一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法与流程

1.本发明涉及煤沥青预处理技术领域，具体为一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法。


背景技术：

2.煤沥青是煤焦油中的副产品，价格低廉但用途很广，是冶金、机电、化工行业的优质炭素材料。煤焦油中以原生喹啉不溶物（qi）为代表的杂质是在焦化过程中形成的，蒸馏后又进入煤沥青中。它的存在严重妨碍了煤系针状焦、煤系碳纤维、浸渍剂沥青和粘结剂沥青的制备。对煤焦油或煤沥青进行净化处理，脱除以原生qi为代表的杂质，是开发优质、高附加值煤焦油深加工产品的关键。
3.现有技术中，对沥青进行沉降分离时，有利用qi分子量大的特点，使其沉降至下层重相沥青中，在对上层轻相沥青进行回收改质的方法，但其缺点是沥青收率低，产品质量不稳定。还有一种采用溶剂絮凝法脱除qi，其方式为通过向沥青溶液中添加絮凝剂进行絮凝吸附，提高qi脱除效率，目前常用的絮凝剂主要有：聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵和三氯化铁。聚丙烯酰胺和十六烷基三甲基溴化铵作为絮凝剂时，絮凝净化处理效果不佳，含杂质的重质组分难以沉底分离，三氯化铁作为絮凝剂时具有一定的絮凝净化效果，但沉底残渣粘结容器底部难以清除，并日三氯化铁容易潮解。


