一种1,4-丁二醇的纯化设备的制作方法

1.本实用新型涉及bdo纯化技术领域，更具体地，涉及一种1,4-丁二醇的纯化设备。


背景技术：

2.1,4-丁二醇，简称bdo，是一种重要的基本有机化工和精细化工原料，其衍生物是附加值较高的精细化工产品，大都广泛应用在医药、聚氨酯、化妆品、助剂、农药、纤维和塑料等方面，常做溶剂或助剂使用，甚至主要原料，市场需求极大，尤其是聚氨酯纤维和高弹性橡胶的主要原料之一。由于bdo产品的用途广泛，各种下游产品对bdo产品质量的要求不同，所以各厂家bdo的产品品质不尽相同，虽在纯度、水分、相关有机杂质基本达到国标要求，但对于应用在高端行业，如电子半导体、医药方面，对金属杂质及颗粒方面很少有控制。
3.目前技术手段中公开了一些纯化1，4-丁二醇的设备或者方法，例如目前技术手段公开了一种四氢呋喃和1，4-丁二醇废溶剂回收提纯设备，其包括：废液箱、蒸气气提箱、脱水塔、四氢呋喃精馏塔以及减压精馏塔，其特征在于，所述蒸气气提箱连接于所述废液箱上，所述脱水塔以及所述减压精馏塔连接于所述蒸气气提箱上，所述四氢呋喃精馏塔连接于所述脱水塔上，所述脱水塔内安装有多段式加热脱水结构，所述蒸气气提箱以及所述减压精馏塔设置有调节结构。虽然这些设备对提高1，4-丁二醇的品质问题有些用处，但是对金属含量、杂质颗粒等方面没有过高的要求，提纯后的产品中金属离子含量过高，这在应用高端行业，尤其电子行业，有一定限制，这些行业对金属离子的含量和杂质微粒的大小及数量有着严格的要求，在使用过程中需要重新纯化处理。


