一种抑菌微乳液及其制备方法和应用、保湿水、保湿乳液、保湿膏霜及其制备方法

1.本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种抑菌微乳液及其制备方法和应用、保湿水、保湿乳液、保湿膏霜及其制备方法。


背景技术：

2.随着社会经济的不断发展，人们生活质量在不断提升，这也意味着消费者对于化妆品的品质追求也不断变高。化妆品通常作用于人体，这也要求化妆品有着绝对的安全性，以保证使用者的健康。为了抑制化妆品中微生物生长和繁殖，一般需要通过添加防腐剂来保证化妆品的性质稳定、相对延长其货架期，并且在其开盖使用后不会因外界污染而引起变质。这些微生物会使化妆品变质，容易对使用者的皮肤造成损伤，进而发生过敏、溃烂等症状，损害身体健康。
3.防腐剂是以抑制微生物在化妆品中的生长为目的而在化妆品中加入的物质。作为添加在化妆品中的成分之一，化妆品用防腐剂具有以下特点：(1)安全性；(2)广谱性；(3)稳定性；(4)配伍性；(5)化学惰性；(6)高性价比。然而，目前市面上使用的化妆品防腐剂大多数为化学合成的防腐剂，主要包括对羟基苯甲酸酯类、苯氧乙醇、苯甲醇类、甲醛、咪唑烷基脲几大类，而化学合成来源防腐剂具有一定的安全性风险和皮肤刺激性，尽管防腐剂通常在化妆品中以低浓度使用，但其仍被认为是引起使用者过敏的主要因素之一。
4.因此，天然抗菌成分更符合人们对健康和自然的追求，天然抗菌提取物主要由植物中的多酚、类黄酮、皂角苷、生物碱、有机酸等具有抗菌作用的物质组成。但是目前广泛使用的天然抗菌提取物，如厚朴、牡丹皮、艾草、蒲公英等，存在着抑菌效果差和抑菌谱窄的缺陷。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提供了一种抑菌微乳液及其制备方法和应用、保湿水、保湿乳液、保湿膏霜及其制备方法，本发明提供的抑菌乳化液具有高效且广谱的抑菌活性，同时对人体皮肤刺激性较小，能够提高化妆品的安全性。
6.为了解决上述技术问题，本发明提供了以下技术方案：
7.本发明提供了一种抑菌微乳液，包括以下质量百分含量的组分：
[0008][0009]
优选的，包括以下质量百分含量的组分：
[0010][0011]
本发明提供了上述抑菌微乳液的制备方法，包括以下步骤：
[0012]
将茶叶提取物溶解于水中，得到水相；
[0013]
将五倍子提取物溶解于助乳化剂中，得到五倍子提取物溶液；
[0014]
将所述五倍子提取物溶液、乳化剂和肉桂提取物进行第一混合，得到油相；
[0015]
将所述水相和油相进行第二混合，得到所述抑菌微乳液。
[0016]
本发明提供了上述制备方法制备得到的抑菌微乳液在日化用品中作为防腐剂的应用。
[0017]
本发明提供了一种保湿水，包括以下质量百分含量的组分：
[0018][0019][0020]
所述抑菌微乳液为上述抑菌微乳液。
[0021]
本发明提供了上述保湿水的制备方法，包括以下步骤：
[0022]
将保湿剂、皮肤调理剂、流变调节剂、螯合剂、增溶剂和水混合，得到初级保湿水；
[0023]
将所述初级保湿水和抑菌微乳液混合，得到所述保湿水。
[0024]
本发明提供了一种保乳液，包括以下质量百分含量的组分：
[0025][0026]
所述抑菌微乳液为上述抑菌微乳液。
[0027]
本发明提供了上述保湿乳液的制备方法，包括以下步骤：
[0028]
将保湿剂、皮肤调理剂、流变调节剂、螯合剂和水混合，得到水相；
[0029]
将油脂、乳化剂、抗氧剂和ph值调节剂进行混合，得到乳化液；
[0030]
将所述水相、乳化液和抑菌微乳液混合，得到所述保湿乳液。
[0031]
本发明提供了一种保湿膏霜，包括以下质量百分含量的组分：
[0032][0033][0034]
所述抑菌微乳液为上述抑菌微乳液。
[0035]
本发明提供了上述保湿膏霜的制备方法，包括以下步骤：
[0036]
将保湿剂、皮肤调理剂、流变调节剂、螯合剂和水混合，得到水相；
[0037]
将油脂和乳化剂进行混合，得到乳化液；
[0038]
将所述水相、乳化液和抑菌微乳液混合，得到所述保湿膏霜。
[0039]
本发明提供了一种抑菌微乳液，包括以下质量百分含量的组分：1～15％肉桂提取物，0.5～2％五倍子提取物，0.2～4％茶叶提取物，20～80％乳化剂，2～20％助乳化剂和4～75％水。本发明提供的抑菌微乳液能有效抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌以及霉菌的生长，通过不同天然抗菌提取物之间按一定比例进行配比，可以实现抑菌活性物之间的协同增效，达到广谱抑菌的效果。本发明提供的抑菌微乳液通过将肉桂提取物等水溶
性较差的组分包埋成微乳液体系，改善了抑菌组分的水溶性，提高了抑菌组分在化妆品中的浓度，从而将水溶性差的抑菌组分应用于化妆品中。本发明提供的抑菌微乳液中的抑菌成分为天然植物提取物对人体皮肤刺激性小，能够提高化妆品的使用安全性。
具体实施方式
[0040]
本发明提供了一种抑菌微乳液，包括以下质量百分含量的组分：
[0041][0042]
本发明对所述组分无特殊要求采用本领域常规市售产品即可。
[0043]
以质量百分含量计，本发明提供的抑菌微乳液包括1～15％肉桂提取物，优选为6～15％，更优选为6～15％，更进一步优选为10～13.5％。本发明优选采用水蒸气蒸馏法对肉桂的干树皮、干叶进行提取得到肉桂提取物；所述水蒸气蒸馏的蒸馏时间优选为20～40min，更优选为25～30min；所述水蒸气蒸馏法的料液比优选为40～60：1，更优选为50～55:1。在本发明中，所述肉桂提取物为黄色液体。在本发明中，肉桂提取物主要成分为肉桂醛，所述肉桂醛对微生物具有极强的抑菌活性，然而肉桂提取物存在水溶性低、易挥发、对环境条件敏感等特点，难以应用到到化妆品中作为水相防腐；并且随着时间的延长，在应用过程中肉桂醛在空气中易氧化，使得精油中有效成分含量减少，整体抑菌活性下降。本发明将肉桂提取物包埋成微乳液体系，改善了肉桂提取物的水溶性，提高了肉桂提取物在化妆品中的浓度。
[0044]
