一种粗苯胺的脱水工艺及脱水装置的制作方法

1.本发明涉及苯胺生产工艺技术领域，具体涉及一种粗苯胺的脱水工艺及脱水装置。


背景技术：

2.苯胺又称阿尼林、阿尼林油、氨基苯，分子式为c6h7n，无色油状液体，稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂；苯胺是最重要的胺类物质之一，主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂等，它本身也可作为黑色染料使用，用途非常广泛。
3.苯胺主要采用硝基苯加氢还原法来生产，具体来说，在流化床反应器中，电解食盐水产生氢气，经naoh溶液，旋风分离、活性炭吸附等净化后，加热进入蒸发器，同时硝基苯计量加入蒸发器与氢气混合，混合气体从流化床底部进入，与床内的硅胶铜催化剂反应；生成的粗苯胺与水蒸气由床顶排出，经粗苯胺冷凝器冷却、分离，精馏得到成品；按照此工艺得到的苯胺往往水分偏高，无法达到优等水平，因此产品的市场竞争力较弱，无法达到预期效果。
4.为了解决以上技术问题，本发明提出了一种粗苯胺的脱水工艺及脱水装置。


技术实现要素：

5.本发明的目的是克服现有技术的不足，提出一种苯胺的脱水工艺及脱水装置，能够降低苯胺的水分含量，提高质量。
6.为实现以上目的，本发明提出以下技术方案：一种粗苯胺的脱水工艺，包括以下步骤：a)粗苯胺在反应器内产出，反应器侧线温度为210~220℃；b)粗苯胺经过风冷器和水冷器分别进行风冷降温和水冷降温，经粗苯胺倾析罐后得到粗脱水粗苯胺，进入粗苯胺罐；c)将粗脱水粗苯胺送入催化剂稠化器和脱水塔，经稠化脱水，即得。
7.优选地， 所述的反应器侧线温度为212~214℃，低于传统的操作温度，可初步降低粗苯胺的水分含量。
8.优选地，所述的粗苯胺经过风冷和水冷的降温，其中风冷器功率全开，水冷器循环水全开。
9.优选地，所述的粗苯胺倾析罐和粗苯胺罐罐内温度30~40℃，而传统的一般在55℃之上，远低于传统操作温度，苯胺和水的分层效果达到最优，从而减少粗苯胺中的水分含量。
10.优选地，所述的催化剂稠化器和脱水塔的动设备密封液介质为苯胺，催化剂稠化器的密封水流量为40~60l/h。
11.优选地，所述的脱水塔负压为39.0~42.0kpa，塔顶馏出量为3900~4100kg/h。
12.优选地，所述的脱水塔负压为40.0~41.0kpa，塔顶馏出量为3950~4000kg/h。
13.一种利用上述脱水工艺对粗苯胺进行脱水的脱水装置，其特征在于：包括依次通过管道相连的反应器、风冷器、水冷器、粗苯胺倾析罐、粗苯胺罐和脱水塔；其中所述的粗苯胺罐和脱水塔通过设置有催化剂稠化器的管路连接。
14.优选地，所述催化剂稠化器连接动密封液储罐，使用时，动密封储液罐内的密封液介质为苯胺。
15.优选地，所述催化剂稠化器和脱水塔之间采用机械密封的动设备，动设备的密封液介质为苯胺。
16.优选地，所述脱水塔上设有压力表，可拆卸连接在试压容器上。
17.优选地，所述的脱水塔设置有真空喷射器，运行时，利用真空喷射器开度调整脱水塔负压。
18.优选地，所述的脱水塔内设置有再沸器，利用再沸器蒸汽调整塔顶馏出量，控制苯胺产品水分。
