一种稳定测量超高熔融流动速率聚丙烯流变性能的方法

1.本发明属于高分子材料测试与表征领域，尤其涉及一种稳定测量超高熔融流动速率聚丙烯流变性能的方法。


背景技术：

2.旋转流变仪是研究测量材料流变学特性的仪器之一，采用对样品施加强制稳态速率载荷、稳态应力载荷、动态正弦周期应变载荷或动态正弦周期应力载荷的方式，观测样品对所施加载荷的响应数据。
3.通过测量样品的剪切速率、剪切应力、振荡频率、应力应变振幅等流变数据，计算样品的黏度、储能模量、损耗模量、损耗角正切值(tanδ)等流变学参数，进而表征材料的流变性能。旋转流变仪是材料领域应用广泛的流变测量仪器，准确且稳定地获取聚合物的流变特性尤为重要，对聚合物的成型加工具有指导性意义。
4.聚丙烯结构规整，加工性能好，具有良好的物理性能和化学性能，广泛应用于纤维制品、医疗器械、食品药品包装等领域。
5.其中，用于熔喷加工工艺的聚丙烯往往需要特别高的熔体流动速率≥300g/10min(230℃、2.16kg)。为了解聚丙烯的流变特性，除了采用熔融流动速率测定仪或毛细管流变仪测定其流变性能外，更为稳定快捷的方法是选用25mm的小直径平行板转子进行测试。
6.然而实验发现，当对超高熔体流动速率聚丙烯进行测试时，由于其低熔体强度和高流动性，采用小直径平行板转子从低频到高频振荡进行频率扫描所测试的流变结果会出现非正常波动的现象，不符合相关高分子理论知识，所得到的结果缺乏可信度和说服力。
7.尽管采用毛细管流变仪可以获得超高熔融流动速率聚丙烯的流变特性，但是与旋转流变仪相比，其测试条件控制相对复杂，操作程序繁琐，所获得的流变数据同样存在不稳定现象。