以质量百分含量计，本发明提供的抑菌微乳液包括0.5～2％五倍子提取物，优选为1～1.5％，更优选为0.8～1.08％。本发明优选利用回流提取法提取对五倍子进行提取，得到五倍子提取物。在本发明中，所述回流提取法用提取溶剂优选为乙醇水溶液，所述乙醇水溶液中乙醇的体积浓度优选为60～80％，更优选为65～70％；所述回流提取法的料液比优选为10～20:1，更优选为15～18:1；所述回流提取法的提取时间优选为60～90min，更优选为70～80min；所述回流提取法的提取温度优选为80～90℃，更优选为85～88℃。本发明优选对五倍子进行重复提取，所述重复提取的重复次数优选为2～4次，更优选为3次。
[0045]
在本发明中，回流提取后优选还包括：
[0046]
将提取后产物进行过滤，取滤液；
[0047]
将所述滤液进行浓缩后干燥，得到五倍子提取物。
[0048]
本发明对所述过滤无特殊要求，采用本领域常规的方式即可。
[0049]
在本发明中，所述浓缩优选为减压蒸馏，所述减压蒸馏的温度优选为35～45℃，更优选为40～42℃；时间优选为30～45min，更优选为35～40min。在本发明中，所述干燥优选为冷冻干燥，所述冷冻干燥的温度优选为-48～-52℃，更优选为-50℃；所述冷冻干燥的时
间优选为12～72h，更优选为24～48h。
[0050]
在本发明中，所述五倍子提取物的活性成分优选为没食子酸，所述没食子酸具有良好的抗氧化作用和抑菌活性，所述没食子酸对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、肠炎沙门菌和鼠伤寒沙门菌均有较好的抑制作用。
[0051]
以质量百分含量计，本发明提供的抑菌微乳液包括0.2～4％茶叶提取物，优选为1～3％，更优选为1.15～2％。本发明优选利用水浸提法对茶叶进行提取，得到茶叶提取物。所述水浸提法的料液比优选为20～30：1，更优选为23～25:1。在本发明中，所述水浸提法的提取时间优选为40～50min，更优选为43～45min；所述溶剂浸提法的提取温度优选为60～70℃，更优选为65～68℃。本发明优选对茶叶进行重复提取，所述重复提取的重复次数优选为3～5次，更优选为4次。
[0052]
在本发明中，水浸提后优选还包括：
[0053]
将提取后产物进行过滤，取滤液；
[0054]
将所述滤液进行浓缩后干燥，得到茶叶提取物。
[0055]
本发明对所述过滤无特殊要求，采用本领域常规的方式即可。
[0056]
在本发明中，所述浓缩优选为减压蒸馏，所述减压蒸馏的温度优选为50～65℃，更优选为55～60℃；时间优选为35～50min，更优选为40～50min。在本发明中，所述干燥优选为冷冻干燥，所述冷冻干燥的温度优选为-48～-52℃，更优选为-50℃；所述冷冻干燥的时间优选为12～72h，更优选为24～48h。
[0057]
在本发明中，所述茶叶提取物的活性成分为茶多酚；所述茶多酚对革兰阳性、阴性菌均有明显抑制作用，具有较好的抑菌选择性，能够促进有益菌生长。
[0058]
本发明提供的抑菌微乳液在肉桂提取物、五倍子提取物和茶叶提取物的共同作用下具有广谱抗菌作用，能对细菌、真菌具有良好的抑制作用。
[0059]
以质量百分含量计，本发明提供的抑菌微乳液包括20～80％乳化剂，优选为25～70％，更优选为30～50％。在本发明中，所述乳化剂优选包括吐温-80、吐温-60和吐温-20中的一种或几种，更优选为吐温-80。
[0060]
以质量百分含量计，本发明提供的抑菌微乳液包括2～20％助乳化剂，优选为6～15％，更优选为10～13.5％。在本发明中，所述助乳化剂优选包括甘油、乙二醇、1,3-丁二醇和丙二醇中的一种或几种，更优选为甘油。
[0061]
以质量百分含量计，本发明提供的抑菌微乳液还包括4～75％水，优选为4～60％，更优选为23～40％。在本发明中，所述水优选为去离子水。
[0062]
在本发明中，所述抑菌微乳液具有良好的抑菌活性，且形状稳定不易分层，温和无刺激性，能够应用于化妆品中。
[0063]
本发明还提供了上述技术方案所述抑菌微乳液的制备方法，包括以下步骤：
[0064]
将茶叶提取物溶解于水中，得到水相；
[0065]
将五倍子提取物溶解于助乳化剂中，得到五倍子提取物溶液；
[0066]
将所述五倍子提取物溶液、乳化剂和肉桂提取物进行第一混合，得到油相；
[0067]
将所述水相和油相进行第二混合，得到所述抑菌微乳液。
[0068]
本发明先提供肉桂提取物、五倍子提取物和茶叶提取物。本发明对所述肉桂提取物、五倍子提取物和茶叶提取物的来源无特殊限定，可以采用常规市售产品，也可以提取制
备得到；当采用提取的方式制备所述肉桂提取物、五倍子提取物和茶叶提取物时，所述提取方法优选按照上述技术方案所述提取方法进行，在此不再重复赘述。
[0069]
本发明将茶叶提取物溶解于水中，得到水相。在本发明中，所述水优选为去离子水。在本发明中，所述茶叶提取物和水的质量比优选为1:18～22，更优选为1:20。在本发明中，所述溶解的温度优选为30～70℃，更优选为40～60℃。在本发明中，所述溶解优选在搅拌的的条件下进行，所述搅拌的转速优选为100～1500r/min，更优选为400～1000r/min。本发明对所述溶解的时间无特殊要求，只要能够溶解完全即可。
[0070]
本发明将五倍子提取物溶解于助乳化剂中，得到五倍子提取物溶液。在本发明中，所述五倍子提取物和助乳化剂的质量比优选为12.～14：1，更优选为12.5～13.5:1。在本发明中，所述溶解的温度优选为30～70℃，更优选为50～60℃。在本发明中，所述溶解优选在超声的条件下进行，所述超声的功率优选为200～400w，更优选为250～300w，所述超声的时间优选为5～20min，更优选为10～15min。
[0071]
将所述五倍子提取物溶液、乳化剂和肉桂提取物进行第一混合，得到油相。在本发明中，所述乳化剂和肉桂提取物的质量比优选为1:3.6～6.3，更优选为1:4～5。在本发明中，所述五倍子提取物和肉桂提取物的质量比优选为1:4.3～14，更优选为1:6～10。在本发明中，所述第一混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为100～1500r/min，更优选为500～1000r/min。本发明对所述搅拌的时间无特殊要求，只要能够混合均匀即可。