技术实现要素：

4.为克服现有技术的不足，本发明提供一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法，该方法整体操作便捷，周期短，提高了生产效率。
5.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法，包括以下步骤：将洗油、脂肪烃类溶剂、煤沥青先后搅拌混合，倒入离心机离心分离，得上层轻相滤液和下层重相滤渣，对上层轻相滤液进行减压蒸馏，得脱除喹啉不溶物后的精制沥青，对下层重相滤渣进行加热，得副产品黏结性沥青和改质沥青。
6.进一步的，所述煤沥青为煤焦油中温沥青、煤焦油软沥青中任意一种。
7.进一步的，所述脂肪烃类溶剂为工业级石油烷烃，所述石油烷烃中链脂肪烃含量大于99.99%，无芳烃。
8.进一步的，一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法，具体包括以下步骤：步骤一：将洗油和脂肪烃类溶剂混合放入三口烧瓶中，在磁力搅拌器搅拌下，加热至70-90℃，恒温30-45min，得萃取剂；步骤二：向步骤一中缓慢倒入150℃煤沥青，在100-120℃下搅拌1h，恒温静置2-4h，形成混合溶液；步骤三：将步骤二制得的混合溶液倒入离心管中，将离心管放入离心机中，以4000-8000rpm的转速离心5-10min，取出离心管，分离，得到上层轻相滤液和下层重相滤渣；步骤四：对上层轻相滤液进行减压蒸馏，压力为-15kpa，回收溶剂后，得到脱除喹啉不溶物后的精制沥青；步骤五：对下层重相滤渣在270-300℃下进行加热，回收溶剂，
得到副产品黏结性沥青和改质沥青。
9.进一步的，一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法，具体包括以下步骤：步骤一：将洗油和煤沥青混合放入三口烧瓶中，在磁力搅拌器搅拌下，加热至70-90℃，恒温30-45min，得沥青溶液；步骤二：向步骤一中按10ml/min速度加入脂肪烃类溶剂，在100-120℃下搅拌1h，恒温静置2-4h，得到上层澄清液和下层沉积相；步骤三：将步骤二制得的上层澄清液倒入离心管中，将离心管放入离心机中，以4000-8000rpm的转速离心5-10min，取出离心管，分离，得到上层轻相滤液和下层重相滤渣；步骤四：对上层轻相滤液进行减压蒸馏，压力为-15kpa，回收溶剂后，得到脱除喹啉不溶物后的精制沥青；步骤五：对下层重相滤渣在270-300℃下进行加热，回收溶剂，得到副产品黏结性沥青和改质沥青。
10.进一步的，所述煤沥青为煤焦油中温沥青、煤焦油软沥青中任意一种；所述脂肪烃类溶剂为工业级石油烷烃，所述石油烷烃中链脂肪烃含量大于99.99%，无芳烃。
11.进一步的，所述洗油与脂肪烃类溶剂的质量比为1：0.25~0.8，萃取剂和煤沥青的质量比为2.5～1.5：1。
12.进一步的，所述洗油与煤沥青的质量比为2.0～0.8：1，沥青溶液和脂肪烃类溶剂的质量比为1：0.6~2。
13.进一步的，所述磁力搅拌器搅拌的速度为1200-1800rpm，所述离心机的温度控制为70-80℃。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法科学合理，工艺简化，操作简单，萃取周期短，采用脂肪烃类萃取剂替代普通有机絮凝剂（如航煤），萃取剂能提供大量的络合离子，能够强烈吸附微粒，通过吸附、桥架、交联作用，从而使微粒凝聚，同时还发生物理化学变化降低微粒σ电位，使微粒由原来的相斥变为相吸，提高团聚效率，并且沉底残渣不容易粘结容器，方便清除。
具体实施方式
15.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
16.实施例1本发明提供一种技术方案：一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法，包括以下步骤：步骤一：将洗油和脂肪烃类溶剂按质量比为1.25：1放入三口烧瓶中，在磁力搅拌器1800rpm转速搅拌下，加热至70℃，恒温30min，得到萃取剂；步骤二：向萃取剂中缓慢倒入150℃温沥青，萃取剂和温沥青的质量比为2.5：1，在100℃下搅拌1h，恒温静置4h，得到混合溶液；步骤三：将混合溶液倒入离心管中，在将离心管放入离心机中，并以4000rpm的转速离心10min，离心机温度控制为80℃，取出离心管，分离，得到上层轻相滤液和下层重相滤渣；步骤四：对上层轻相滤液进行减压蒸馏，压力为-15kpa，回收溶剂后，得到脱除qi后的精制沥青；
步骤五：对下层重相滤渣在300℃下进行加热，回收溶剂，得到副产品黏结性沥青和改质沥青。
17.所述脂肪烃类溶剂为工业级石油烷烃，所述石油烷烃中链脂肪烃含量大于99.99%，无芳烃。
18.实施例2：一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法，包括以下步骤：步骤一：将洗油和脂肪烃类溶剂按质量比为1.75：1放入三口烧瓶中，在磁力搅拌器1200rpm转速搅拌下，加热至80℃，恒温45min，得到萃取剂；步骤二：向萃取剂缓慢添加150℃煤焦油软沥青，萃取剂与煤焦油软沥青的质量比为2:1，在110℃下搅拌1h，恒温静置4h，得到混合溶液；步骤三：将混合溶液倒入离心管中，在将离心管放入离心机中，离心机温度控制为75℃，并以6000rpm的转速离心10min，取出离心管，分离，得到上层轻相滤液和下层重相滤渣；步骤四：对上层轻相滤液进行减压蒸馏，压力为-15kpa，回收溶剂后，得到脱除qi后的精制沥青；步骤五：对下层重相滤渣在270℃下进行加热，回收溶剂，得到副产品黏结性沥青和改质沥青。