19.具体地，粗苯胺在反应器经过各原料反应生成，其中反应器侧线温度设为212~214℃，粗苯胺生成后经过反应器的输出管道进入风冷器内，风冷器功率全开，风冷降温后进入水冷器，水冷器内循环水全开，对粗苯胺充分冷却降温，然后依次进入粗苯胺倾析罐和粗苯胺罐；粗苯胺倾析罐和粗苯胺罐罐内温度30~40℃，而传统的一般在55℃之上，远低于传统操作温度，苯胺和水的分层效果达到最优，从而减少粗苯胺中的水分含量；然后进入催化剂稠化器内固液分离；最后进入脱水塔内精制苯胺，其中通过真空喷射器对脱水塔负压进行调整，通过再沸器对塔顶馏出量进行调整；脱水塔负压为39.0~42.0kpa，塔顶馏出量为3900~4100kg/h；其中催化剂稠化器和脱水塔的动设备密封液介质为苯胺，催化剂稠化器的密封水的流量为45~50l/h。
20.通常来说，粗苯胺内水分的来源大致分为三类：反应生产的粗苯胺水分含量，催化剂滤液内的水分含量以及动设备密封液系统的水分含量；通过降低反应器的侧线温度，加大风冷器和水冷器的负荷，便能有效降低粗苯胺进入粗苯胺倾析罐的温度，使得苯胺和水的分层效果达到最优，从而减少粗苯胺中的水分含量；通过减少催化剂稠化器内密封水流量，减少进入精制系统的过滤液中带水量，从而优化脱水塔的进料比例组成；通过将动设备密封液罐内的密封液介质换成苯胺，降低其水分含量，同时对催化剂稠化器以及精制系统中采用机械密封的动设备进行维修，调整密封液流量，以便降低甚至排除密封液系统对苯胺水分的干扰；另外通过对脱水塔负压和塔顶馏出量进行调整控制，将负压控制在最低限，塔顶馏出量调整至最高限，精细化调整后，将脱水塔效率调整至最优状态，从而降低苯胺中水分含量至最低值。
21.本发明有益效果在于：通过采取以上调整后工艺及装置，能有效降低精制前的粗苯胺水分含量，同时提高脱水塔效率，保证工艺的安全运行，使得最后的苯胺成品水分含量大幅降低，达到优等水平。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1是本发明的装置流程图。
24.图中，1-反应器，2-风冷器，3-水冷器，4-粗苯胺倾析罐，5-粗苯胺罐，6-稠化器，7-动设备，8-脱水塔。
具体实施方式
25.为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
26.实施例1：一种粗苯胺的脱水工艺，包括以下步骤：a)粗苯胺在反应器1内产出，反应器1侧线温度为210℃；b)粗苯胺经过风冷器2和水冷器3分别进行风冷降温和水冷降温，其中风冷器2功率全开，水冷器3循环水全开，经粗苯胺倾析罐4后得到粗脱水粗苯胺，进入粗苯胺罐5；所述的粗苯胺倾析罐4和粗苯胺罐5罐内温度34℃；c)将粗脱水粗苯胺送入催化剂稠化器6和脱水塔8，经稠化脱水，即得；所述的催化剂稠化器6和脱水塔8的动设备密封液介质为苯胺，催化剂稠化器6的密封水流量为40l/h；所述脱水塔8负压为39.0kpa，塔顶馏出量为4100kg/h。
27.如图1所示，一种利用上述脱水工艺对粗苯胺进行脱水的脱水装置，其特征在于：包括依次通过管道相连的反应器1、风冷器2、水冷器3、粗苯胺倾析罐4、粗苯胺罐5和脱水塔8；其中所述的粗苯胺罐5和脱水塔8通过设置有催化剂稠化器6的管路连接。
28.优选地，所述催化剂稠化器6连接动密封液储罐，使用时，动密封储液罐内的密封液介质为苯胺。
29.优选地，所述催化剂稠化器6和脱水塔8之间采用机械密封的动设备7，动设备的密封液介质为苯胺。
30.优选地，所述脱水塔8上设有压力表，可拆卸连接在试压容器上。
31.优选地，所述的脱水塔8设置有真空喷射器，运行时，利用真空喷射器开度调整脱水塔负压。
32.优选地，所述的脱水塔8内设置有再沸器，利用再沸器蒸汽调整塔顶馏出量，控制苯胺产品水分。