[0072]
得到水相和油相后，本发明将所述水相和油相进行第二混合，得到所述抑菌微乳液。在本发明中，所述水相和油相的质量比优选为1～2～4，更优选为1:2.3～3.3。在本发明中，所述第二混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为100～1500r/min，更优选为650～1000r/min。本发明对所述搅拌的时间无特殊限定，只要能够混合均匀即可。
[0073]
在本发明中，微乳液的形成是一个自发的过程，本发明通过控制油相、水相以及乳化剂、助乳化剂之间的比例，能够得到抑菌微乳液。
[0074]
本发明还提供了上述技术方案所述抑菌微乳液或上述技术方案所述制备方法制备得到的抑菌微乳液在日化用品中作为防腐剂的应用。在本发明中，所述日化用品包括保湿水、保湿乳液、保湿膏霜、香波或沐浴露，更优选为保湿水、保湿乳液或保湿膏霜。在本发明中，所述抑菌微乳液在日化用品中的质量百分含量优选为0.3～1％，更优选为0.5～0.6％。
[0075]
本发明还提供了一种保湿水，包括以下质量百分含量的组分：
[0076][0077]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿水包括保湿剂9.05～18.1％，优选为10～
15％。在本发明中，所述保湿剂优选包括透明质酸钠、丁二醇和甘油中的一种或多种。当所述保湿剂包括两种以上上述具体物质时，本发明对所述具体物质的配比无特殊限定，只要能够满足保湿剂的用量即可。在本发明的实施例中，所述保湿剂为质量比为0.1:4:5.9的透明质酸钠、丁二醇和甘油。
[0078]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿水包括0.6～1.3％皮肤调理剂，优选为0.8～1.2％。在本发明中，所述皮肤调理剂优选包括尿囊素和/或dl-泛醇，更优选为尿囊素和dl-泛醇。本发明对所述尿囊素和dl-泛醇的质量比无特殊限定，在本发明的实施例中所述尿囊素和dl-泛醇的质量比为1:4。
[0079]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿水包括0.1～0.6％抑菌微乳液，优选为0.2～0.5％，更优选为0.3～0.4％。
[0080]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿水包括0.1～0.15％流变调节剂，优选为0.12～0.13％。在本发明中，所述流变调节剂优选为黄原胶。
[0081]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿水包括0.01～0.05％螯合剂，优选为0.02～0.03％。在本发明中，所述螯合剂优选为乙二胺四乙酸二钠盐。
[0082]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿水包括0.48～0.52％增溶剂，优选为0.5％。在本发明中，所述增溶剂优选为peg-60氢化蓖麻油。
[0083]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿水包括余量的水，所述水优选为去离子水。
[0084]
本发明还提供了上述技术方案所述保湿水的制备方法，包括以下步骤：
[0085]
将保湿剂、皮肤调理剂、流变调节剂、螯合剂、增溶剂和水混合，得到初级保湿水；
[0086]
将所述初级保湿水和抑菌微乳液混合，得到所述保湿水。
[0087]
本发明将保湿剂、皮肤调理剂、流变调节剂、螯合剂、增溶剂和水混合，得到初级保湿水。在本发明中，所述混合的温度优选为80～90℃，更优选为85～88℃；所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为8000～12000r/min，更优选为10000～11000r/min；所述搅拌的时间优选为4.8～5.2min，更优选为5min。
[0088]
得到初级保湿水后，本发明将所述初级保湿水和抑菌微乳液混合，得到所述保湿水。本发明对所述混合无特殊限定，只要能够混合均匀即可。在本发明的实施例中，所述混合优选在搅拌的条件下进行。
[0089]
本发明还提供了一种保乳液，包括以下质量百分含量的组分：
[0090]
[0091][0092]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿乳液包括4.5～13.0％油脂，优选为8～10％。在本发明中，所述油脂优选包括辛酸/癸酸三甘油酯、鲸蜡醇乙基己酸酯和氢化聚异丁烯中的一种或多种，更优选为辛酸/癸酸三甘油酯、鲸蜡醇乙基己酸酯和氢化聚异丁烯。当所述油脂包括两种以上上述具体物质时，本发明对所述具体物质的质量比无特殊限定，采用任意配比即可。在本发明的实施例中，所述油脂为质量比为5:2:1的辛酸/癸酸三甘油酯、鲸蜡醇乙基己酸酯和氢化聚异丁烯。
[0093]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿乳液包括4.12～9.1％保湿剂，优选为6～8％。在本发明中，所述保湿剂优选包括透明质酸钠、丁二醇和海藻糖中的一种或多种。当所述保湿剂包括两种以上上述具体物质时，本发明对所述具体物质的配比无特殊限定，只要能够满足保湿剂的用量即可。在本发明的实施例中，所述保湿剂为质量比为0.08:6:0.5的透明质酸钠、丁二醇和海藻糖。
[0094]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿乳液包括0.6～1.3％皮肤调理剂，优选为0.9～1.1％。在本发明中，所述皮肤调理剂优选包括尿囊素和/或dl-泛醇，更优选为尿囊素和dl-泛醇。本发明对所述尿囊素和dl-泛醇的质量比无特殊限定，在本发明的实施例中所述尿囊素和dl-泛醇的质量比为2:7。
