷和水进行水解反应，保温2小时；降温至40～50℃下进行过滤，得到滤饼一，滤饼一用去离子水洗涤，得到粗品；将dmf加入到上述粗品中，加热至120℃，保温1小时，然后降温至20～30℃进行过滤，得到滤饼二；对滤饼二进行洗涤，过滤，得到滤饼三；将滤饼三进行真空干燥，得到产品。2.根据权利要求1所述的4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，所述联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，温度升至80～85℃，保温反应4.5-5.5小时后，进行取样，当对氟苯磺酰氯的质量分数小于1%的标准为反应结束，否则继续保温，直至达到标准。3.根据权利要求1所述的4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，在20～30℃温度范围内，向反应釜中加入的氟苯磺酰氯和硝基苯之间的质量比为42：21-22。4.根据权利要求3所述的4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，所述氟苯磺酰氯和三氯化铝加入量之间的质量比为42：32-33。5.根据权利要求4所述的4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，所述联苯的硝基苯混合溶液中联苯与硝基苯之间的质量比为67-70：70。6.根据权利要求5所述的4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，所述投入二氯乙烷和水进行水解反应中的二氯乙烷和水之间的质量比为1：380-450。7.根据权利要求1所述的4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，所述对滤饼二进行洗涤步骤为：对滤饼二用40～50℃的去离子水进行初次洗涤，过滤，再用丙酮进行二次洗涤，过滤，得到滤饼三。
技术总结
本发明公开了4,4
技术研发人员：郭振伟 王作平 刘丹 马雪 宋振余
受保护的技术使用者：营口兴福化工有限公司
技术研发日：2022.03.02
技术公布日：2022/5/30
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法
技术领域
1.本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法。
背景技术：
2.工程塑料具有优良的综合性能，刚性大，蠕变小，机械强度高，耐热性好，电绝缘性好，可在较苛刻的化学、物理环境中长期使用，可替代金属作为工程结构材料使用。4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯属于合成新型工程塑料的一种单体，具有良好的发展前景，目前，并未公开一种4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯的合成方法。
技术实现要素：
3.本发明所要解决的技术问题是提供一种4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法。
4.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，包括以下步骤：在20～30℃温度范围内，向反应釜中加入对氟苯磺酰氯、硝基苯，升温至30～40℃，然后加入三氯化铝；另外制备联苯与硝基苯的混合物，搅拌加热至50～55℃，使之全部溶解，得到联苯的硝基苯混合溶液；将此联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，温度升至80～85℃，保温反应4.5-5.5小时，反应结束后，温度降至50～60℃，在此温度下，投入二氯乙烷和水进行水解反应，保温2小时；降温至40～50℃下进行过滤，得到滤饼一，滤饼一用去离子水洗涤，得到粗品；将dmf加入到上述粗品中，加热至120℃，保温1小时，然后降温至20～30℃进行过滤，得到滤饼二；对滤饼二进行洗涤，过滤，得到滤饼三；将滤饼三进行真空干燥，得到产品。
5.作为本发明进一步的方案：所述联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，温度升至80～85℃，保温反应4.5-5.5小时后，进行取样，当对氟苯磺酰氯的质量分数小于1%的标准为反应结束，否则继续保温，直至达到标准。
6.作为本发明进一步的方案：在20～30℃温度范围内，向反应釜中加入的氟苯磺酰氯和硝基苯之间的质量比为42：21-22。
7.作为本发明进一步的方案：所述氟苯磺酰氯和三氯化铝加入量之间的质量比为42：32-33。
8.作为本发明进一步的方案：所述联苯的硝基苯混合溶液中联苯与硝基苯之间的质量比为67-70：70。
9.作为本发明进一步的方案：所述投入二氯乙烷和水进行水解反应中的二氯乙烷和水之间的质量比为1：380-450。
10.作为本发明进一步的方案：所述对滤饼二进行洗涤步骤为：对滤饼二用40～50℃的去离子水进行初次洗涤，过滤，再用丙酮进行二次洗涤，过滤，得到滤饼三。
11.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，本发明采用对氟苯磺酰氯与联苯进行付克反应而制得4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯，利于合成新型工程塑料。
具体实施方式
12.实施例14,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，包括以下步骤：在20℃温度范围内，向反应釜中加入对氟苯磺酰氯210kg、硝基苯110kg，升温至35℃，然后加入三氯化铝164kg；另外制备联苯与硝基苯的混合物，用68kg的联苯与70kg的硝基苯进行混合，搅拌加热至50℃，使之全部溶解，得到联苯的硝基苯混合溶液；将此联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，30分钟内匀速滴完，温度升至80℃，保温反应5小时，进行取样，当对氟苯磺酰氯的质量分数小于1%的标准为反应结束，否则继续保温，直至达到标准，反应结束后，温度降至50℃，在此温度下，投入二氯乙烷200kg和水400kg进行水解反应，保温2小时；降温至40℃下进行过滤，得到滤饼一，滤饼一用500kg去离子水洗涤，得到粗品；将1000kg的dmf加入到上述粗品中，加热至120℃，保温1小时，然后降温至20℃进行过滤，得到滤饼二；对滤饼二用500kg的50℃的去离子水进行初次洗涤，过滤，再用200kg丙酮进行二次洗涤，过滤，得到滤饼三；将滤饼三在140℃下进行真空干燥，干燥失重小于0.3%为合格，得到产品。