技术实现要素：

4.本实用新型为克服上述背景技术中所述的对金属含量、杂质颗粒等方面没有过高的要求，提纯后的产品中金属离子含量过高的问题，提供一种1,4-丁二醇的纯化设备。本实用新型用于1，4-丁二醇纯化提取时能够获得低金属含量的1，4-丁二醇。
5.为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种1,4-丁二醇的纯化设备，包括依次连接的bdo原料储罐、第一进料泵、单床离子交换柱、混合床离子交换柱、缓冲罐、真空脱水釜、第二进料泵、过滤装置以及储存罐。这样，bdo原料储罐的出料口通过管路与第一进料泵的入料口连接，第一进料泵的出料口与通过管路与单床离子交换柱的进料端连接，单床离子交换柱的出料端通过管路再与混合床离子交换柱的进料端连接，混合床离子交换柱的出料端通过管路再连接到缓冲罐的进料口，缓冲罐的出料口通过管路与真空脱水釜的进料端连接，真空脱水釜的出料端通过管路与第二进料泵的进料端连接，第二进料泵的出料端再通过管路与一级过滤器的进料端连接，一级过滤器的出料端通过管路与二级过滤器的进料端连接，二级过滤器的出料端通过管路与储存罐的进料端连接，储存罐用于储存纯化后的高纯bdo；通过单床离子交换柱、混合床离子交换柱共同的离子除杂作用，配合上过滤装置的多级高精度过滤作用，在保证bdo纯度不降低的前提下，降低bdo中的多种金属阳离子杂质，同时除去常见的阴离子杂质，控制减少0.2um以上的杂质颗粒，进一步提
高bdo 的产品品质。
6.进一步的，所述过滤装置包括一级过滤器和二级过滤器，所述一级过滤器的进料端与所述第二进料泵连接，所述一级过滤器的出料端与所述二级过滤器的进料端连接，所述二级过滤器的出料端与所述储存罐连接。
7.进一步的，所述一级过滤器的过滤精度为0.5um，所述二级过滤器的过滤精度为0.1um。
8.进一步的，所述单床离子交换柱包括第一不锈钢管柱、所述不锈钢管柱的内壁设有的第一处理层以及位于所述不锈钢管柱内部的第一填充树脂。
9.进一步的，所述第一处理层为氟树脂涂层、内衬pfa或电解抛光层。
10.进一步的，所述第一填充树脂为精制纯化后的弱碱型阴离子交换树脂d301 型或自由离子型螯合树脂。
11.进一步的，所述混合床离子交换柱包括第二不锈钢管柱、所述不锈钢管柱的内壁设有的第二处理层以及位于所述不锈钢管柱内部的第二填充树脂；第二处理层为氟树脂涂层、内衬pfa或电解抛光层。
12.优选的，所述第二填充树脂为201x7 mb与001x7 mb的混合树脂或d001 mb与d201 mb的混合树脂。
13.优选的，所述第二填充树脂的填充高度为0.6～2m。
14.所述一级过滤器和二级过滤器中设有的滤膜为尼龙膜、ptfe滤膜、聚醚砜膜或纤维素系膜。
15.与现有技术相比，有益效果是：
16.本实用新型通过单床离子交换柱、混合床离子交换柱共同的离子除杂作用，配合上过滤装置的多级高精度过滤作用，在保证bdo纯度不降低的前提下，降低bdo中的多种金属阳离子杂质，同时除去常见的阴离子杂质，控制减少0.2um 以上的杂质颗粒，进一步提高bdo的产品品质。
附图说明
17.图1是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
18.附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
19.本实用新型实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本实用新型的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”“长”“短”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
20.下面通过具体实施例，并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步的具体描述：
21.实施例1
22.如图1所示，为一种1,4-丁二醇的纯化设备，包括依次连接的bdo原料储罐1、第一进料泵2、单床离子交换柱3、混合床离子交换柱4、缓冲罐5、真空脱水釜6、第二进料泵7、过滤装置以及储存罐10。所述过滤装置包括一级过滤器8和二级过滤器9，所述一级过滤器8的进料端与所述第二进料泵7连接，所述一级过滤器8的出料端与所述二级过滤器9的进料端连接，所述二级过滤器9的出料端与所述储存罐10连接。所述一级过滤器8的过滤精度为 0.5um，所述二级过滤器9的过滤精度为0.1um。
23.本实施例中，所述单床离子交换柱3包括第一不锈钢管柱、所述不锈钢管柱的内壁设有的第一处理层以及位于所述不锈钢管柱内部的第一填充树脂。所述第一处理层为氟树脂涂层、内衬pfa或电解抛光层。所述第一填充树脂为精制纯化后的弱碱型阴离子交换树脂d301型。
24.本实施例中，所述混合床离子交换柱4包括第二不锈钢管柱、所述不锈钢管柱的内壁设有的第二处理层以及位于所述不锈钢管柱内部的第二填充树脂；所述第二填充树脂为201x7 mb与001x7 mb的混合树脂；所述第二填充树脂的填充高度为0.6～2m。所述一级过滤器8和二级过滤器9中设有的滤膜为ptfe 滤膜，在其它实施方式下，滤膜还可以是尼龙膜、聚醚砜膜或纤维素系膜中的一种，具有同等的效果。