[0095]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿乳液包括0.1～0.6％抑菌微乳液，优选为0.2～0.5％，更优选为0.3～0.4％。
[0096]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿乳液包括0.2～0.5％流变调节剂，优选为0.3～0.4％。在本发明中，所述流变调节剂优选为卡波姆水溶液，所述卡波姆水溶液的质量浓度优选为0.8～1.2％，更优选为1％。
[0097]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿乳液包括0.01～0.1％螯合剂，优选为0.06～0.08％。在本发明中，所述螯合剂优选为乙二胺四乙酸二钠盐。
[0098]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿乳液包括1.2～2.8％乳化剂，优选为1.8～2％。在本发明中，所述乳化剂优选包括烷基醇、烷基糖苷、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷中的一种或多种。在本发明中，所述烷基醇优选为c14～20烷基醇，更优选为c16～18烷基醇；所述烷基糖苷优选为c12～20烷基糖苷，更优选为c15～18烷基糖苷。当所述乳化剂包括两种以上上述具体物质时，本发明对具体物质的质量配比无特殊限定，采用任意配比即可。在本发明的实施例中，所述乳化剂为c16烷基醇、c15烷基糖苷、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷；所述c16烷基醇、c15烷基糖苷、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷的质量比为8:3:5:2。
[0099]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿乳液包括0.02～0.06％ph值调节剂，优选为0.03～0.05％。在本发明中，所述保湿乳液的ph值优选为5～7，更优选为5.5～6.5。在本发明中，所述ph值调节剂优选为氨甲基丙醇。
[0100]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿乳液包括0.05～0.1％抗氧剂，优选为0.07～0.09％。在本发明中，所述抗氧化剂优选为生育酚乙酸酯。
[0101]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿乳液包括余量的水所述水，优选为去离子水。
[0102]
本发明还提供了上述技术方案所述保湿乳液的制备方法，包括以下步骤：
[0103]
将保湿剂、皮肤调理剂、流变调节剂、螯合剂和水混合，得到水相；
[0104]
将油脂、乳化剂、抗氧剂和ph值调节剂进行混合，得到乳化液；
[0105]
将所述水相、乳化液和抑菌微乳液混合，得到所述保湿乳液。
[0106]
本发明将保湿剂、皮肤调理剂、流变调节剂、螯合剂和水混合，得到水相。在本发明中，所述混合的温度优选为78～82℃，更优选为79～80℃；所述混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述混合的方式无特殊限定只要能够混合均匀即可。
[0107]
本发明将油脂、乳化剂、抗氧剂和ph值调节剂进行混合，得到乳化液。在本发明中，所述混合的温度优选为78～82℃，更优选为79～80℃；所述混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述混合的方式无特殊限定只要能够混合均匀即可。
[0108]
得到水相和乳化液后，本发明将所述水相、乳化液和抑菌微乳液混合，得到所述保湿乳液。在本发明中，所述混合优选包括以下步骤：
[0109]
将所述乳化液转移至水相中，得到初级保湿乳液；
[0110]
将所述初级保湿乳液和抑菌微乳液混合，得到所述保湿乳液。
[0111]
本发明将所述乳化液转移至水相中，得到初级保湿乳液。在本发明中，所述转移优选伴随搅拌，所述搅拌的转速优选为9000～11000r/min，更优选为9500～10000r/min；所述搅拌的时间优选为4.8～5.2min，更优选为5min。
[0112]
得到初级保湿乳液后，本发明将所述初级保湿乳液和抑菌微乳液混合，得到所述保湿乳液。本发明在混合前优选还包括：将所述初级保湿乳液进行降温。在本发明中，所述降温后温度优选为53～57℃，更优选为55～56℃。本发明对所述降温的方式无特殊限定，只要能够达到所需温度即可。本发明对所述混合无特殊限定，只要能够混合均匀即可。
[0113]
本发明还提供了一种保湿膏霜，包括以下质量百分含量的组分：
[0114]
[0115]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿膏霜包括12.0～22.0％油脂，优选为17～20％。在本发明中，所述油脂优选包括辛酸/癸酸三甘油酯、油橄榄果油、环聚二甲基硅氧烷和环五聚二甲基硅氧烷中的一种或多种，更优选为辛酸/癸酸三甘油酯、油橄榄果油、环聚二甲基硅氧烷和环五聚二甲基硅氧烷。当所述油脂包括两种以上上述具体物质时，本发明对所述具体物质的质量比无特殊限定，采用任意配比即可。在本发明的实施例中，所述油脂为质量比为6:4:3:4的辛酸/癸酸三甘油酯、油橄榄果油、环聚二甲基硅氧烷和环五聚二甲基硅氧烷。
[0116]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿膏霜包括9.05～15.1％保湿剂，优选为11～13％。在本发明中，所述保湿剂优选包括透明质酸钠、丁二醇和甘油中的一种或多种。当所述保湿剂包括两种以上上述具体物质时，本发明对所述具体物质的配比无特殊限定，只要能够满足保湿剂的用量即可。在本发明的实施例中，所述保湿剂为质量比为0.08:5:6的透明质酸钠、丁二醇和甘油。