19.所述脂肪烃类溶剂为工业级石油烷烃，所述石油烷烃中链脂肪烃含量大于99.99%，无芳烃。
20.实施例3：一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法，包括以下步骤：步骤一：按将洗油和脂肪烃类溶剂质量比为2.5：1放入三口烧瓶中，在磁力搅拌器1500rpm转速的搅拌下，加热至90℃，恒温38min，得到萃取剂；步骤二：向萃取剂中缓慢添加150℃煤焦油软沥青，萃取剂与煤焦油软沥青的质量比为1.8:1，在120℃下搅拌1h，恒温静置4h，得到混合溶液；步骤三：将混合溶液倒入离心管中，在将离心管放入离心机中，并以8000rpm的转速离心10min，离心机温度控制为70℃，取出离心管，分离，得到上层轻相滤液和下层重相滤渣；步骤四：对上层轻相滤液进行减压蒸馏，压力为-15kpa，回收溶剂后，得到脱除qi后的精制沥青；步骤五：对下层重相滤渣在300℃下进行加热，回收溶剂，得到副产品黏结性沥青和改质沥青。
21.所述脂肪烃类溶剂为工业级石油烷烃，所述石油烷烃中链脂肪烃含量大于99.99%，无芳烃。
22.实施例4本发明提供一种技术方案：一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法，包括以下步骤：步骤一：将洗油和脂肪烃类溶剂按质量比为4：1放入三口烧瓶中，在磁力搅拌器1800rpm转速搅拌下，加热至80℃，恒温45min，得到萃取剂；步骤二：向萃取剂中缓慢添加150℃煤焦油软沥青，萃取剂与煤焦油软沥青的质量比为1.5:1，在110℃下搅拌1h，恒温静置4h，分液，得到混合溶液；
步骤三：将混合溶液倒入离心管中，在将离心管放入离心机中，并以6000rpm的转速离心10min，离心机温度控制为80℃，取出离心管，分离，得到上层轻相滤液和下层重相滤渣；步骤四：对上层轻相滤液进行减压蒸馏，压力为-15kpa，回收溶剂后，得到脱除qi后的精制沥青；步骤五：对下层重相滤渣在280℃下进行加热，回收溶剂，得到副产品黏结性沥青和改质沥青。
23.所述脂肪烃类溶剂为工业级石油烷烃，所述石油烷烃中链脂肪烃含量大于99.99%，无芳烃。
24.实施例5一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法，包括以下步骤：步骤一：将温沥青和洗油按质量比为1：2放入三口烧瓶中，在磁力搅拌器1800rpm转速搅拌下，加热至80℃，恒温45min，得到沥青溶液；步骤二：向步骤一沥青溶液中按10ml/min速度加入脂肪烃类溶剂，使得沥青溶液与脂肪烃类溶剂的质量比为1:0.6，在110℃下搅拌1h，恒温静置4h，分液，得到上层澄清液和下层沉积相；步骤三：将上层澄清液倒入离心管中，在将离心管放入离心机中，离心机温度控制为80℃，并以6000rpm的转速离心10min，取出离心管，分离，得到上层轻相滤液和下层重相滤渣；步骤四：对上层轻相滤液进行减压蒸馏，压力为-15kpa，回收溶剂后，得到脱除qi后的精制沥青；步骤五：对下层重相滤渣在300℃下进行加热，回收溶剂，得到副产品黏结性沥青和改质沥青。
25.所述脂肪烃类溶剂为工业级石油烷烃，所述石油烷烃中链脂肪烃含量大于99.99%，无芳烃。
26.实施例6一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法，包括以下步骤：步骤一：将煤焦油软沥青和洗油按质量比为1：1.5放入三口烧瓶中，在磁力搅拌器搅拌1600rpm转速下，加热至90℃，恒温45min，得到沥青溶液；步骤二：向步骤一沥青溶液中按10ml/min速度加入脂肪烃类溶剂，使得沥青溶液与脂肪烃类溶剂的质量比为1:1.6，在100℃下搅拌1h，恒温静置4h，分液，得到上层澄清液和下层沉积相；步骤三：将上层澄清液倒入离心管中，在将离心管放入离心机中，离心机温度为70℃，以6000rpm的转速离心10min，取出离心管，分离，得到上层轻相滤液和下层重相滤渣；步骤四：对上层轻相滤液进行减压蒸馏，压力为-15kpa，回收溶剂后，得到脱除qi后的精制沥青；步骤五：对下层重相滤渣在270℃下进行加热，回收溶剂，得到副产品黏结性沥青和改质沥青。
27.所述脂肪烃类溶剂为工业级石油烷烃，所述石油烷烃中链脂肪烃含量大于
99.99%，无芳烃。
28.实施例7一种煤沥青快速脱除喹啉不溶物的方法，包括以下步骤：步骤一：将温沥青和洗油按质量比为1：0.8放入三口烧瓶中，在磁力搅拌器搅拌1800rpm转速下，加热至80℃，恒温45min，得到沥青溶液；步骤二：向步骤一沥青溶液中按10ml/min速度加入脂肪烃类溶剂，使得沥青溶液与脂肪烃类溶剂的质量比为1:2，在110℃下搅拌1h，恒温静置4h，分液，得到上层澄清液和下层沉积相；步骤三：将上层澄清液倒入离心管中，在将离心管放入离心机中，并以6000rpm的转速离心10min，取出离心管，分离，得到上层轻相滤液和下层重相滤渣；步骤四：对上层轻相滤液进行减压蒸馏，压力为-15kpa，回收溶剂后，得到脱除qi后的精制沥青；步骤五：对下层重相滤渣在270℃下进行加热，回收溶剂，得到副产品黏结性沥青和改质沥青。
29.所述脂肪烃类溶剂为工业级石油烷烃，所述石油烷烃中链脂肪烃含量大于99.99%，无芳烃。
30.以上七个实施例均可实现沥青脱除喹啉不溶物，其中实施例2的沥青回收率最高，为28%。采用gb/t 2293-2008 焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法，测出以上七个实施例的精制沥青中qi含量为0.08-0.35%，其中，实施例2的精制沥青中qi含量最低，为0.08%，值得推广。
31.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。