一种高锰酸盐指数在线分析仪滴定终点判断装置的制作方法

1.本发明属于高锰酸盐指数分析技术，涉及高锰酸盐指数在线分析仪，尤其涉及一种高锰酸盐指数在线分析仪滴定终点判断装置。


背景技术：

2.高锰酸盐指数是一种常用于水源水、地表水和饮用水的水质评价方法，是反应水体有机、无机还原性污染物的常用指标。其代表一定条件下，水样中还原性污染物消耗高锰酸钾的量，以此折算为对应的耗氧量。高锰酸盐指数并不能反应理论上的耗氧量，其在测定条件下仅能部分氧化水中的有机物。
3.高锰酸盐指数的测定原理是通过在水样中混合一定量硫酸和高锰酸钾溶液，加热反应消解后，加入一定量草酸钠中和未反应的高锰酸钾，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，根据滴定消耗的高锰酸钾量计算得到高锰酸盐指数的含量。
4.高锰酸盐指数在日本和德国等国均是必测项目，在我国自2006年发布的《生活饮用水卫生标准》后，将高锰酸盐指数的监测纳入常规监测项目。现行的监测标准采用滴定法监测，需要受专业技术训练的人员进行操作，加热消解需要30min，才能进行滴定操作，滴定终点颜色变化由无色变为粉红色且保持30s不褪色。显然，滴定终点的判断极其容易受到实验人员的主观影响，由此带来的滴定误差会影响到高锰酸盐指数检测的准确性。现有的高锰酸盐指数在线分析仪多数采用光度法判断滴定终点，很容易受到水样色度和浊度的干扰，导致滴定结果不准确。
5.因此，目前亟需发展不依赖与人的主观判断，不受水样环境限制，且能适应于现在水质监测仪器自动化需要的滴定终点判断装置。