[0117]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿膏霜包括0.5～1.0％皮肤调理剂，优选为0.6～0.8％。在本发明中，所述皮肤调理剂优选为dl-泛醇。
[0118]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿膏霜包括0.1～0.6％抑菌微乳液，优选为0.2～0.5％，更优选为0.3～0.4％。
[0119]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿膏霜包括0.22～0.5％流变调节剂，优选为黄原胶和/或卡波姆水溶液，更优选为黄原胶和卡波姆水溶液。在本发明中，所述卡波姆水溶液的质量浓度优选为0.8～1.2％，更优选为1％。在本发明中，当所述流变调节为黄原胶和卡波姆水溶液是，所述黄原胶和卡波姆水溶液的质量比优选为0.02～0.1:0.2～0.4，更优选为0.05～0.08:0.3。
[0120]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿膏霜包括0.01～0.15％螯合剂，优选为0.06～0.1％。在本发明中，所述螯合剂优选为乙二胺四乙酸二钠盐。
[0121]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿膏霜包括2.0～4.6％乳化剂，优选为3～4％，更优选为3.1～3.5％。在本发明中，所述乳化剂优选包括花生醇、山嵛醇、花生醇葡糖苷、甘油硬脂酸酯、peg-100硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷中的一种或多种。当所述乳化剂包括两种以上上述具体物质时，本发明对具体物质的质量配比无特殊限定，采用任意配比即可。在本发明的实施例中，所述乳化剂为花生醇、山嵛醇、花生醇葡糖苷、甘油硬脂酸酯、peg-100硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷，所述花生醇、山嵛醇、花生醇葡糖苷、甘油硬脂酸酯、peg-100硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷的质量比为0.5:0.4:0.2:0.6:0.7:0.5:0.2。
[0122]
以质量百分含量计，本发明提供的保湿膏霜包括余量的水，所述水优选为去离子水。
[0123]
本发明还提供了上述技术方案所述保湿膏霜的制备方法，包括以下步骤：
[0124]
将保湿剂、皮肤调理剂、流变调节剂、螯合剂和水混合，得到水相；
[0125]
将油脂和乳化剂进行混合，得到乳化液；
[0126]
将所述水相、乳化液和抑菌微乳液混合，得到所述保湿膏霜。
[0127]
本发明将保湿剂、皮肤调理剂、流变调节剂、螯合剂和水混合，得到水相。在本发明中中，所述混合的温度优选为78～82℃，更优选为79～80℃；所述混合优选在搅拌的条件下
进行，本发明对所述混合的方式无特殊限定只要能够混合均匀即可。
[0128]
本发明将油脂和乳化剂进行混合，得到乳化液。在本发明中，所述混合的温度优选为78～82℃，更优选为79～80℃；所述混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述混合的方式无特殊限定只要能够混合均匀即可。
[0129]
得到水相和乳化液后，本发明将所述水相、乳化液和抑菌微乳液混合，得到所述保湿膏霜。在本发明中，所述混合优选包括以下步骤：
[0130]
将所述乳化液和水相进行混合，得到初级保湿膏霜；
[0131]
将所述初级保湿膏霜和抑菌微乳液混合，得到所述保湿膏霜。
[0132]
本发明将所述乳化液和水相进行混合，得到初级保湿膏霜。在本发明中，所述混合优选伴随搅拌，所述搅拌的转速优选为9000～11000r/min，更优选为9500～10000r/min；所述搅拌的时间优选为4.8～5.2min，更优选为5min。
[0133]
得到初级保湿膏霜后，本发明将所述初级保湿膏霜和抑菌微乳液混合，得到所述保湿膏霜。本发明在混合前优选还包括：将所述初级保湿膏霜进行降温。在本发明中，所述降温后温度优选为53～57℃，更优选为55～56℃。本发明对所述降温的方式无特殊限定，只要能够达到所需温度即可。本发明对所述混合无特殊限定，只要能够混合均匀即可。
[0134]
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0135]
实施例1
[0136]
利用水蒸气蒸馏法(料液比50:1，提取时间为30min)对肉桂的叶、树皮进行提取，得到肉桂提取物；
[0137]
利用回流提取法(溶剂为质量浓度的65％的乙醇水溶液，料液比18:1，提取温度为85℃，提取时间为8min，重复提取3次)对五倍子进行提取；将过滤得到的滤液在40℃减压蒸馏35min后-50℃冷冻干燥24h，得到五倍子提取物；
[0138]
利用溶剂浸提法蒸馏法(溶剂为去离子水，料液比25:1，提取温度为65℃，提取时间为45min，重复提取4次)对茶叶进行提取，将提取后产物过滤；将过滤得到的滤液在50℃减压蒸馏40min后-50℃冷冻干燥24h，得到茶叶提取物；
[0139]
将1.15g茶叶提取物溶解(40℃，400r/min搅拌)于23g去离子水，得到水相；
[0140]
将1g五倍子提取物和13.5g甘油在温度为60℃功率为200w的条件下超声10min，得到五倍子提取物溶液；
[0141]
将所述五倍子提取物溶液、13.5g肉桂提取物和50g吐温-80在500r/min的转速下搅拌均匀，得到油相；
[0142]
将所述水相和油相在650r/min的条件下搅拌均匀，得到抑菌微乳液。
[0143]
实施例2、3按照实施例1的方法制备抑菌微乳液，不同之处在于原料用量不同，实施例2、3的原料用量参照表1。
[0144]
表1实施例1～3中原料用量
[0145][0146]
将实施例1～3制备得到的抑菌微乳液在转速为10000r/min温度为4℃的条件下离心10min，不会发生分层，说明本发明提供的抑菌微乳液具有良好的热力学稳定性。
