人参粉体、包含其的化妆品组合物及其制备方法与流程

1.本发明公开了一种人参粉体、包含该人参粉体的化妆品组合物及该人参粉体的制备方法。


背景技术：

2.人参一般根据其状态被分为水参、白参及红参。水参是采收后尚未经过干燥的水分含量约为75重量％的人参，白参是将水参剥皮后经过干燥的人参，红参是将未剥皮的水参用蒸汽蒸制并经过干燥的人参。另外，对白参或红参进行提取时，提取出人参中所含的有效成分后剩下的残留物称为人参粕，这种人参粕中含有多糖而可能具有各种生理活性，但实际情况中是被废弃的。对此，韩国授权专利公布号第10-0385626号中提出了一种人参粕的应用方案，但其为单纯地用作饲料添加剂，因此在产业上的应用仍处于非常不充分的状态。因此，需要开发一种技术，使得在不生成人参粕而直接使用、或使用人参粕的情况下，能够有效地利用人参中所含的有效成分。
3.【现有技术文献】
4.【专利文献】
5.(专利文献1)韩国授权专利公布号第10-0385626号。


技术实现要素：

6.技术问题
7.本发明是为了解决如上所述的问题而提出的，本发明的目的在于提供一种人参粉体、包含其的化妆品组合物及其制备方法，从而有效利用人参的提取成分和人参中所含的有效成分。
8.技术方案
9.为了实现上述目的，在一个方面，本发明提供一种人参粉体，其包含在通过激光衍射法测得的基于体积的颗粒直径分布中的d90小于16μm的颗粒。
10.在另一个方面，本发明提供一种包含所述人参粉体的化妆品组合物。
11.在又另一个方面，本发明提供一种人参粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：(a)对组织软化人参进行粗粉碎以获得第一人参粉体；以及(b)对所述第一人参粉体进行粉碎以获得第二人参粉体。
12.有益效果
13.在本发明中提供一种即使在较低温度下有效成分的溶出度也优异的人参粉体。因此，可有效地利用人参中所含的有效成分。
附图说明
14.图1示出了本发明的一个实施例及比较例的人参粉体的颗粒形状照片。
15.图2示出了根据比较例的人参粉体的粒径分布图表。
16.图3示出了根据本发明的人参粉体的粒径分布图表。
17.图4示出了根据本发明的一个实施例及比较例的溶出度图表。
18.图5示出了人参粉体的解吸电喷雾电离质谱法(desi-ms)试验结果的照片。
具体实施方式
19.关于本说明书中使用的术语，在考虑本发明中的功能的同时尽可能地选择了当前广泛使用的通用术语，但是其可能会根据本领域技术人员的意图、先例或新技术的出现等而改变。此外，在一些情况下，也有申请人任意选择的术语，此时，其含义将在发明的相应描述中进行详细说明。因此，在本说明书中使用的术语的定义应基于术语所具有的含义和本说明书整体的内容，而不是单纯地基于该术语的名称。
20.除非另有定义，包括技术或科学术语在内的本说明书中使用的所有术语所具有的含义与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的相同。通常理解的术语应被解释为其含义与相关技术的上下文中的含义相同，并且除非在本说明书中明确定义，否则不应被解释为理想化或过于形式性的含义。
21.数值范围包括本说明书中定义的数值。如同明确记载有更低的数值限定，本说明书中给出的所有最大数值限定均包括所有更低的数值限定。如同明确记载有更高的数值限定，本说明书中给出的所有最小数值限定均包括所有更高的数值限定。如同明确记载有更窄的数值限定，本说明书中给出的所有数值限定均包括在更宽的数值限定内更优的所有数值范围。
22.以下，将参照实施例和附图对本发明进行更详细地描述。但应该理解的是，本发明不限于以下实施例和附图。
