一种改善增材制造β型钛合金中缺陷的热处理方法

一种改善增材制造
β
型钛合金中缺陷的热处理方法
技术领域
1.本发明涉及增材制造技术领域，具体地，涉及一种改善增材制造β型钛合金中缺陷的热处理方法。


背景技术：

2.目前，增材制造技术由于其逐层叠加沉积，快速的冷却速度，使得其对比传统制备方式制备的金属，增材制造金属材料普遍具有较好的综合性能表现，从而其在航空航天、医用植入等领域均有着更好的应用前景。
3.但与此同时，增材制造β型钛合金也存在着一些问题，这在一定程度上限制了其进一步的应用。一方面，类似于传统铸造零件，增材制造β型钛合金也会存在着气孔、裂纹以及未溶颗粒等缺陷，这些缺陷对材料后续的性能带来不利影响；另一方面，由于增材制造过程中快速的冷却速度以及极大的温度梯度，会容易产生明显的外延生长倾向，这种外延生长会使得增材制造β型钛合金有着较强的柱状晶生长取向，并且会带来明显的晶体织构，这无疑会使得增材制造材料产生明显的各向异性。对于β钛合金而言，由于增材制造过程中的原位热处理作用，容易使得增材制造β型钛合金会产生某些析出相，这可能会对材料的性能带来不利的影响。
4.基于以上问题，科研工作者们提出了相应的解决方案，在一定程度上可以实现增材制造β型钛合金的组织与性能调控。针对于增材制造过程中容易产生的缺陷，针对性的提出了诸如搅拌摩擦处理、热等静压处理、等静角挤压等后处理措施，可以有效的改善材料的组织缺陷；而针对于增材制造金属材料因具有明显的晶体取向的柱状晶带来的各向异性以及所产生的有害析出相等，研究发现可以通过相应的热处理方式来实现材料性能的有效调控。
5.经过检索发现：
6.公开号为cn111074185a的中国发明专利，公开了一种能有效降低激光增材制造钛合金各向异性的热处理方法，该方法包括：步骤1，将激光增材制造钛合金试样随炉升温至965～975℃后保温20～25min，然后随炉冷却至795～805℃并保温20～25min；步骤2，将步骤1后的试样随炉升温至965～975℃并保温20～25min，然后随炉冷却至795～805℃并保温20～25min；步骤3，将步骤2热处理方式重复进行3次；步骤4，将步骤3后的试样随炉升温至965～975℃后保温20～25min，然后随炉冷却至300℃以下；步骤5，将步骤4后的合金随炉升温至940～950℃并保温1h，然后空冷至300℃以下；步骤6，将步骤5后的合金随炉升温至500～600℃并保温4h，然后空冷至室温。但是该发明仍然存在如下问题：涉及多种工艺过程累加，多次的升温保温等热处理增加了制造周期和成本，工艺较为复杂。
7.若能继续开发出能够将缺陷改善与热处理结合的新型低成本增材制造后处理工艺，将可以整体改善材料的组织，从而有效的提升增材制造β型钛合金的性能，拓展其应用领域。