[0147]
按照鸡胚绒毛尿囊膜(chicken chorioallantoic membrane，cam)检测实施例1的刺激性。
[0148]
受试物：(1)阴性对照:质量浓度为0.9％的氯化钠溶液；(2)阳性对照：0.1mol/l氢氧化钠；(3)溶剂对照：去离子水、棕榈酸异丙酯；(4)基准物对照：用棕榈酸异丙酯稀释，浓度为0.05％～0.3％的尼泊金丙酯；(5)样品：用去离子水稀释，浓度为0.1％～0.6％的实施例1。
[0149]
按照sn/t 2329—2009标准，将鸡胚置于自动孵化箱内，设置条件为37.5℃
±
0.5℃，相对湿度70％，转盘频率3次/h～6次/h。
[0150]
9日后进行照蛋检查，选择新鲜、干净、发育完好的鸡胚，在蛋壳表面标记气室位置，用针头在标记范围内敲开一个小孔，再用弯头镊剥去带标记的蛋壳部分，暴露白色蛋膜。用吸管滴加适量0.9％氯化钠溶液，使蛋膜湿润后，再将氯化钠溶液倾出。小用镊子去除内膜，保证血管膜不受损。经过观察，确定血管系统结构的完整性后，取受试物0.3ml，直接滴加于cam表面，观察cam反应情况，并记录作用5min内每种可能出现的出血、凝血、血管溶解毒性效应出现的时间。每组受试物重复3只鸡胚。
[0151]
观察结果以如下标准进行计分：
[0152]
(1)出血：
[0153]
a)无出血(0分)；
[0154]
b)轻度出血(1分)：仅见细小血管出血和少量出血(如0.5％texaponasv，作用5min)；
[0155]
c)中度出血(2分):小血管和大血管出血，并有明显量的血液流出(如1.0％texaponasv，作用5min)；
[0156]
d)重度出血(3分):几乎所有血管都出血，大量血液流出(如5％texapon asv，作用5min)。
[0157]
应当注意，出血可能是短暂的，前30秒观察到的大量出血可能会覆盖随后发生的出血反应。
[0158]
(2)凝血
[0159]
a)无凝血(0分)；
[0160]
b)轻度凝血(1分):血管内和(或)血管外轻度凝血，和(或)cam膜轻度浑浊(轻度凝血如0.2％氢氧化钠作用5min，轻度浑浊如0.3％乙酸作用5min)；
[0161]
c)中度凝血(2分):血管内和(或)血管外中度凝血，和(或)cam膜中度浑
[0162][0163]
浊(中度凝血如0.3％氢氧化钠作用5min，中度浑浊如3％乙酸作用5min)；
[0164]
d)重度凝血(3分):血管内和(或)血管外重度凝血，和(或)cam膜重度浑浊(重度凝血如0.5％氢氧化钠作用5min，重度浑浊如30％乙酸作用5min)。
[0165]
(3)血管融解
[0166]
a)无血管融解(0分)；
[0167]
b)轻度血管融解(1分):仅小血管融解(如0.5％texaponasv，作用5min)；
[0168]
c)中度血管融解(2分):小管和大血管融解(如1％texaponasv，作用5min)；
[0169]
d)重度血管融解(3分):大血管和全部血管树都融解(如5％texaponasv，作用5min)。
[0170]
结果采用刺激评分法(irritation score,is)，应用如下计算刺激评分(is)进行统计分析，结果保留小数点后两位。
[0171]
式中:
[0172]
sech(出血时间hemorrhage time)
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
cam膜上观察到开始发生出血的平均时间，单位为秒(s)；
[0173]
secl(血管融解时间vessel lysis time)
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
cam膜上观察到开始发生血管融解的平均时间，单位为秒(s)；
[0174]
secl(凝血时间coagulation time)
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
cam膜上观察到开始出现凝血的平均时间，单位为秒(s)。
[0175]
根据计算的is数值按表对受试物眼刺激性进行分类。
[0176]
表2刺激评分法结果评价
[0177][0178][0179]
表3鸡胚绒毛尿囊膜试验记录表
[0180]
[0181][0182]
鸡胚绒毛尿囊膜试验表明，实施例1中的抑菌微乳液几乎无刺激性，十分温和，相较于化学防腐剂尼泊金丙酯，本发明更符合现代人们对防腐剂健康、绿色的要求。
[0183]
对比例1
[0184]
按照实施例1的方法制备微乳液，不同之处在于，不添加茶叶提取物。
[0185]
对比例2
[0186]
按照实施例1的方法制备微乳液，不同之处在于，不添加五倍子提取物。
[0187]
对比例3
[0188]
按照实施例1的方法制备微乳液，不同之处在于，不添加茶叶提取物和五倍子提取物。
[0189]
对比例4
[0190]
按照实施例1的方法制备微乳液，不同之处在于，不添加肉桂提取物。
[0191]
对比例5
[0192]
按照实施例1的方法制备微乳液，不同之处在于，不添加肉桂提取物和五倍子提取物。
[0193]
对比例6
[0194]
按照实施例1的方法制备微乳液，不同之处在于，不添加肉桂提取物和茶叶提取物。
[0195]
按照如下方法检测实施例1～3和对比例1～6制备得到的微乳液的抑菌活性：
[0196]
以金黄色葡萄球菌atcc6538、大肠杆菌atcc8739、铜绿假单胞菌atcc9027、白色假丝酵母菌atcc10231和黑曲霉菌atcc16404为供试菌种。
[0197]
配制菌悬液：
[0198]
配制菌种生长相应的液体培养基、斜面培养基，灭菌，冷却至室温，用接种环挑取一环菌株(细菌和酵母菌)于液体培养基中，黑曲霉用接种环挑取孢子在斜面培养基上划线接种，传代培养2～3代以活化菌种。
[0199]
活化好的菌种(孢子)采用涂布平板菌落计数法计数。平板菌落计数方法是在适当稀释待测样品后，将样品中的微生物完全分散到单个细胞中，然后将一定量的稀释样品溶液接种到平板上。经适当的温度、时间培养后，每个单个细胞生长并繁殖以形成可见的菌落，即单个菌落应代表原始样品中的单个细胞。计算菌落数可以根据稀释因子和合并的采样总量计算样品中的细菌数。