23.激光衍射法是一种计算颗粒尺寸分布或粒度分布的测定方法。通过这种测定方法测得的“基于体积的颗粒直径分布中的dx”是指，在基于体积的粒度分布图表中，粒度从低累积且换算成体积的粒径测定值的累积百分数达到x％时所对应的直径。所述dx可以类似地记载为[d
x
]、d
[x]
、[dx]、d(0.x)或d[0.x]等。
[0024]
因此，基于体积的颗粒直径分布中的d50是指50％体积累积粒径，即在基于体积的粒度分布图表中，粒度从低累积且换算成体积的粒径测定值的累积百分数达到50％时所对应的直径。类似地，基于体积的颗粒直径分布中的d90是指90％体积累积粒径，即在基于体积的粒度分布图表中，粒度从低累积且换算成体积的粒径测定值的累积百分数达到90％时所对应的直径。
[0025]
在一个方面，本发明提供一种人参粉体，其包含在通过激光衍射法测得的基于体积的颗粒直径分布中的d90小于16μm的颗粒。具体地，所述d90可为大于5μm、5.5μm或以上、5.7μm或以上、6μm或以上、6.5μm或以上、7μm或以上、7.5μm或以上、8μm或以上、8.5μm或以上、9μm或以上、9.5μm或以上、10μm或以上、10.1μm或以上、10.5μm或以上、11μm或以上、11.5μm或以上、12μm或以上、12.4μm或以上；小于16μm、15.6μm或以下、15μm或以下、14.6μm或以下、14μm或以下、13.5μm或以下、13μm或以下、12.5μm或以下、12.4μm或以下。当d90在所述范围内时，有效成分的溶出度尤其优异。
[0026]
根据本发明的一个实施例，所述人参粉体可包含在通过激光衍射法测得的基于体积的颗粒直径分布中的d50为3μm至8μm的颗粒。具体地，所述d50可为大于2μm、2.5μm或以
上、3μm或以上、3.5μm或以上、4μm或以上、4.5μm或以上、4.6μm或以上、5μm或以上、5.5μm或以上、5.7μm或以上；小于8μm、7.7μm或以下、7.5μm或以下、7μm或以下、6.5μm或以下、6μm或以下、5.7μm或以下。当d50超出所述范围的上限时，会存在有效成分的溶出度降低的问题，当d50低于所述范围的下限时，因人参粉体的皮肤皮脂吸收性过度上升而存在涂抹性降低的问题。
[0027]
根据本发明的一个实施例，所述人参粉体可包含通过bet法求得的比表面积为1.86m2/g至2.74m2/g的颗粒。所述比表面积的测定可利用根据iso 9277的氮吸附法测定bet比表面积的方法。利用所述bet比表面积的测定方法时，所述比表面积是通过将氮气吸附于样品表面并使用bet多点法计算比表面积而得到的。所述比表面积也可通过公知的比表面积的测定方法进行测定。具体地，所述比表面积可为1.86m2/g或以上、1.90m2/g或以上、1.94m2/g或以上、1.98m2/g或以上、2.02m2/g或以上、2.06m2/g或以上、2.10m2/g或以上、2.14m2/g或以上、2.18m2/g或以上、2.22m2/g或以上、2.26m2/g或以上、2.30m2/g或以上；2.74m2/g或以下、2.70m2/g或以下、2.66m2/g或以下、2.62m2/g或以下、2.58m2/g或以下、2.54m2/g或以下、2.50m2/g或以下、2.46m2/g或以下、2.42m2/g或以下、2.38m2/g或以下、2.34m2/g或以下、2.30m2/g或以下。
[0028]
根据本发明的一个实施例，所述人参粉体可获得自表面组织经过软化并干燥的组织软化人参，特别是组织软化水参。所述组织软化是指通过减压真空去除人参及水参等中的水分并软化表层组织。
[0029]
本发明人认识到使用一般的人参提取法后被丢弃的人参粕中包含有效性人参多糖，并通过完成本发明来提供一种无需使用溶剂的提取工序而直接含有上述有效性人参多糖成分的人参粉体。更具体地，本发明人认识到所述人参粕中包含有作为主要药理活性物质的人参皂苷，即人参皂苷，因此通过完成本发明以利用上述成分。