25.在本实施例中，bdo原料储罐1的出料口通过管路与第一进料泵2的入料口连接，第一进料泵2的出料口与通过管路与单床离子交换柱3的进料端连接，单床离子交换柱3的出料端通过管路再与混合床离子交换柱4的进料端连接，混合床离子交换柱4的出料端通过管路再连接到缓冲罐5的进料口，缓冲罐5 的出料口通过管路与真空脱水釜6的进料端连接，真空脱水釜6的出料端通过管路与第二进料泵7的进料端连接，第二进料泵7的出料端再通过管路与一级过滤器8的进料端连接，一级过滤器8的出料端通过管路与二级过滤器9的进料端连接，二级过滤器9的出料端通过管路与储存罐10的进料端连接，储存罐 10用于储存纯化后的高纯bdo。其中管路的设置只需满足正常的物料流通即可，其属于常规技术手段，在此就不一一赘述。
26.本实施例中，bdo原料储罐1、储存罐10及真空脱水釜6的主体材质可以是不锈钢内部电解抛光处理、不锈钢内部喷涂氟树脂涂层、不锈钢内衬ptfe、不锈钢内衬pfa中的一种，优选不锈钢内衬pfa；管路及管路应有的阀门可以是ptfe材质、不锈钢内部喷涂氟树脂涂层、pfa材质中的一种，优选pfa材质；进料泵的主要材质可以是pp材质或全氟材质，整套设备均控制无离子溶出。
27.混合床离子交换柱4与单床离子交换柱3结构相似，也包括第二不锈钢管柱、所述不锈钢管柱的内壁设有的第二处理层以及位于所述不锈钢管柱内部的第二填充树脂，第二处理层也为氟树脂涂层、内衬pfa或电解抛光层。
28.本实施例对bdo纯化的处理流程主要包括进料段、离子交换处理段、真空脱水段和超净高精过滤段。进料段主要是使用第一进料泵2将99.8％原料工业级bdo从原料储罐1泵入单床离子交换柱3中，控制单床离子交换柱3，柱内压力保持0.2mpa以上；离子交换处理段主要是在单床离子交换柱3除去常见阴离子，并且由于第一处理层的作用，保证无离子溶
出，单床离子交换柱3处理完毕后流入混合床离子交换柱4除去常见阴离子和主要阳离子，此时bdo滤液中含有较多水分，在5％左右，进入缓冲罐5储存；真空脱水段主要将通过液位判断将累积的bdo粗液放入到真空脱水釜6中，保持真空脱水釜6负压，控制温度在105-110℃，真空度在200pa-500pa，脱水处理4-6h，通过真空脱水釜 6釜后取样口取样，通过水分仪测试判断含水量，含水量低于0.05％后，通干燥氮气使真空脱水釜6保持微正压，5-15pa；超净高精过滤段主要将脱水的bdo 通过第二进料泵7泵入两级过滤器，控制泵入压力在0.3-0.5mpa，先后通过过滤精度为0.5um的一级过滤器8、过滤精度为0.1um的二级过滤器9，过滤器前后压力差大于100kpa时，及时更换过滤滤芯。然后精制bdo通入高纯bdo 储罐10储存，干燥氮气密封，之后等待灌装工序。同时储罐取样口取样，使用液体颗粒计数仪测试颗粒数量和大小，通过电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms) 检测离子含量。对经过本实施例的纯化后的样品进行测试，经过测试，结果显示，bdo纯度达到99.8％，含水量低于0.05％，各项杂质金属离子含量低于 100ppb，总共杂质离子含量低于1000ppb，≥0.2um的杂质颗粒小于25pcs/ml。使其可以应用对金属离子和杂质颗粒要求高的行业，如电子、医药行业；满足这些行业对金属离子的含量和杂质微粒的大小及数量的严格要求。
29.本实施例通过单床离子交换柱3、混合床离子交换柱4共同的离子除杂作用，配合上过滤装置的多级高精度过滤作用，在保证bdo纯度不降低的前提下，降低 bdo中的多种金属阳离子杂质，同时除去常见的阴离子杂质，控制减少0.2um 以上的杂质颗粒，进一步提高bdo的产品品质。
30.实施例2
31.本实施例与实施例1类似，其不同之处在于，在本实施例中，第二填充树脂为d001 mb与d201 mb的混合树脂，在其他实施例方式下，第二填充树脂还可以是其它高度纯化后的混合离子交换树脂，例如抛光树脂。
32.混合床离子交换柱4与单床离子交换柱3结构相似，也包括第二不锈钢管柱、所述不锈钢管柱的内壁设有的第二处理层以及位于所述不锈钢管柱内部的第二填充树脂，第二处理层也为氟树脂涂层、内衬pfa或电解抛光层。混合床离子交换柱4主要通过第二不锈钢管柱内部的第二填充树脂对常见阴离子和主要阳离子进行去除。第二填充树脂用d001 mb与d201 mb的混合树脂也可以达到同等效果，并且由于第二不锈钢管柱内壁上的第一处理层的作用，保证无离子溶出。
33.本实施例同样通过单床离子交换柱3、混合床离子交换柱4共同的离子除杂作用，配合上过滤装置的多级高精度过滤作用，可以在保证bdo纯度不降低的前提下，降低bdo中的多种金属阳离子杂质，同时除去常见的阴离子杂质，控制减少0.2um以上的杂质颗粒，进一步提高bdo的产品品质。
34.实施例3
35.本实施例与实施例1类似，其不同之处在于，在本实施例中，第一填充树脂为自由离子型螯合树脂。在其他实施例方式下，第一填充树脂还可以是其它具有同等效果的特殊用途树脂。单床离子交换柱3主要用于除去bdo粗物料中的常见阴离子，单床离子交换柱3包括第一不锈钢管柱、所述不锈钢管柱的内壁设有的第一处理层以及位于所述不锈钢管柱内部的第一填充树脂。所述第一处理层为氟树脂涂层、内衬pfa或电解抛光层。第一填充树脂用自由离子型螯合树脂也可以实现同等效果，并且由于第一不锈钢管柱内壁上的第一处理
层的作用，保证无离子溶出。
36.本实施例同样通过单床离子交换柱3、混合床离子交换柱4共同的离子除杂作用，配合上过滤装置的多级高精度过滤作用，可以在保证bdo纯度不降低的前提下，降低bdo中的多种金属阳离子杂质，同时除去常见的阴离子杂质，控制减少0.2um以上的杂质颗粒，进一步提高bdo的产品品质。
37.显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围之内。