一种微乳液型液晶清洗剂及其制备方法

1.本发明涉及工业清洗技术领域，具体涉及一种微乳液型液晶清洗剂及其制备方法。


背景技术：

2.显示用液晶材料是由多种有机化合物组成的，现已发展成很多种类，例如各种联苯腈、酯类、环己基（联）苯类、含氧杂环苯类、嘧啶环类、二苯乙炔类、乙基桥键类和烯端基类等。液晶生产企业通常生产多种液晶材料，在更换品种和批次之间必须对反应釜等生产系统进行彻底清洗，避免残留物影响产品纯度。目前，清洗液晶所用清洗剂通常为有机溶剂，其中丙酮是使用最多的有机溶剂，丙酮虽然能够清洗反应系统中残留液晶材料，但存在易燃、有毒，污染环境等问题。另外，近年来有开发的水基液晶清洗剂，主要以表面活性剂为主，但存在的主要问题是对液晶的清洗效果不佳，液晶残留难以达标，同时泡沫高，不容易漂洗干净。


技术实现要素：

3.为解决以上问题，在本发明提供了一种微乳液型液晶清洗剂组合物，所得的清洗剂组合物对各种液晶均具有高清洗效率，其中所采用的所有原料均可100%生物降解，无毒无害，不产生voc污染，不含无机强碱，对环境友好。
4.为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种微乳液型液晶清洗剂组合物，所述组合物由以下质量百分比的原料制备所得：3～8%的α-烯烃；1～4%的乙氧基化椰子油；3～10%的异构十三醇聚氧乙烯醚（1309）；2～8%的异构十三醇聚氧乙烯醚（1305）；8～15%的三乙醇胺；0.5～5%的二乙醇胺；5～12%的2,4-二甲基异戊二醇；其余为水。
5.优选地，所述组合物由以下质量百分比的原料制备所得：5～7%的α-烯烃；2～4%的乙氧基化椰子油；7～9%的异构十三醇聚氧乙烯醚（1309）；3～5%的异构十三醇聚氧乙烯醚（1305）；8～12%的三乙醇胺；1～3%的二乙醇胺；5～8%的2,4-二甲基异戊二醇；其余为水。
6.在一些示例中，所述α-烯烃为c
14-c
16-α-烯烃。
7.在一些示例中，所述乙氧基化椰子油的平均环氧乙烷加成（eo）数为30。
8.在一些示例中，所述异构十三醇聚氧乙烯醚（1309）的平均环氧乙烷加成（eo）数为9。
9.在一些示例中，所述异构十三醇聚氧乙烯醚（1305）的平均环氧乙烷加成数为5。
10.本发明还提供了上述一种微乳液型液晶清洗剂组合物的制备方法，包括如下步骤：s1、将二乙醇胺和三乙醇胺混合均匀后，向其中加入异构十三醇聚氧乙烯醚（1305）和α-烯烃，搅拌至完全溶解，得混合物a；
s2、将水加热至45～50℃，向其中依次加入乙氧基化椰子油、异构十三醇聚氧乙烯醚（1309），搅拌至完全溶解，得混合物b；s3、搅拌状态下，向混合物a中加入混合物b，继续搅拌乳化20～30分钟，得混合物c；s4、向混合物c中加入2,4-二甲基异戊二醇，搅拌均匀，得到所述微乳液型液晶清洗剂产品。
11.上述方案中，采用微乳液技术将对各种液晶材料有高效分散、溶解、清除作用的c
14-16-α-烯烃在表面活性剂水溶液中进行微乳化，同时配方中所选的特殊结构表面活性剂和极性助溶剂不仅可以使α-烯烃微乳化，而且对清洗液晶有协同增效作用；所得的微乳液型液晶清洗剂组合物对各种液晶均具有高清洗效率，其中所采用的所有原料均可100%生物降解，无毒无害，不产生voc污染，不含无机强碱，对环境友好。
具体实施方式
12.为了下面的详细描述的目的，应当理解，本技术可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本技术所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
13.尽管阐述本技术的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
14.此外，应当理解，本文所述的任何数值范围旨在包括归入其中的所有子范围。例如，“1至10”的范围旨在包括介于（并包括）所述最小值1和所述最大值10之间的所有子范围，即具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。