[0030]
根据多项研究结果，所述人参皂苷被分析为约37种化学结构，通过基础研究已知其功效为抗应激、保护脑神经细胞、抗血栓、改善脂质代谢、抑制癌细胞增殖、抗糖尿病、抗疲劳效果等多种药理活性[药物研究档案(arch.pharm.res.)，2000年10月，23(5)518-524；生化药理学(biochem pharmacol.)，2003年12月1日，66(11):2213-21；中国生理学杂志(chin j physiol.)，2003年3月31日，46(1):1-7.；shibata等人，韩国医学科学(j.korean med sci.)16(增刊)s28-37(2001)]。
[0031]
人参皂苷具有双糖链皂苷(bisdesmoside)中性配糖体结构，其中葡萄糖、阿拉伯糖、木糖、鼠李糖等的糖分子结合于三萜系化合物(triterpenoid)的达玛烷(dammarane)骨架，根据糖分子的结合位置和基本骨架的形状被分为人参二醇(panaxadiol)类、人参三醇(panaxatriol)类和齐墩果烷(oleanane)类，而且在体内的药理作用是有区别的。据报道，特别是人参三醇类人参皂苷具有升高血压、升高体温、增加中枢神经紧张的作用，而人参二醇类人参皂苷具有降血压、降体温、缓解中枢神经紧张的作用[saito等人，日本药学(jap.pham.)，22:245-259(1974)]。作为人参三醇类人参皂苷的代表性例子包括人参皂苷rg1、re，作为人参二醇类人参皂苷的代表性例子包括人参皂苷rb1、rd。
[0032]
本发明人确认到人参中含有显示出药理活性和生理活性的人参皂苷，特别是将含有这种人参皂苷的人参进行组织软化后得到的人参粉体涂布在皮肤上时，没有异物感且在皮肤温度下溶出良好，从而完成了本发明。
[0033]
根据本发明的一个实施例，所述组织软化人参可为已去除水分的干燥人参。所述干燥人参是指通过减压真空去除水参或白参等中的水分并软化表面组织的人参。通过所述水分去除工序，水参或白参体的组织会变弱。本发明人发现特别是在源自干燥人参的人参粉体的情况下，通过激光衍射法测得的基于体积的颗粒直径分布中的d90小于16μm，从而完成了本发明。
[0034]
在另一个方面，本发明提供一种包含所述人参粉体的化妆品组合物。
[0035]
根据本发明的一个实施例，基于化妆品组合物的总重量，所述人参粉体的含量为0.001重量％至100重量％。具体地，可为0.001重量％或以上、0.002重量％或以上、0.005重量％或以上、0.007重量％或以上、0.01重量％或以上、0.02重量％或以上、0.05重量％或以上、0.07重量％或以上、0.1重量％或以上、0.2重量％或以上、0.5重量％或以上、0.7重量％或以上、1重量％或以上、2重量％或以上；100重量％或以下、90重量％或以下、80重量％或以下、70重量％或以下、60重量％或以下、50重量％或以下、40重量％或以下、30重量％或以下、20重量％或以下、10重量％或以下、7重量％或以下、5重量％或以下、2重量％或以下。
[0036]
在一个方面，本发明的所述化妆品组合物可为油包水型溶液的悬浮液、水包油型溶液的悬浮液、乳浊液、糊剂、凝胶、霜、乳液、粉末、油、棒、香膏或喷雾剂型，但不限于此。根据上述各种剂型或最终目的，这些剂型的组合物可包含适当调配于通常的组合物中的各种成分，本领域技术人员可以容易地选择这些成分的种类和量。
[0037]
根据本发明的一个实施例，本发明的所述人参粉体具有优异的溶出度，因此所述化妆品组合物的剂型可为粉末剂型。当本发明的所述人参粉体包含在粉末剂型的化妆品组合物中时，可进一步包含粘合剂相，所述粘合剂相可为液体粘合剂相和/或固体粘合剂。所述液体粘合剂相可包含选自非挥发性烃类油和非挥发性硅油中的至少一种非挥发性油。优选地，可为天然油。根据本发明的一个实施例，所述天然油为人参籽油。所述固体粘结剂相可包含选自蜡和金属皂中的至少一种物质。