33.实施例2：一种粗苯胺的脱水工艺，包括以下步骤：a)粗苯胺在反应器1内产出，反应器1侧线温度为213℃；b)粗苯胺经过风冷器2和水冷器3分别进行风冷降温和水冷降温，其中风冷器2功
率全开，水冷器3循环水全开，经粗苯胺倾析罐4后得到粗脱水粗苯胺，进入粗苯胺罐5；所述的粗苯胺倾析罐4和粗苯胺罐5罐内温度32℃；c)将粗脱水粗苯胺送入催化剂稠化器6和脱水塔8，经稠化脱水，即得；所述的催化剂稠化器6和脱水塔8的动设备密封液介质为苯胺，催化剂稠化器6的密封水流量为50l/h；所述脱水塔8负压为40.5kpa，塔顶馏出量为4000kg/h。
34.实施例3：一种粗苯胺的脱水工艺，包括以下步骤：a)粗苯胺在反应器1内产出，反应器1侧线温度为214℃；b)粗苯胺经过风冷器2和水冷器3分别进行风冷降温和水冷降温，其中风冷器2功率全开，水冷器3循环水全开，经粗苯胺倾析罐4后得到粗脱水粗苯胺，进入粗苯胺罐5；所述的粗苯胺倾析罐4和粗苯胺罐5罐内温度38℃；a)将粗脱水粗苯胺送入催化剂稠化器6和脱水塔8，经稠化脱水，即得；所述的催化剂稠化器6和脱水塔8的动设备密封液介质为苯胺，催化剂稠化器6的密封水流量为55l/h；所述脱水塔8负压为40.8kpa，塔顶馏出量为4090kg/h。
35.实施例4：一种粗苯胺的脱水工艺，包括以下步骤：a)粗苯胺在反应器1内产出，反应器1侧线温度为214℃；b)粗苯胺经过风冷器2和水冷器3分别进行风冷降温和水冷降温，其中风冷器2功率全开，水冷器3循环水全开，经粗苯胺倾析罐4后得到粗脱水粗苯胺，进入粗苯胺罐5；所述的粗苯胺倾析罐4和粗苯胺罐5罐内温度35℃；a)将粗脱水粗苯胺送入催化剂稠化器6和脱水塔8，经稠化脱水，即得；所述的催化剂稠化器6和脱水塔8的动设备密封液介质为苯胺，催化剂稠化器6的密封水流量为52l/h；所述脱水塔8负压为40.2kpa，塔顶馏出量为3990kg/h。
36.实施例5：一种粗苯胺的脱水工艺，包括以下步骤：d)粗苯胺在反应器1内产出，反应器1侧线温度为211℃；e)粗苯胺经过风冷器2和水冷器3分别进行风冷降温和水冷降温，其中风冷器2功率全开，水冷器3循环水全开，经粗苯胺倾析罐4后得到粗脱水粗苯胺，进入粗苯胺罐5；所述的粗苯胺倾析罐4和粗苯胺罐5罐内温度34℃；a)将粗脱水粗苯胺送入催化剂稠化器6和脱水塔8，经稠化脱水，即得；所述的催化剂稠化器6和脱水塔8的动设备密封液介质为苯胺，催化剂稠化器6的密封水流量为42l/h；所述脱水塔8负压为40.1kpa，塔顶馏出量为4050kg/h。
37.实施例1~5各参数以及苯胺样品水分含量如下表所示：各参数实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5反应器侧线温度210℃213℃214℃214℃211℃罐内温度34℃32℃38℃35℃34℃密封水流量40l/h50l/h55l/h52l/h42l/h脱水塔负压39.0kpa40.5kpa40.8kpa40.2kpa40.1kpa塔顶馏出量4100kg/h4000kg/h4090kg/h3990kg/h4050kg/h
苯胺水分含量250ppm240ppm235ppm255ppm225ppm由上表可得出：按照本发明所指的脱水工艺及所用的脱水装置处理过的粗苯胺水分含量均低于300ppm，能够达到优等品水平，从而提高产品竞争力，抢先占据市场份额。
38.以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。