技术实现要素：

6.为解决上述问题，本实用新型公开了一种高锰酸盐指数在线分析仪滴定终点判断装置，不受人的主观判断影响，也不受水样环境影响，适用于水质自动化监测且能提高高锰酸盐指数测定准确性。
7.为了实现如上所述目的，本发明提供的技术方案为：
8.一种高锰酸盐指数在线分析仪滴定终点判断装置，包括：
9.上位机，用于通过预设程序将相应指令发给控制模块；
10.控制模块，与上位机、加热装置、注射泵、温度传感器、电极电对连接，用于接收上位机指令，采集温度传感器和电极电对的电位信息，发送控制信号给加热装置和注射泵，控制加热温度，间接控制注射泵滴加高锰酸钾溶液的量，完成滴定终点的判断，并将滴定完成信号发送给上位机；
11.注射泵，用于接收控制模块指令并抽取、滴加高锰酸钾溶液至反应池；
12.反应池，通过管道与注射泵连接，用于容纳反应液；
13.电磁压管阀，设置在注射泵与反应池之间的管道上，用于控制注射泵与反应池之
间的管道的通断；
14.温度传感器，设置于反应池中，用于将实时采集的反应液温度信息发给控制模块；
15.加热装置，包裹于反应池外，用于接收控制模块指令对反应池进行加热或停止加热；
16.电极电对，包括参比电极与工作电极，参比电极通过盐桥与反应液相连，工作电极设置在反应池液中，电极电对用于将采集滴定过程中反应液的电位信息发给控制模块；
17.浮球浮子液位计，设置于反应池内，用于实时采集反应池内液位信息发给控制模块；
18.磁力搅拌器，设置在反应池中及下方，用于搅拌反应池液。
19.进一步的，所述温度传感器由石英管外壳和导热硅脂及铂电阻温度传感器组成。将温度传感器混合导热硅脂封装到石英玻璃管中，然后插到反应液中，在实时采集反应液的温度同时，能够避免温度传感器被硫酸腐蚀。
20.进一步的，所述加热装置为聚酰亚胺电加热片。具有优异的热传导效率、绝缘强度和抗电强度。
21.进一步的，所述参比电极为汞/硫酸亚汞电极或银-氯化银电极，工作电极为铂丝电极。
22.与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：
23.1、本实用新型提供了一种滴定终点判断装置，采用电极对采集电位配合注射泵滴定判断滴定终点，不受人工主观判断滴定终点的影响，也不受水样类型影响，契合水质监测设备自动化需求，并且可以提高高锰酸盐指数分析仪测试准确性。
24.2、通过温度传感器读取温度，结合加热片维持反应液温度恒定，可以确保每次滴定时溶液的温度一致，保证滴定结果的准确性，使得本装置的测试稳定性较好。
25.3、通过注射泵抽取定量高锰酸钾溶液并进行滴定，提升了计量精度；配合磁力搅拌，可以将每次滴定下来的高锰酸钾溶液迅速反应掉，提高滴定结果的灵敏性与准确性。
26.4、通过浮球浮子液位计读取液位，读取滴定开始时反应池内液位信息与滴定完成的液位信息，可以确定滴定的高锰酸钾溶液体积，可与注射泵反馈的滴定体积进行比对，以保证该次滴定结果的准确性，滴定时注射泵管路没有空气柱干扰。此外该液位计也可以作为液位连锁装置，即通过上位机预设液位警戒值，当液位计反馈信息达到或超过该值时，上位机通过控制模块关闭所有泵机，并发送报警信息。
附图说明
27.图1是本实用新型提供的高锰酸盐指数在线分析仪滴定终点自动判断装置示意图。
28.附图标记说明：
29.1-注射泵，2-电磁压管阀，3-温度传感器，4-电极电对，5-反应池，6-加热装置，
30.7-浮球浮子液位计，8-磁力搅拌器。
具体实施方式
31.下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本实用新型，应理解下述具体实施方
式仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。
32.本实用新型提供的一种高锰酸盐指数在线分析仪滴定终点判断装置，其结构如图1所示，包括：电极电对4、反应池5、加热装置6、温度传感器3、浮球浮子液位计7、磁力搅拌器8、电磁压管阀2、注射泵1、上位机及控制模块。
33.上位机与控制模块连接，控制模块与加热装置、浮球浮子液位计、注射泵、温度传感器和电极电对连接。注射泵通过管道与反应池连接，电磁压管阀2设置在注射泵与反应池之间的连接管道上。温度传感器设置在反应池中，加热装置围绕在反应池5外。电极电对4包括参比电极与工作电极，参比电极通过盐桥间接与反应液相连，工作电极设置在反应池液中。浮球浮子液位计7设置在反应池内，磁力搅拌器8设置在反应池5内及下方。
34.上位机用于通过预设程序将相应指令发给控制模块。
35.控制模块接收上位机指令，发送控制信号给加热装置和注射泵，采集温度传感器和电极电对的电位信息，完成滴定终点的判断，并将滴定完成信号发送给上位机。
36.注射泵1接收控制模块指令抽取、滴加高锰酸钾溶液至反应池；电磁压管阀2用于控制注射泵与反应池之间的管道的通断。
37.温度传感器3用于采集反应液温度。温度传感器由石英管外壳和导热硅脂及铂电阻温度传感器组成，将实时采集的反应液温度信息发给控制模块。铂电阻温度传感器设置在石英管外壳内，导热硅脂填充于石英管外壳与铂电阻温度传感器空隙间。
38.加热装置6，即聚酰亚胺电加热片，用于接收控制模块指令对反应池进行加热或停止加热。
39.电极电对4由铂丝指示电极，汞/硫酸亚汞电极、盐桥及饱和硫酸钾储液罐组成，铂丝电极直接插到反应液中，汞/硫酸亚汞电极通过盐桥与反应液相连，将采集滴定过程中反应液的电位信息发给控制模块。除汞/硫酸亚汞电极外，参比电极还可采用银-氯化银电极。
40.浮球浮子液位计7，由磁性浮球和传感器导杆组成，实时采集反应池内的液位信息发送给控制模块。
41.磁力搅拌器8采用磁力的方式搅拌反应池液，包括电机、磁铁、磁铁固定件和聚四氟乙烯磁子。聚四氟乙烯磁子设置于反应池内。
42.按图一所示连接各元器件，其中参比电极为汞-硫酸亚汞电极，将高锰酸盐指数分析仪滴定终点判断装置固定好。反应时需提供一定量的水样、硫酸、高锰酸钾，草酸钠，本例中水样为葡萄糖溶液。石英反应池内为加热消解完的相当于5mg/l高锰酸盐指数的葡萄糖标准样品(100.0ml葡萄糖溶液，5ml 1 2(v/v)硫酸，10.00ml高锰酸钾)，加入10.00ml草酸钠溶液反应完全后，注射泵从高锰酸钾试剂瓶中抽取15ml，5mmol/l高锰酸钾溶液，通过泵管连接到石英反应池，接着进行滴定。
43.上位机将相应指令发给控制模块，控制模块根据读取的温度信息和电位信息控制注射泵逐滴滴加高锰酸钾溶液至反应池内。具体的，通过浮球浮子液位计读取初始反应液体积h0，通过温度传感器读取反应液温度(t)至控制模块，上位机内预先设定的温度值为t1，当t≤t1，控制模块控制注射泵抽取定量的高锰酸钾溶液，开始滴定。控制模块通过参比电极-工作电极电对读取反应液的电位(p)来控制注射泵逐滴加入高锰酸钾溶液，当反应液的电位p小于上位机预先设定电位p1时，继续滴加高锰酸钾溶液；当p＝p1时，停止滴加，自动记录下滴定体积v1,并通过液位计读取体积h1，当[v
1-(h
1-h0)]/v1《0.1％,输出结果v1。本例
中，当电压等于0.67v时，滴定完成，控制电磁压管阀和注射泵将剩余的高锰酸钾溶液回注到高锰酸钾试剂瓶中，上位机自动记录滴定消耗的体积，算出高锰酸盐指数的值为5.04mg/l，和理论值的相对误差为0.8％，满足hj/t 100-2003标准规定的
±
5％要求。
[0044]
当参比电极为银-氯化银电极时，其他所有实验条件和上述保持一致，滴定终点电压设为0.85v，计算得出标准样品高锰酸盐指数的值为5.09mg/l，和理论值的相对误差为1.8％，也能够满足hj/t 100-2003标准规定的
±
5％要求。
[0045]
需要说明的是，本实用新型实施例中公开的加热装置、浮球浮子液位计和参比电极-工作电极电对等元器件的具体型号或是技术参数，皆是众多实施方式中的一种组合，并不能以此限定本实用新型的权利要求的保护范围，实际应用中还可以根据需要选择其他型号的零配件进行组合，仍属本实用新型所涵盖的范围。
[0046]
本实用新型方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本实用新型的保护范围。