[0038]
在一个方面，除了上述成分之外，本发明的组合物还可包含一种或多种化妆品可接受的添加剂，例如可包含选自粘合剂、赋形剂、表面活性剂、塑化剂、防腐剂、杀菌剂、抗氧化剂、螯合剂、色素及香料中的一种或多种添加剂。此外，当本发明的所述人参粉体包含在粉末剂型的化妆品组合物中时，可进一步包含选自无机防晒剂及有机防晒剂等的防晒剂、防腐剂、化妆品活性成分、保湿剂、表面活性剂和/或芳香剂中的至少一种附加成分。
[0039]
在另一个方面，本发明提供一种人参粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：(a)对组织软化人参进行粗粉碎以获得第一人参粉体；以及(b)对所述第一人参粉体进行粉碎以获得第二人参粉体。
[0040]
根据本发明的一个实施例，所述步骤(a)中的粗粉碎是将组织软化人参粉碎为约0.03mm至0.80mm的尺寸，可使用辊式粉碎机进行，也可使用切割机进行。
[0041]
根据本发明的一个实施例，所述步骤(b)中的粉碎用于获得包含d90和d50在本发明范围内的颗粒的人参粉体，其中d90和d50是通过激光衍射法测得的基于体积的颗粒直径分布下的d90和d50，可使用干磨或湿磨进行砂磨机、珠磨机(perl mill)、棒磨机、针磨机、锤磨机、切碎机、球磨机、气流粉碎机等干式粉碎或湿式粉碎进行。
[0042]
根据本发明的一个实施例，所述步骤(a)中的组织软化人参可为已去除水分的干燥人参。所述干燥人参是指通过减压真空去除水参或白参等中的水分并软化表面组织的人
参，所述水分去除工序可包括如下步骤：在减压机中对原料人参进行减压；以及在减压真空条件下对已经过清洗的材料进行水分去除。本发明人发现特别是在人参粉体源自经水分去除工序的干燥人参时，通过激光衍射法测得的基于体积的颗粒直径分布中的d90小于16μm，从而完成了本发明。
[0043]
根据本发明的一个实施例，可进一步包括对所述第二人参粉体进行分级的步骤(c)。所述分级步骤不受特别限制，可通过大于2目且小于8目的过滤器进行过滤。以此可调节通过激光衍射法测得的基于体积的颗粒直径分布中的d50。
[0044]
【实施例】
[0045]
以下，将参照实施例对本发明进行详细说明。但是，以下实施例仅用于帮助全面理解本发明，本发明的内容并不限于以下实施例。
[0046]
【制备实施例】
[0047]
1.实施例1的人参粉体的制备
[0048]
通过减压真空将洗净的水参(韩国，osulloc农场)进行干燥处理。使用切割机(sm100，retsch公司)对干燥处理的干燥人参进行粗粉碎，以获得第一人参粉体(切割速率：1,500min-1
)。然后，将所述粗粉碎的第一人参粉体以3g/min的速率加入到气流粉碎机(sd micronizer，sturevant公司)中，并利用供气速率为3g/min的超音速气流来诱导所述第一人参粉体之间的碰撞，以获得根据实施例1的人参粉体。
[0049]
2.实施例2至实施例5的人参粉体的制备
[0050]
使用过滤器对实施例1的人参粉体进行分级，以获得根据实施例2至实施例5的人参粉体。
[0051]
3.比较例1及比较例2的人参粉体的制备
[0052]
通过使用未经过水分去除和组织软化工序的人参(韩国，osulloc农场)并使用球磨机(pm100，retsch公司)代替气流粉碎机，从而获得根据比较例1的人参粉体。另外，通过使用未经过水分去除和组织软化工序的人参并只经过粗粉碎，从而获得根据比较例2的人参粉体。
[0053]
【实验实施例1】实施例1和比较例1的人参粉体的颗粒形状测定
[0054]
