一种尼龙66聚合物中羧基含量的测试方法与流程

1.本发明属于尼龙66聚合物测试技术领域，具体涉及一种尼龙66聚合物中羧基含量的测试方法。


背景技术：

2.尼龙66聚合物中羧基含量直接与聚合物的粘度和分子量有很大的关系，直接影响后续纺丝样品的强力等性能，因此，羧基含量的测定是尼龙66生产过程中一个重要的检测项目。
3.然而，在测定尼龙66聚合物中羧基含量时，尼龙66聚合物的热稳定性通常会影响其测定结果的准确性。
4.现有技术中聚合物中端羧基测试方法为：将一定量的尼龙66丝束溶解在苯甲醇中，没有加热稳定剂醋酸铜，用苯酚做指示剂，溶解完后用氢氧化钠-乙二醇溶液滴定至溶液变为微红色，计算得到聚合物中端羧基的含量。因为现有技术中未加入热稳定剂，导致端羧基的测试结果不稳定，对后续的工艺调整起不到指导性作用。


技术实现要素：

5.本发明为了提高尼龙66聚合物中羧基含量测定的准确性，提出了一种尼龙66聚合物中羧基含量的测试方法，该方法在苯甲醇溶解尼龙66聚合物的过程中添加一定量的醋酸铜，防止聚合物热分解，保证检测结果与实际结果一致；然后采用氢氧化钠-乙二醇溶液进行滴定，读取消耗的氢氧化钠-乙二醇体积，计算出聚合物中羧基的含量。
6.本发明的一种尼龙66聚合物中羧基含量的测试方法，采用以下技术方案：
7.在氮气流保护下，将尼龙66聚合物丝束试样在加入醋酸铜做热稳定剂的情况下溶解在热的苯甲醇中，防止尼龙66聚合物发生热分解，用酚酞作指示剂，用氢氧化钠乙二醇溶液进行中和滴定，根据氢氧化钠乙二醇溶液的消耗量计算得出端羧基的含量。
8.本发明的一种尼龙66聚合物中羧基含量的测试方法，具体包括以下步骤：
9.a、向容器中加入苯甲醇，通入氮气，加热；其中，调节氮气的气体流量为0.6l/min；
10.b、苯甲醇加热至178～182℃后，一边搅拌一边添加稳定剂和酚酞指示剂，加入稳定剂的目的是为了防止聚合物在高温下发生分解，影响羧基含量的测试结果。所述稳定剂为醋酸铜溶液；
11.之后用氢氧化钠-乙二醇溶液滴定，由无色至微红，消除空白之后，将尼龙66聚合物试样加入，并继续加热；
12.上述尼龙66聚合物和苯甲醇的用量比为2～4g:25ml；尼龙66聚合物和醋酸铜的质量比为80～160:1。
13.c、待尼龙66聚合物试样完全溶解后，用氢氧化钠-乙二醇溶液滴定，由无色至微红，即为终点，记下氢氧化钠-乙二醇溶液消耗体积；所述氢氧化钠-乙二醇溶液的浓度为0.05～0.15m；
14.d、根据式(1)所示公式计算尼龙66聚合物中羧基含量：
[0015][0016]
式中：
[0017]
v：氢氧化钠-乙二醇溶液消耗的体积(ml)；
[0018]
w：试样的重量(g)；
[0019]
100：换算系数。
[0020]
本发明的有益效果为：
[0021]
本发明采用苯甲醇将尼龙66聚合物溶解后，通过加入酚酞指示剂，采用氢氧化钠-乙二醇溶液进行滴定，读取消耗的氢氧化钠-乙二醇体积，计算出聚合物中羧基的含量。本发明用苯甲醇在加热的条件下对尼龙66聚合物溶解速度快，能够快速得到聚合物中羧基的含量，测试结果稳定。
[0022]
该发明在溶解尼龙66聚合物的过程中添加一定量的醋酸铜溶液，能够防止尼龙66聚合物热分解，保证尼龙66聚合物中羧基含量检测结果与实际结果一致，与用粘度法表征聚合物的分子量结果相辅相成。
具体实施方式
[0023]
下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，以便于对本发明技术方案的理解，但并不用于对本发明保护范围的限制。
[0024]
实施例1
[0025]
1.使用仪器：磁力搅拌器、直管冷疑器、n2流量计、温度计、250～300ml三口烧瓶、转子、滴定管、罩式加热器。
[0026]
2.使用试剂：0.1m氢氧化钠-乙二醇溶液、0.05wt％醋酸铜试剂、1vol％酚酞指示剂。
[0027]
3.测定方法：
[0028]
a、在进行测定前半小时，打开罩式加热器开关，调节氮气的气体流量为0.6l/min；
[0029]
b、准确称取尼龙66聚合物丝束试样6g放在烧杯中；由分注器往三口烧瓶里放50ml的苯甲醇，并放入转子，并在三口烧瓶的三个口上分别插上氮气管、冷凝管、温度计，将三口烧瓶置于加热罩内加热；
[0030]
c、三口烧瓶内部温度上升到180℃后，一边搅拌，一边添加1ml0.05wt％醋酸铜和0.3mlvo1％的酚酞指示剂，加入醋酸铜的目的是为了防止聚合物在高温下发生分解，影响羧基含量的测试结果。之后用0.1m氢氧化钠-乙二醇溶液滴定，由无色至微红，消除空白之后，将尼龙66聚合物丝束试样加入，并继续加热使温度恒温在180℃。
[0031]
d、待完全溶解后，用0.1m氢氧化钠-乙二醇溶液滴定由无色至微红，即为终点，记下氢氧化钠-乙二醇溶液消耗的体积。
[0032]
4.结果计算：
[0033][0034]
式中：
[0035]
v：氢氧化钠-乙二醇溶液消耗体积(ml)；
[0036]
w：试样的重量(g)；
[0037]
100：换算系数。
[0038]
5.测试结果
[0039]
前聚合羧基、后聚合羧基均为尼龙66聚合物羧基，两种聚合物分子量大小不一样。
[0040]
前聚合羧基：尼龙66聚合物丝束制备时前聚合器里的聚合物，分子量相对低一些，羧基含量较高；后聚合羧基：后聚合器里的聚合物，分子量相对大一些，羧基含量低。
[0041]
表1不同检测方法下羧基含量检测结果
[0042][0043]
实施例2
[0044]
现有技术中聚合物中端羧基测试方法：将5.8～6.2g的尼龙66丝束溶解在热的50ml苯甲醇中，不加热稳定剂醋酸铜，加0.3ml的1vol％酚酞做指示剂，溶解完后用0.1mol/l氢氧化钠-乙二醇溶液滴定至溶液变为微红色，计算得到聚合物中端羧基的含量。结果如表1。
[0045]
添加醋酸铜后测试结果低于未加醋酸铜的结果，说明未加醋酸铜在加热过程中聚合物分子发生分解，导致端羧基含量增大，进一步表明本发明中的尼龙66聚合物中羧基含量检测结果与实际情况更接近。
[0046]
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，并非限制本发明的实施范围，故凡依本发明专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括于本发明申请专利范围内。