技术实现要素：

8.针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种改善增材制造β型钛合金中缺陷的热处理方法。
9.本发明是通过以下技术方案实现的：
10.本发明提供一种改善增材制造β型钛合金中缺陷的热处理方法，包括：
11.提供增材制造β型钛合金，所述增材制造β型钛合金含有孔隙和未溶颗粒缺陷；
12.对所述增材制造β型钛合金加压至预设压力，并加热至预设温度后，对所述增材制造β型钛合金进行热处理；
13.再对所述增材制造β型钛合金降温处理，得到组织致密的β型钛合金。
14.进一步地，所述增材制造β型钛合金包括钛铌合金、钛钽合金、钛钼合金、钛钒合金、钛铌锆合金和钛铌钽锆氧合金中的任意一种。
15.进一步地，在对所述增材制造β型钛合金加压至预设压力中，所述预设压力为2-6gpa。
16.进一步地，对所述增材制造β型钛合金加压至预设压力，包括：采用六面顶压机对所述增材制造β型钛合金加压。
17.进一步地，所述预设温度的上限为高于所述增材制造β型钛合金的常压下熔点100℃，所述预设温度的下限为700℃。
18.进一步地，所述对所述增材制造β型钛合金进行热处理，包括：采用保温热处理的方式对所述增材制造β型钛合金进行热处理。
19.进一步地，保温热处理的时间为5～60min。
20.进一步地，所述对所述增材制造β型钛合金进行热处理，包括：采用循环热处理的方式对所述增材制造β型钛合金进行热处理。
21.进一步地，所述再对所述增材制造β型钛合金降温处理，包括：采用水冷的冷却方式进行降温处理。
22.与现有技术相比，本发明具有如下至少之一的有益效果：
23.1、本发明的改善增材制造β型钛合金中缺陷的热处理方法，对增材制造β型钛合金在高压条件下进行热处理，一方面，在高温状态下进行超高压处理，可以显著的改善增材制造β型钛合金中存在的缺陷，有效焊合气孔等缺陷，并对未溶颗粒进行有效固相烧结；另一方面，由于金属的熔点随着压力的增大而增加，因此热处理的温度范围更广，通过热处理，可以有效通过调控晶粒结构以及相组成的方式来实现材料组织的优化，从而提升增材制造β型钛合金的性能。
24.2、本发明的改善增材制造β型钛合金中缺陷的热处理方法，工艺流程简单且周期短，成本低，后续加工余量小，在增材制造β型钛合金基础上有效改善缺陷的同时，可通过热处理改善组织，弱化织构，降低材料的各向异性，进而提升β型钛合金的强度、塑性以及抗疲劳等性能。
附图说明
25.通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
26.图1为本发明实施例中改善增材制造β型钛合金中缺陷的热处理方法的流程示意图；
27.图2为本发明实施例中样品处理前后光学显微图片对比示意图，其中，图a代表处理前，图b代表处理后；
28.图3为本发明实施例中样品ebsd微观组织对比示意图，其中，图a代表处理前，图b代表处理后；
29.图4为本发明实施例中样品压缩性能对比示意图，其中，图a代表处理前，图b代表处理后，横坐标代表工程应变，纵坐标代表工程应力。
具体实施方式
30.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
31.超高压技术常被应用于粉末冶金技术中，通过高温高压的烧结，可以使得烧结后的材料拥有近乎全致密的组织，起到极好的烧结效果。此外，由于金属材料的熔点随着压力的增加会明显增加，这也意味着金属材料在超高压下有着更高的固相点温度。超高压技术还可以有效地扩展材料的合金固溶度，若将其与增材制造技术相结合，理论上可以实现具有更高合金元素含量的材料制备。此外，由于在超高压下具有更高的熔点，这也使得超高压热处理有着更多的温度参数选择，这使得其可以对增材制造β型钛合金进行广泛温度工艺下的热处理，从而有效的对增材制造β型钛合金产生的不利于进一步应用的组织与相组成进行改善。
32.因此，本发明实施例提供一种改善增材制造β型钛合金中缺陷的热处理方法，参照图1，该方法包括：
33.s1、提供增材制造β型钛合金，该增材制造β型钛合金含有孔隙和未溶颗粒缺陷。
34.在一些具体的实施例中，增材制造β型钛合金包括钛铌合金、钛钽合金、钛钼合金、钛钒合金、钛铌锆合金和钛铌钽锆氧合金中的任意一种。
35.s2、对增材制造β型钛合金加压至预设压力，并加热至预设温度后，对增材制造β型钛合金进行热处理。
36.在一些具体的实施例中，对增材制造β型钛合金加压至预设压力，包括：采用六面顶压机对增材制造β型钛合金加压。
37.预设压力根据合金中有害相的体积分数和缺陷的数量确定，若有害相体积分数较大，缺陷较多，可以考虑适度增加压力。根据合金的具体状态，在一些具体的实施例中，在对增材制造β型钛合金加压至预设压力中，预设压力为2-6gpa。
38.由于对于不同合金成分，其β相变的转变温度不同，考虑到合金的β相区温度，在一些具体的实施例中，预设温度的上限为高于增材制造β型钛合金的常压下熔点100℃，所述预设温度的下限为700℃。
39.在进行热处理的过程中，若热处理时间太短无法实现改善缺陷的目的，热处理时间太长则晶粒容易长的太大，且增加时间成本；因此，在一些具体的实施例中，对增材制造β
型钛合金进行热处理，包括：采用保温热处理的方式，热处理时间为5～60min。
40.在其他的一些实施例中，还可以采用循环热处理的方式，对增材制造β型钛合金进行热处理。