通过使用扫描电子显微镜对实施例1和比较例1的人参粉体的颗粒形状进行测定。其测定结果如图1所示。从图1可知，与实施例1相比，在使用了未经过利用水分去除(水汽化)的组织软化工序的人参的比较例1中，粒径更大且表面更硬。
[0055]
【实验实施例2】实施例1至5和比较例1至2的人参粉体的粒径分布分析
[0056]
(1)粒径分布分析方法
[0057]
通过利用粒度分析仪(mastersizet 2000，malvern panalytical公司)来测定实施例1至5和比较例1至2的人参粉体的粒度，以确认实施例1至5和比较例1至2的人参粉体的粒度分布，其结果如下表1、图2及图3所示。
[0058]
【表1】
[0059]
区分实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5比较例1比较例2d50(μm)7.76.55.74.63.011.430d90(μm)15.614.612.410.15.749.292.4
[0060]
(1)粒径分布分析结果
[0061]
由以上表1的结果可知，与比较例1至2不同地，实施例1至5的人参粉体的基于体积的颗粒直径分布中的d50和d90均在本发明的范围内。特别地，从图2的结果可知，在使用了未经过表面组织软化工序的人参的比较例1和比较例2的人参粉体中，d90的分布度超过49μm水平。此外，从图2中比较例2的结果可知，当不经过组织软化工序时，特有的尺寸峰不会消失。
[0062]
【实验实施例3】实施例1和比较例1至2的人参粉体的溶出度分析
[0063]
(1)溶出度分析方法
[0064]
将20g的各人参粉体放入200ml锥形烧瓶中，在18小时内的不同时间节点，通过hplc来测定人参皂苷rg1、re、rb1及rd的溶出量，以确认实施例1及比较例1至2的人参粉体的溶出度。每种人参粉体在31℃和70℃的温度下进行。其结果示于表2和图4。
[0065]
【表2】
[0066][0067][0068]
(2)溶出度分析结果
[0069]
从表2及图4的结果可知，比较例1的人参粉体在70℃的温度下初期溶出量(经过3小时的时间节点)为2210.69ppm，而实施例1的人参粉体即使在更低的温度(皮肤温度31℃)下初期溶出量(经过3小时的时间节点)也表现出2205.81ppm。因此，可确认到实施例1即使在更低的温度下也具有优异的初期溶出度。另外，可确认到比较例2在70℃的温度下初期溶出量为645.32ppm，初期溶出度非常低，并且在经过18小时的时间节点的溶出量为1425.8ppm，也显著低于实施例1的初期溶出量。
[0070]
【实验实施例4】根据化妆品组合物剂型的有效成分递送能力的评估
[0071]
(1)剂型实施例1和剂型实施例2的制备
[0072]
制备包含实施例1的人参粉体的凝胶型化妆品组合物(剂型实施例1)和包含实施例1的人参粉体的粉末型化妆品组合物(剂型实施例2)。
[0073]
(2)根据化妆品组合物剂型的有效成分递送能力的评估方法
[0074]
通过解吸电喷雾电离质谱法(desi-ms)来评估根据化妆品组合物剂型的有效成分递送能力。首先将各个组合物涂布于皮肤并等待3小时，然后擦去表面残留的组合物，通过分别粘贴(taping)10张用于采集皮肤角质的剥离胶带(d-squame stripping discs d101，cuderm公司)来准备样品。通过利用desi-ms(仪器名称：qtof-ms(q-飞行时间质谱仪))成像技术对附着于胶带中的有效成分人参皂苷re和rd进行成像，以确认皮肤渗透力。其结果示于图5。图5中亮黄色部分表示有效成分。
[0075]
(3)根据化妆品组合物剂型的有效成分递送能力的评估方法
[0076]