13.实施例24,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，包括以下步骤：在20℃温度范围内，向反应釜中加入对氟苯磺酰氯210kg、硝基苯105kg，升温至30℃，然后加入三氯化铝160kg；另外制备联苯与硝基苯的混合物，用67kg的联苯与70kg的硝基苯进行混合，搅拌加热至50℃，使之全部溶解，得到联苯的硝基苯混合溶液；将此联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，30分钟内匀速滴完，温度升至80℃，保温反应4.5小时，进行取样，当对氟苯磺酰氯的质量分数小于1%的标准为反应结束，否则继续保温，直至达到标准，反应结束后，温度降至50℃，在此温度下，投入二氯乙烷200kg和水380kg进行水解反应，保温2小时；降温至40℃下进行过滤，得到滤饼一，滤饼一用500kg去离子水洗涤，得到粗品；将1000kg的dmf加入到上述粗品中，加热至120℃，保温1小时，然后降温至20℃进行过滤，得到滤饼二；对滤饼二用500kg的40℃的去离子水进行初次洗涤，过滤，再用200kg丙酮进行二次洗涤，过滤，得到滤饼三；将滤饼三在120℃下进行真空干燥，干燥失重小于0.3%为合格，得到产品。
14.实施例34,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，包括以下步骤：在30℃温度范围内，向反应釜中加入对氟苯磺酰氯210kg、硝基苯110kg，升温至40℃，然后加入三氯化铝165kg；另外制备联苯与硝基苯的混合物，用70kg的联苯与70kg的硝基苯进行混合，搅拌加热至55℃，使之全部溶解，得到联苯的硝基苯混合溶液；将此联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，30分钟内匀速滴完，温度升至85℃，保温反应5.5小时，进行取样，当对氟苯磺酰氯的质量分数小于1%的标准为反应结束，否则继续保温，直至达到标准，反应结束后，温度降至60℃，在此温度下，投入二氯乙烷200kg和水450kg进行水解反应，
保温2小时；降温至50℃下进行过滤，得到滤饼一，滤饼一用500kg去离子水洗涤，得到粗品；将1000kg的dmf加入到上述粗品中，加热至120℃，保温1小时，然后降温至30℃进行过滤，得到滤饼二；对滤饼二用500kg的50℃的去离子水进行初次洗涤，过滤，再用200kg丙酮进行二次洗涤，过滤，得到滤饼三；将滤饼三在150℃下进行真空干燥，干燥失重小于0.3%为合格，得到产品。
15.综上所述：本发明采用对氟苯磺酰氯与联苯进行付克反应而制得4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯，利于合成新型工程塑料。
技术特征：
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，包括以下步骤：在20～30℃温度范围内，向反应釜中加入对氟苯磺酰氯、硝基苯，升温至30～40℃，然后加入三氯化铝；另外制备联苯与硝基苯的混合物，搅拌加热至50～55℃，使之全部溶解，得到联苯的硝基苯混合溶液；将此联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，温度升至80～85℃，保温反应4.5-5.5小时，反应结束后，温度降至50～60℃，在此温度下，投入二氯乙烷和水进行水解反应，保温2小时；降温至40～50℃下进行过滤，得到滤饼一，滤饼一用去离子水洗涤，得到粗品；将dmf加入到上述粗品中，加热至120℃，保温1小时，然后降温至20～30℃进行过滤，得到滤饼二；对滤饼二进行洗涤，过滤，得到滤饼三；将滤饼三进行真空干燥，得到产品。2.根据权利要求1所述的4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，所述联苯的硝基苯混合溶液滴加至反应釜中，温度升至80～85℃，保温反应4.5-5.5小时后，进行取样，当对氟苯磺酰氯的质量分数小于1%的标准为反应结束，否则继续保温，直至达到标准。3.根据权利要求1所述的4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，在20～30℃温度范围内，向反应釜中加入的氟苯磺酰氯和硝基苯之间的质量比为42：21-22。4.根据权利要求3所述的4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，所述氟苯磺酰氯和三氯化铝加入量之间的质量比为42：32-33。5.根据权利要求4所述的4,4
’‑
二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，所述联苯的硝基苯混合溶液中联苯与硝基苯之间的质量比为67-70：70。6.根据权利要求5所述的4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，所述投入二氯乙烷和水进行水解反应中的二氯乙烷和水之间的质量比为1：380-450。7.根据权利要求1所述的4,4
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二（4-氟苯基磺酰基）联苯合成方法，其特征在于，所述对滤饼二进行洗涤步骤为：对滤饼二用40～50℃的去离子水进行初次洗涤，过滤，再用丙酮进行二次洗涤，过滤，得到滤饼三。
技术总结
本发明公开了4,4
技术研发人员：郭振伟 王作平 刘丹 马雪 宋振余
受保护的技术使用者：营口兴福化工有限公司
技术研发日：2022.03.02
技术公布日：2022/5/30
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