技术实现要素：

8.本发明的目的在于解决超高熔体流动速率聚丙烯在测量流变性能过程中发生数据波动的问题，提供一种稳定测量超高熔融流动速率聚丙烯流变性能的方法。
9.本发明通过下述技术方案实现：
10.一种稳定测量超高熔融流动速率聚丙烯流变性能的方法：
11.测试样品为：超高熔体流动速率聚丙烯；
12.测试仪器为：旋转流变仪，该旋转流变仪的平行板转子直径为≥50mm；
13.(1)条件设定：设定旋转流变仪的测试温度为140～200℃，剪切应变为0.3％，剪切速率为0.1～100hz；
14.(2)测试：均匀添加聚丙烯粉末于旋转流变仪的测试平台，升温压片，调节平行板转子与定子之间的缝隙至1mm，在设定的测试温度下从低频往高频振荡实施频率扫描，最后得到超高熔体流动速率聚丙烯的流变曲线。
15.所述聚丙烯的熔体流动速率≥200g/10min(230℃、2.16kg)；本发明优选：聚丙烯的熔体流动速率≥1000g/10min(230℃、2.16kg)。
16.所述旋转流变仪型号为：安东帕antonpaar mcr302。
17.本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
18.平行板转子由上板和下板组成，适用于难清洗或中、高黏度的液体、膏体、半固体类样品。平行板的间距可以根据样品特性和测试要求进行调节，可适用于含有一定颗粒物的样品测试，因此常用于高分子材料及其复合物流变的测试。平行板转子有不同尺度可选，根据和样品接触面积的大小的不同，直径大的转子比直径小的转子能够有更多与样品接触的面积。所以在同一台旋转流变仪相同的测量扭矩范围之内，面积越大的，可以测量的粘度越低。
19.因此，本发明选用大直径(≥50mm)的平行板转子，可实现超高熔体流动速率、低粘度的聚丙烯及其复合物的流变性能的稳定测量，进而解析超高熔体流动速率聚丙烯的流变特性。
20.此外，经分析超高熔体流动速率聚丙烯的流变特性，将传统规定的旋转流变测试的从高频到低频振荡的频率扫描模式调整为从低频到高频振荡的频率扫描模式，结合直径50mm的大转子关键器件，基本消除了熔体在测试过程中的不规则振荡，稳定获得超高熔体流动速率聚丙烯的流变性能数据。
21.本发明克服传统技术测试观念，进而采用大直径平行板转子，不仅稳定且准确地测得超高熔体流动速率聚丙烯及其复合物的流变特性，大大提高了测试结果的准确性和说服力。
附图说明
22.图1为本发明实施例1的流变测试结果。
23.图2为本发明实施例2的流变测试结果。
24.图3为本发明实施例3的流变测试结果。
25.图4为本发明实施例4的流变测试结果。
26.图5为本发明实施例5的流变测试结果
27.图6为本发明对比例1的流变测试结果。
28.图7为本发明对比例2的流变测试结果。
29.图8为本发明对比例3的流变测试结果。
30.图9为本发明对比例4的流变测试结果。
31.图10为本发明对比例5的流变测试结果。
具体实施方式
32.下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
33.本发明的实施例中，超高熔体流动速率聚丙烯由茂金属催化剂直接聚合而得或由过氧化物降解均聚聚丙烯得到，其熔体流动速率(230、℃2.16kg)在200～2400g/10min之间。
34.本发明的实施例流变性能的测试结果均来自安东帕anton paarmcr302旋转流变
仪。
35.实施例1：
36.取适量熔体流动速率为200g/10min(230、℃2.16kg)的粉末状茂金属等规聚丙烯，加入到旋转流变仪测试平台，升温压片，调整测试间隙为1mm，开始测试。测试条件设定为：采用直径为50mm的平行板转子，剪切应变为0.3％，剪切频率为0.1～100hz，测试温度为190～160℃。测试结果见图1。
37.实施例2：
38.取适量熔体流动速率为1350g/10min(230、℃2.16kg)的粉末状茂金属等规聚丙烯，加入到旋转流变仪测试平台，升温压片，调整测试间隙为1mm，开始测试。测试条件设定为：采用直径为50mm的平行板转子，剪切应变为0.3％，剪切频率为0.1～100hz，测试温度为170～140℃。测试结果见图2。
39.实施例3：
40.取适量熔体流动速率为1400g/10min(230、℃2.16kg)的粉末状茂金属等规聚丙烯，加入到旋转流变仪测试平台，升温压片，调整测试间隙为1mm，开始测试。测试条件设定为：采用直径为50mm的平行板转子，剪切应变为0.3％，剪切频率为0.1～100hz，测试温度为170～150℃。测试结果见图3。
41.实施例4：
42.取适量熔体流动速率为1500g/10min(230、℃2.16kg)的粉末状茂金属等规聚丙烯，加入到旋转流变仪测试平台，升温压片，调整测试间隙为1mm，开始测试。测试条件设定为：采用直径为50mm的平行板转子，剪切应变为0.3％，剪切频率为0.1～100hz，测试温度为170～140℃。测试结果见图4。
43.实施例5：
44.取适量熔体流动速率为2400g/10min(230、℃2.16kg)的粉末状茂金属等规聚丙烯，加入到旋转流变仪测试平台，升温压片，调整测试间隙为1mm，开始测试。测试条件设定为：采用直径为50mm的平行板转子，剪切应变为0.3％，剪切频率为0.1～100hz，测试温度为190～150℃。测试结果见图5。
45.对比例1：
46.取适量熔体流动速率为200g/10min(230、℃2.16kg)的粉末状茂金属等规聚丙烯，加入到旋转流变仪测试平台，升温压片，调整测试间隙为1mm，开始测试。测试条件设定为：采用直径为25mm的平行板转子，剪切应变为0.3％，剪切频率为100～0.1hz，测试温度为190～160℃。测试结果见图6。
47.对比例2：
48.取适量熔体流动速率为1350g/10min(230、℃2.16kg)的粉末状茂金属等规聚丙烯，加入到旋转流变仪测试平台，升温压片，调整测试间隙为1mm，开始测试。测试条件设定为：采用直径为25mm的平行板转子，剪切应变为0.3％，剪切频率为0.1～100hz，测试温度为200～160℃。测试结果见图7。
49.对比例3：
50.取适量熔体流动速率为1400g/10min(230、℃2.16kg)的粉末状茂金属等规聚丙烯，加入到旋转流变仪测试平台，升温压片，调整测试间隙为1mm，开始测试。测试条件设定
为：采用直径为25mm的平行板转子，剪切应变为0.3％，剪切频率为100～0.1hz，测试温度为190～160℃。测试结果见图8。
51.对比例4：
52.取适量熔体流动速率为1400g/10min(230、℃2.16kg)的粉末状茂金属等规聚丙烯，加入到旋转流变仪测试平台，升温压片，调整测试间隙为1mm，开始测试。测试条件设定为：采用直径为25mm的平行板转子，剪切应变为0.3％，剪切频率为0.1～100hz，测试温度为190～160℃。测试结果见图9。
53.对比例5：
54.取适量熔体流动速率为2400g/10min(230、℃2.16kg)的粉末状茂金属等规聚丙烯，加入到旋转流变仪测试平台，升温压片，调整测试间隙为1mm，开始测试。测试条件设定为：采用直径为50mm的平行板转子，剪切应变为0.3％，剪切频率为100～0.1hz，测试温度为190～150℃。测试结果见图10。
55.如上所述，便可较好地实现本发明。
56.本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。