从图5的结果可知，剂型实施例1的凝胶型化妆品组合物具有优异的皮肤渗透力，此外，剂型实施例2的粉末型化妆品组合物也具有优异的皮肤渗透力。如实验实施例2中确认的事实，可确认到本发明一个实施例的人参粉体具有优异的溶出度，因此即使制备成粉末剂型来使用，其有效成分的利用率也是优异的。
[0077]
以下，将更详细地描述包含根据本发明的人参粉体的化妆品组合物的剂型实施例，但所述化妆品组合物可适用于各种剂型，剂型实施例仅出于详细描述的目的，而并不旨在限制本发明。
[0078]
【剂型实施例1】凝胶
[0079]
如下表3所示，可按照常规方法制备包含实施例1的人参粉体的凝胶。
[0080]
【表3】
[0081]
调配成分含量(重量％)实施例12.0乙二胺乙酸钠0.05甘油5.0羧基乙烯基聚合物0.3乙醇5.0peg 60硬化蓖麻油0.5三乙醇胺0.3防腐剂、色素、香料适量纯净水至100
[0082]
【剂型实施例2】粉末
[0083]
如下表4所示，可按照常规方法制备包含实施例1的人参粉体的粉末。
[0084]
【表4】
[0085][0086][0087]
【剂型实施例3】营养霜
[0088]
如下表5所示，可按照常规方法制备包含实施例1的人参粉体的营养霜。
[0089]
【表5】
[0090]
调配成分含量(重量％)实施例12.0聚山梨醇酯601.5失水山梨醇倍半油酸酯0.5peg 60硬化蓖麻油2.0液体石蜡10角鲨烷5.0辛酸/癸酸甘油三酯5.0甘油5.0丁二醇3.0丙二醇3.0三乙醇胺0.2防腐剂、色素、香料适量纯净水至100
[0091]
【剂型实施例4】面膜
[0092]
如下表6所示，可按照常规方法制备包含实施例1的人参粉体的面膜。
[0093]
【表6】
[0094]
调配成分含量(重量％)实施例11.0聚乙烯醇13.0羧甲基纤维素钠0.2甘油5.0尿囊素0.1乙醇6.0peg 12壬基苯基醚0.3聚山梨醇酯600.3
防腐剂、色素、香料适量纯净水至100
[0095]
在各种方面，本发明至少涉及以下方式且包括至少以下方式。
[0096]
(方式1)一种人参粉体，其包含在通过激光衍射法测得的基于体积的颗粒直径分布中的d90小于16μm的颗粒。
[0097]
(方式2)根据方式1所述的人参粉体，其包含在通过激光衍射法测得的基于体积的颗粒直径分布中的d50为3μm至8μm的颗粒。
[0098]
(方式3)根据方式1和2中任一项所述的人参粉体，其包含通过bet法求得的比表面积为1.86m2/g至2.74m2/g的颗粒。
[0099]
(方式4)根据方式1至3中任一项所述的人参粉体，所述人参粉体是从组织软化的人参中获得的。
[0100]
(方式5)根据方式1至4中任一项所述的人参粉体，所述组织软化的人参为已去除水分的人参。
[0101]
(方式6)一种化妆品组合物，其包含根据方式1至5中任一项所述的人参粉体。
[0102]
(方式7)根据方式6所述的化妆品组合物，基于化妆品组合物的总重量，所述人参粉体的含量为0.001重量％至100重量％。
[0103]
(方式8)根据方式6至7中任一项所述的化妆品组合物，所述化妆品组合物的剂型为粉末剂型。
[0104]
(方式9)一种根据方式1至5中任一项所述的人参粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(a)对组织软化人参进行粗粉碎以获得第一人参粉体；以及(b)对所述第一人参粉体进行粉碎以获得第二人参粉体。
[0105]
(方式10)根据方式9所述的人参粉体的制备方法，所述步骤(a)中的组织软化人参为已去除水分的人参。
[0106]
(方式11)根据方式9至10中任一项所述的人参粉体的制备方法，还包括对所述第二人参粉体进行分级的步骤(c)。
[0107]
虽然参照上述优选实施例对本发明进行了说明，但在不脱离本发明的要旨和范围的情况下可以进行各种修改或变形。因此，所附的权利要求的保护范围包含属于本发明要旨的这些修改或变形。