一种泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料及其制备方法

技术特征：
1.一种泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a：将泡沫铜进行预处理，在预处理后的所述泡沫铜表面负载改性氧化石墨烯，得到表面负载改性氧化石墨烯泡沫铜；步骤b：将石墨粉末和膨胀石墨粉末充分混合后，得到混合粉末；将所述混合粉末填充到所述表面负载改性氧化石墨烯泡沫铜的内部孔隙中，得到复合散热材料前驱体；步骤c：将所述复合散热材料前驱体采用冷压的方式压制成型，得到复合散热材料预制块；步骤d：将所述复合散热材料预制块进行热处理，得到复合散热中间材料；步骤e：将所述复合散热中间材料进行二次冷压，得到泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料。2.根据权利要求1所述的泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述泡沫铜的孔隙密度为20～40ppi，所述泡沫铜的孔隙率大于或等于90％，所述泡沫铜的厚度为1～100mm；所述改性氧化石墨烯的粒径为50～70μm。3.根据权利要求2所述的泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料的制备方法，其特征在于，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：(1)制备氧化石墨烯：将石墨置于冰浴条件下，向石墨中依次加入质量分数为98wt％的浓硫酸和质量分数为98wt％的浓磷酸，混合均匀后边搅拌边分次加入高锰酸钾，搅拌均匀后在水浴条件下充分反应，将水浴反应结束后得到的混合反应体系降至室温，并将其转移至冰浴条件下；在冰浴条件下，向所述混合反应体系中加入去离子水，然后逐滴滴加质量分数为30wt％的过氧化氢至所述混合反应体系变为金黄色，然后离心并将离心得到的沉淀物水洗至其上清液的ph为6～7，最后将水洗后的沉淀物进行冷冻干燥，即得到氧化石墨烯；(2)由氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯：将氧化石墨烯粉末分散到n,n-二甲基甲酰胺中，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在常温下进行磁力搅拌使其充分反应，反应结束后抽滤，并用n,n-二甲基甲酰胺进行洗涤，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰氧化石墨烯；将所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰氧化石墨烯和水合肼依次加入到n,n-二甲基甲酰胺中，加热并进行机械搅拌使其充分反应，反应结束后冷却至室温，抽滤并用n,n-二甲基甲酰胺洗涤，干燥后即得到所述改性氧化石墨烯。4.根据权利要求1所述的泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，表面负载改性氧化石墨烯处理的方式为物理沉积法；所述物理沉积法的操作方法为：先将所述泡沫铜浸渍于改性氧化石墨烯分散液中，然后用超声沉积的方式将所述改性氧化石墨烯沉积到所述泡沫铜表面，最后将浸渍后的所述泡沫铜取出烘干；重复所述物理沉积法的操作过程3～5次。5.根据权利要求4所述的泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料的制备方法，其特征在于，单次超声沉积的时间为8～15min，烘干温度为60～70℃，烘干时间为10～15min；所述改性氧化石墨烯分散液中所述改性氧化石墨烯的质量体积比浓度为1～5mg/ml，所述改性氧化石墨烯分散液的制备方法为：将所述改性氧化石墨烯加入到酒精丙酮混合液中，先超声分散0.8～1.2h，然后磁力搅拌0.8～1.2h；所述酒精丙酮混合液由体积比为1：1的无水乙醇和丙酮混合而成。
6.根据权利要求1所述的泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，采用真空抽滤的方式将所述混合粉末填充在泡沫铜内部孔隙中；所述混合粉末中，所述膨胀石墨粉末与所述石墨粉末的质量之比为1:8～1:12；所述石墨粉末的平均粒径为106～150μm，所述石墨粉末的层间距为0.3～0.4nm；所述膨胀石墨粉末的平均粒径为150～300μm，所述膨胀石墨粉末的膨胀体积大于或等于330ml/g。7.根据权利要求6所述的泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤b的具体操作方法为：先将所述膨胀石墨粉末球磨4h，然后按照所述膨胀石墨粉末与所述石墨粉末质量之比为1:10的比例进行混合，得到所述混合粉末；将所述混合粉末均匀地分散到n-甲基吡咯烷酮中，进行磁力搅拌3h，得到石墨-膨胀石墨浆料；所述石墨-膨胀石墨浆料中，所述混合粉末与n-甲基吡咯烷酮的质量之比为1：5～10；然后将所述表面负载改性氧化石墨烯泡沫铜置于抽滤装置中，采取少量多次的方法将所述石墨-膨胀石墨浆料倒在所述表面负载改性氧化石墨烯泡沫铜上，使所述石墨-膨胀石墨浆料在抽滤装置的作用下均匀填充到所述表面负载改性氧化石墨烯泡沫铜内部；抽滤填充完毕后，在150℃条件下真空干燥24h，以除去多余的有机溶剂，即得到所述复合散热材料前驱体；或者，步骤b的具体操作方法为：先按照所述膨胀石墨粉末与所述石墨粉末质量之比为1:10的比例进行混合，得到所述混合粉末；将所述混合粉末均匀地分散到n-甲基吡咯烷酮中，进行磁力搅拌48h，得到石墨-膨胀石墨浆料；所述石墨-膨胀石墨浆料中，所述混合粉末与n-甲基吡咯烷酮的质量之比为1：5～10；然后将所述表面负载改性氧化石墨烯泡沫铜置于抽滤装置中，采取少量多次的方法将所述石墨-膨胀石墨浆料倒在所述表面负载改性氧化石墨烯泡沫铜上，使所述石墨-膨胀石墨浆料在抽滤装置的作用下均匀填充到所述表面负载改性氧化石墨烯泡沫铜内部；抽滤填充完毕后，在150℃条件下真空干燥24h，以除去多余的有机溶剂，即得到所述复合散热材料前驱体。8.根据权利要求1所述的泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，冷压压力为100～150mpa,保压时间为5～10min；步骤d中，热处理的条件为：在氩气气氛下进行热处理，处理温度为850～950℃，处理时间为1.5～2.5h；步骤e中，二次冷压的压力为200～300mpa，保压时间为5～10min。9.根据权利要求1所述的泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述泡沫铜的预处理方法为：将所述泡沫铜依次用丙酮和质量分数为10wt％的盐酸溶液分别清洗10min，然后用去离子水冲洗，并置于真空干燥箱中在60℃条件下干燥1h。10.泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一所述的泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料的制备方法制备得到；所述复合散热材料中铜的质量分数为30～40wt％；所述复合散热材料面内导热系数为720～800w/(m
·
k)，垂直面内导热系数为350～400w/(m
·
k)，密度为5～6g/cm3,抗弯强度为25～30mpa。

技术总结
本发明公开泡沫铜-石墨烯-膨胀石墨-石墨复合散热材料及其制备方法：在泡沫铜表面负载改性氧化石墨烯，得到表面负载改性氧化石墨烯泡沫铜；将石墨粉末和膨胀石墨粉末混合得到混合粉末；将混合粉末填充到表面负载改性氧化石墨烯泡沫铜内部孔隙中，得到复合散热材料前驱体；将复合散热材料前驱体冷压成型，得到复合散热材料冷压预制块体；将复合散热材料冷压预制块体进行热处理，得到复合散热中间材料；将复合散热中间材料进行二次冷压，得到面内导热系数为720～800W/(m


技术研发人员：白亮 汲琨 常红旭 刘景顺 刘泽田 刘军 李学磊 楠顶 董俊慧
受保护的技术使用者：内蒙古工业大学
技术研发日：2022.01.30
技术公布日：2022/5/17