技术特征：
1.一种尼龙66聚合物中羧基含量的测试方法，其特征在于，在氮气流保护下，将尼龙66聚合物丝束试样在加入醋酸铜做热稳定剂的情况下溶解在热的苯甲醇中；将酚酞作指示剂，用氢氧化钠乙二醇溶液进行中和滴定，根据氢氧化钠乙二醇溶液的消耗量计算得出端羧基的含量。2.根据权利要求1所述的一种尼龙66聚合物中羧基含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：a、向容器中加入苯甲醇，通入氮气，加热；b、苯甲醇加热至178～182℃后，一边搅拌一边添加稳定剂和酚酞指示剂，所述稳定剂为醋酸铜溶液；之后用氢氧化钠-乙二醇溶液滴定，由无色至微红，消除空白之后，将尼龙66聚合物丝束试样加入，并继续加热；c、待尼龙66聚合物试样完全溶解后，用氢氧化钠-乙二醇溶液滴定，由无色至微红，即为终点，记下氢氧化钠-乙二醇溶液消耗体积；d、根据式(1)所示公式计算尼龙66聚合物中羧基含量：式中：v：氢氧化钠-乙二醇溶液消耗的体积(ml)；w：试样的重量(g)；100：换算系数。3.根据权利要求2所述的一种尼龙66聚合物中羧基含量的测试方法，其特征在于，步骤a中调节氮气的气体流量为0.6l/min。4.根据权利要求2所述的一种尼龙66聚合物中羧基含量的测试方法，其特征在于，所述尼龙66聚合物和苯甲醇的用量比为2～4g:25ml；尼龙66聚合物和醋酸铜的质量比为80～160:1。5.根据权利要求2所述的一种尼龙66聚合物中羧基含量的测试方法，其特征在于，所述氢氧化钠-乙二醇溶液的浓度为0.05～0.15m。

技术总结
本发明属于尼龙66聚合物测试技术领域，具体涉及一种尼龙66聚合物中羧基含量的测试方法。该方法是在氮气流保护下，将尼龙66聚合物丝束试样在加入醋酸铜做热稳定剂的情况下溶解在热的苯甲醇中；将酚酞作指示剂，用氢氧化钠乙二醇溶液进行中和滴定，根据氢氧化钠乙二醇溶液的消耗量计算得出端羧基的含量。本发明用苯甲醇在加热的条件下对尼龙66聚合物溶解速度快，能够快速得到聚合物中羧基的含量，测试结果稳定。该发明在溶解尼龙66聚合物的过程中添加一定量的醋酸铜溶液，能够防止尼龙66聚合物热分解，保证尼龙66聚合物中羧基含量检测结果与实际结果一致，与用粘度法表征聚合物的分子量结果相辅相成。分子量结果相辅相成。


技术研发人员：仵晓 吕文娟 席新军 王凤冉 温晓芳 赵胜利 董乐华
受保护的技术使用者：神马实业股份有限公司
技术研发日：2022.01.14
技术公布日：2022/5/25