[0200]
将待测菌悬液准确按10-5
～10-8
的比例进行一系列的稀释，再取200μl的稀释液接种到琼脂培养皿中，使用涂布棒使其均匀分布在培养基上。细菌或真菌在经过2天、37℃恒温或3天、28℃恒温培养后，记录平板上由单个细胞繁殖形成的菌落，保留平板上菌落数为30～300个的培养皿，按稀释倍数换算出样品中的含菌数。根据实验需要，通过对数稀释法将菌悬液稀释为1
×
107cfu/ml或1
×
108cfu/ml。
[0201]
牛津杯法测定样品抑菌效果：
[0202]
将已灭菌的培养基放入超净工作台中，冷却至60℃后倒入平板内，水平放置至培养基凝固，备用。用移液枪移取200μl菌悬液加在平板上，用涂布棒均匀抹开。准备若干灭菌后内径为6mm的牛津杯，用镊子将牛津杯置于试验平板中，每皿放置三个，往杯中注入200μl待检测抑菌微乳液。放入恒温培养箱内，细菌平板与37℃培养24h，真菌平板28℃培养48h，取出后观察菌落生长情况并测定抑菌圈大小。测试结果列于表4中。
[0203]
表4实施例1～3和对比例1～6制备得到的抑菌微乳液的抑菌活性
[0204][0205][0206]
注： 表明该物质的抑菌圈直径大于实验范围，—表明该物质没有抑菌圈。
[0207]
判定标准：抑菌圈≥15mm为高度敏感，10～15mm为中度敏感，7～9时为低度敏感，无抑菌圈为不敏感。
[0208]
从表4的结果可以看出，本发明所制备得到的含天然活性成分抑菌微乳液对细菌以及真菌均具有优异的抑菌活性；经过实施例和对比例的对比结果可知在茶叶提取物、五倍子提取物和肉桂提取物的共同作用下显著提高了抑菌微乳液的抑菌活性，并且起到防腐增效的作用。
[0209]
按照如下方法检测抑菌微乳液、抑菌微乳液中抑菌活性组分和尼泊金丙酯的最小抑菌浓度(mic)：
[0210]
待测验品：
[0211]
肉桂提取物、茶叶提取物、五倍子提取物、尼泊金丙酯以及实施例1制备得到的抑菌微乳液。
[0212]
试验方法：
[0213]
准备无菌96孔细胞培养板，1号孔加入样液200μl，2～10号孔加入已灭菌并冷却至室温的tsa或pda液体培养基100μl。从1号孔移取样液100μl至2号孔，充分混合后取混合样液移取至3号孔，重复操作连续稀释至10号孔，弃去10号孔中100μl的混合物。移取稀释为1
×
107cfu/ml或1
×
105cfu/ml浓度的菌悬液于1～10号孔内，在11号孔内加入100μl菌悬液与液体培养基的混合物，在12号孔内加入液体培养基200μl。测试结果列于表5。
[0214]
表5各抑菌活性成分最小抑菌浓度
[0215][0216]
注：—表示未能在实验浓度范围内检测到该物质的最小抑菌浓度。
[0217]
由表5结果可知，茶叶提取物、五倍子提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌以及铜绿假单胞菌均具有一定的抑菌活性，但对酵母菌以及黑曲霉的抑制能力较差，而含天然活性成分抑菌微乳液相较于单一的活性物质则具有高效且广谱的抑菌活性。肉桂提取物具有优异的抑菌能力，但其疏水性、强刺激性、辛香味等性质使得肉桂提取物难以直接作为化妆品原料成分添加至化妆品产品中，而通过微乳化技术将肉桂提取物包埋成微乳液体系，改善了抑菌组分的水溶性，降低肉桂提取物在化妆品中的应用限制，进而提高肉桂提取物的生物利用度。
[0218]
实施例4
[0219]
以质量百分含量计，将10％保湿剂(0.1％透明质酸钠、4％丁二醇、5.9％甘油)、1％皮肤调理剂(0.2％尿囊素和0.8％dl-泛醇)、0.12％流变调节剂(黄原胶)、0.02％螯合剂(乙二胺四乙酸二钠盐)、0.5％增溶剂(peg-60氢化蓖麻油)和88.26％去离子水在温度为85℃转速为10000r/min的条件下搅拌5min，得到初级保湿水；
[0220]
将所述初级保湿水和0.1％的实施例1制备得到的抑菌微乳液搅拌均匀，得到保湿水。
[0221]
实施例5
[0222]
按照实施例4的方法制备保湿水，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.2％。
[0223]
实施例6
[0224]
按照实施例4的方法制备保湿水，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.3％。
[0225]
实施例7
[0226]
按照实施例4的方法制备保湿水，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.4％。
[0227]
实施例8
[0228]
按照实施例4的方法制备保湿水，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.5％。
[0229]
实施例9
[0230]
按照实施例4的方法制备保湿水，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.6％。
[0231]
对比例7
[0232]
按照实施例4的方法制备保湿水，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0％。
[0233]
实施例10
[0234]
以质量百分含量计，将6.58％保湿剂(0.08％透明质酸钠、6％丁二醇、0.5％海藻糖)、0.9％皮肤调理剂(0.2％尿囊素和0.7％dl-泛醇)、0.3％流变调节剂(质量浓度为1％的卡波姆水溶液)、0.06％螯合剂(乙二胺四乙酸二钠盐)和82.24％去离子水在温度为80℃搅拌，得到水相；
[0235]
将8％油脂(5％辛酸/癸酸三甘油酯、2％鲸蜡醇乙基己酸酯和1％氢化聚异丁烯)、1.8％乳化剂(0.8％c16烷基醇、0.3％c15烷基糖苷、0.5％鲸蜡硬脂醇和0.2％鲸蜡硬脂基葡糖苷)、0.07％抗氧剂(生育酚乙酸酯)和0.05％ph值调节剂(氨甲基丙醇)在温度为80℃搅拌，得到乳化液；
[0236]