15.在本技术中，除非另有明确说明，单数的使用包括复数且复数包含单数。此外，在本技术中，除非另有明确说明，否则使用“或”表示“和/或”，即使在某些情况下可明确地使用“和/或”。此外，在本技术中，除非另有明确说明，否则使用“一（a）”或“一（an）”表示“至少一”。例如，“一种”聚合物，“一种”组合物等指这些物品中的任何的一种或多种。
16.本发明实施例提供了一种微乳液型液晶清洗剂组合物，所述组合物由以下质量百分比的原料制备所得：5～7%的α-烯烃；2～4%的乙氧基化椰子油；7～9%的异构十三醇聚氧乙烯醚（1309）；3～5%的异构十三醇聚氧乙烯醚（1305）；8～12%的三乙醇胺；1～3%的二乙醇胺；5～8%的2,4-二甲基异戊二醇；其余为水。优选地，由以下质量百分比的原料制备所得：6%的α-烯烃；3%的乙氧基化椰子油；8%的异构十三醇聚氧乙烯醚（1309）；4%的异构十三醇聚氧乙烯醚（1305）；10%的三乙醇胺；4%的二乙醇胺；6%的2,4-二甲基异戊二醇；其余为水。
17.在一些示例中，在本公开所述的微乳液型液晶清洗剂组合物中使用的α-烯烃为c
14-c
16-α-烯烃。其示例为实施例1在一些示例中，在本公开所述的微乳液型液晶清洗剂组合物中使用的乙氧基化椰
子油的平均环氧乙烷加成数可为30，例如实施例1。
18.在一些示例中，在本公开所述的微乳液型液晶清洗剂组合物中使用的异构十三醇聚氧乙烯醚（1309）的平均环氧乙烷加成数可为9，例如实施例1。
19.在一些示例中，在本公开所述的微乳液型液晶清洗剂组合物中使用的异构十三醇聚氧乙烯醚（1305）的平均环氧乙烷加成数可为5，例如实施例1。
20.本发明实施例公开了一种微乳液型液晶清洗剂组合物的方法，包括如下步骤：（1）将二乙醇胺和三乙醇胺混合均匀，向其中加入异构十三醇聚氧乙烯醚（1305）和α-烯烃，搅拌至完全溶解；（2）将水加热至45-50℃，向其中依次加入乙氧基化椰子油、异构十三醇聚氧乙烯醚（1309），搅拌至完全溶解；（3）搅拌（1）中得到的混合物，向其中加入（2）中得到的混合物，搅拌乳化20-30分钟；（4）向（3）中得到的混合物中加入2,4-二甲基异戊二醇，搅拌均匀，得到所述微乳液型液晶清洗剂产品。
21.在一些示例中，该方法的步骤（1）和（2）可以任何顺序进行。
22.在一些示例中，该方法的步骤（1）、（3）和（4）在室温下进行。
23.在一些示例中，该方法的步骤（1）、（2）、（3）和（4）在大气压下进行。
24.在一些示例中，该方法的步骤（1）、（2）、（3）和（4）在空气中或在惰性气氛中进行。如本文所用的，惰性气氛是指在常温下不与该方法中所用试剂反应的气体，例如，氮气或者氩气等。
25.实施例1：微乳液型液晶清洗剂的制备在本实施例中，制备了具有如下所示组分制备所得的微乳液型液晶清洗剂：
其制备方法为：向反应釜1中加入二乙醇胺、三乙醇胺，搅拌均匀；向（1）中制得的混合物中加入异构十三醇聚氧乙烯醚（1305）、α-烯烃，搅拌至完全溶解；向反应釜2中加入水，加热至45℃，随后向依次加入乙氧基化椰子油、异构十三醇聚氧乙烯醚（1309），搅拌至完全溶解；搅拌反应釜1中的混合物，将反应釜2中物料抽入反应釜1中，搅拌乳化25分钟；将2,4-二甲基异戊二醇加入反应釜1中，搅拌均匀，得到微乳液型液晶清洗剂。
26.其中，除了加热步骤之外，上述制备方法的各步骤在常温下进行。
27.其中，上述制备方法的各步骤在大气压下在空气中进行。
28.性能检测在70l液晶反应釜中分别加入45kg液晶材料（其组成如下表所示），均匀搅拌10分钟，随后将该液晶组合物排出。
29.使用实施例1中制备的液晶清洗剂清洗如上所得的反应釜，清洗程序如下：1）向液晶反应釜中加入60l去离子水，2kg实施例1制备的液晶清洗剂；
2）在25℃对反应釜循环喷淋15分钟；3）用60l去离子水循环淋洗15分钟，重复两遍；4）用氮气吹扫5分钟。
30.5）清洗完成后，采用气相色谱法检测反应釜中液晶残留浓度。
31.经检测，液晶反应釜中液晶材料1、2、3的有机残留分别为3ppm、4 ppm、4ppm，符合标准低于10 ppm的要求。
32.以上实施例仅为说明本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。