将所述水相和乳化液在10000r/min的条件下搅拌5min，得到初级保湿乳液；
[0237]
将所述初级保湿乳液降温至55℃后和0.1％实施例1制备得到的抑菌微乳液混合，得到保湿乳液。
[0238]
实施例11
[0239]
按照实施例10的方法制备保湿乳液，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.2％。
[0240]
实施例12
[0241]
按照实施例10的方法制备保湿乳液，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.3％。
[0242]
实施例13
[0243]
按照实施例10的方法制备保湿乳液，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.4％。
[0244]
实施例14
[0245]
按照实施例10的方法制备保湿乳液，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.5％。
[0246]
实施例15
[0247]
按照实施例10的方法制备保湿乳液，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.6％。
[0248]
对比例8
[0249]
按照实施例10的方法制备保湿乳液，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0％。
[0250]
实施例16
[0251]
以质量百分含量计，将11.08％保湿剂(0.08％透明质酸钠、5％丁二醇、6％甘油)、0.8％皮肤调理剂(dl-泛醇)、0.35％流变调节剂(0.3％质量浓度为1％的卡波姆水溶液和0.05％的黄原胶)、0.06％螯合剂(乙二胺四乙酸二钠盐)和68.41％去离子水在温度为80℃搅拌，得到水相；
[0252]
将17％油脂(6％辛酸/癸酸三甘油酯、4％油橄榄果油、3％环聚二甲基硅氧烷和4％环五聚二甲基硅氧烷)、3.1％乳化剂(0.5％花生醇、0.4％山嵛醇、0.2％花生醇葡糖苷、0.6％甘油硬脂酸酯、0.7％peg-100硬脂酸酯、0.5％鲸蜡硬脂醇和0.2％鲸蜡硬脂基葡糖苷)在温度为80℃搅拌，得到乳化液；
[0253]
将所述水相和乳化液在10000r/min的条件下搅拌5min，得到初级保湿膏霜；
[0254]
将所述初级保湿膏霜降温至55℃后和0.1％实施例1制备得到的抑菌微乳液混合，得到保湿膏霜。
[0255]
实施例17
[0256]
按照实施例16的方法制备保湿膏霜，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.2％。
[0257]
实施例18
[0258]
按照实施例16的方法制备保湿膏霜，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.3％。
[0259]
实施例19
[0260]
按照实施例16的方法制备保湿膏霜，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.4％。
[0261]
实施例20
[0262]
按照实施例16的方法制备保湿膏霜，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.5％。
[0263]
实施例21
[0264]
按照实施例16的方法制备保湿膏霜，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0.6％。
[0265]
对比例9
[0266]
按照实施例16的方法制备保湿膏霜，不同之处在于，抑菌微乳液的质量百分含量为0％。
[0267]
按照如下方法检测实施例4～9和对比例7制备得到的保湿水，实施例10～15和对
比例8制备得到的保湿乳液和实施例16～21和对比例9制备得到的保湿膏霜的防腐性能。
[0268]
分别取5份各实施例和对比例所制备的保湿水、保湿乳液以及保湿膏霜30g于已灭菌的锥形瓶中，取3份分别接种0.3ml浓度1
×
108cfu/ml的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌的细菌菌悬液；取2份分别接种0.3ml浓度为1
×
107cfu/ml的白色假丝酵母菌和黑曲霉孢子真菌悬液。用涡旋振荡器混合均匀后静置在干燥、通风处，室温(20～25℃)保存。在接种的28天内，分别在2天、7天、14天、28天测试一次各样品的菌落数。移取1ml样品，用无菌生理盐水对数稀释至合适浓度后采用平板计数法计算样品中的微生物含量，每组平行测试三次。测试结果参考欧洲药典(ep 9.05.1.3)防腐挑战试验的评价标准。
[0269]
表6防腐效果评价标准(ep 9.05.1.3)
[0270][0271]
注：ni表示较前一测试时间点相比无微生物增长
[0272]
标准a为推荐达到的防腐效果。在合理情况下，例如由于防腐效果增强导致不良反应风险增加，允许不达到标准a，必须满足标准b。
[0273]
测试结果列于表7～9。
[0274]
表7保湿水的防腐挑战实验结果
[0275]
[0276][0277]
[0278]
表8保湿乳液的防腐挑战实验结果
[0279]
[0280][0281]
表9保湿膏霜的防腐挑战实验结果
[0282]
[0283][0284][0285]
从表7～9可以看出，空白对照组中化妆品的细菌和真菌的菌落数没有显著降低的趋势，相较于添加了实施例1中含天然活性成分抑菌微乳液的化妆品并不具备防腐能力。在三个剂型中，抑菌微乳液的添加量为0.1～0.6％时均能通过欧洲药典(ep 9.05.1.3)防腐
挑战试验的评价标准中关于细菌、真菌防腐挑战实验，且防腐效果随着抑菌微乳液添加量的增多而增强。综合表5～7的结果考虑，抑菌微乳液在化妆品中的添加量应在0.5％～0.6％可达到高效的防腐能力。
[0286]
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。