41.s3、对增材制造β型钛合金降温处理，得到组织致密的β型钛合金。
42.在一些具体的实施例中，再对增材制造β型钛合金降温处理，包括：采用水冷的冷却方式进行降温处理。
43.为对增材制造β型钛合金产生的不利于进一步应用的组织与相组成进行改善，针对容易在增材制造过程中因原位热处理而析出的ω与α等硬脆相产生的样品脆性，可以通过β相区温度固溶处理进行有效消除，在热处理的同时，试样由于受到超高压的作用，会对内部出现的未熔合以及气孔等缺陷进行有效消除，并对由于未熔合缺陷而产生的未溶颗粒进行有效地烧结作用，从而达到提升材料整体性能的目的。
44.本发明实施中的改善增材制造β型钛合金中缺陷的热处理方法，对增材制造β型钛合金在高压条件下进行热处理，一方面，在高温状态下进行超高压处理，可以显著的改善增材制造β型钛合金中存在的缺陷，有效焊合气孔等缺陷，并对未溶颗粒进行有效固相烧结；另一方面，由于金属的熔点随着压力的增大而增加，因此热处理的温度范围更广，通过热处理，可以有效通过调控晶粒结构以及相组成的方式来实现材料组织的优化，从而提升增材制造β型钛合金的性能。
45.针对于目前应用的β型合金，打印的各向异性主要考虑到强烈的外延生长柱状晶以及其织构，及其可能沿晶界生长的脆性相、缺陷等，因此解决其各向异性主要就是通过热处理来促使柱状晶再结晶，消除有害相与缺陷等，本发明通过一次高压热处理就实现改善缺陷的目的，工艺流程简单且周期短，相比于热等静压技术，本发明实施例采用超高压技术，针对于小尺寸样品的成本非常低，后续加工余量小，在增材制造β型钛合金基础上有效改善缺陷的同时，可通过热处理改善组织，弱化织构，降低材料的各向异性，进而提升β型钛合金的强度、塑性以及抗疲劳等性能。
46.以下对于本发明的改善增材制造β型钛合金中缺陷的热处理方法利用实施例进行更加详细的说明。
47.实施例1
48.本实施例提供了一种改善增材制造β型钛合金中缺陷的热处理方法，本实施例采用的ti-41nb合金通过选区激光熔化工艺得到，加工ti-41nb合金的具体参数为：采用truprint1000仪器，功率120w，扫描速度900mm/s，扫描间距为80微米，层厚为20微米。对ti-41nb合金进行组织分析发现其含有明显的未溶颗粒以及孔隙等缺陷，原始组织存在大量的平行于构建方向的{001}取向的柱状晶。
49.ti-41nb合金的常压下熔点约为1800℃，将该ti-41nb合金采用六面顶压机进行4gpa加压并将其加热至1000℃，保温保压30分钟后，水冷降温，得到组织致密、压缩屈服强度明显提升的β型钛合金。
50.参照图2、图3所示，图2是本发明实施例1中的样品处理前后光学显微图片(om)对比图，可以看出处理后的合金样品的组织更为致密；对高压热处理前后的组织进行了ebsd分析，图3是本发明实施例1中的样品处理前后的电子背散射衍射(ebsd)微观组织对比图，发现经过处理后的样品发生再结晶现象，增材制造材料中的具有明显织构的柱状晶大部分
由等轴晶取代。
51.采用金相法对其致密度进行统计，发现经过高压热处理后的样品的孔隙率从处理前2.4
±
0.3％降低至0.04
±
0.02％。
52.对处理后的样品进行平行于构建方向的压缩试验，图4是本发明实施例1中的样品压缩性能对比图，可以看出处理后样品的屈服强度明显提升。
53.实施例2
54.本实施例提供了一种改善增材制造β型ti-15mo合金中缺陷的热处理方法，本实施例采用的ti-15mo合金通过选区激光熔化工艺得到，加工ti-15mo合金的具体参数为：采用truprint1000仪器，功率130w，扫描速度900mm/s，扫描间距为80微米，层厚为20微米。构建过程中添加了支撑结构，热累积作用加强，对其进行组织分析发现其含有明显的未溶以及孔隙等缺陷，原始组织存在大量的平行于构建方向的{001}取向的柱状晶。
55.ti-15mo合金的常压下熔点约为1800℃，将该ti-15mo合金采用六面顶压机进行6gpa加压并将其加热至900℃，保温保压20分钟后，水冷降温，得到组织致密、压缩塑性明显提升的ti-mo合金。
56.经过高压热处理后的样品孔隙率从处理前的2.1
±
0.2％降低至0.09
±
0.04％。对高压热处理前后的组织发生了晶粒粗化现象，且增材制造材料中仍然具有明显的《001》织构。本实施例中对ti-15mo合金热处理的目的是消除有害硬脆ω相，以提升塑性，对处理后的样品进行了平行于构建方向的压缩试验，发现处理后样品的压缩应变从～30％提升至大于50％，这主要是超高压热处理降低了有害析出相比例，ω相的消除会使得强度降低，从而大幅度提升合金的塑性。
57.实施例3
58.本实施例提供了一种改善增材制造β型ti-36nb-2ta-3zr-0.3o合金中各向异性的热处理方法，本实施例采用的ti-36nb-2ta-3zr-0.3o合金通过选区激光熔化工艺得到，加工ti-36nb-2ta-3zr-0.3o合金的具体参数为：采用truprint1000仪器，功率170w，扫描速度300mm/s，扫描间距为80微米，层厚为20微米。构建过程中添加了支撑结构，热累积作用加强，对其进行组织分析发现其含有明显的气孔等缺陷，原始组织存在大量的平行于构建方向的{001}取向的柱状晶。
59.将该ti-36nb-2ta-3zr-0.3o合金采用六面顶压机进行6gpa加压并将其加热至1500℃，保温保压20分钟后，水冷降温，得到组织致密、压缩屈服强度明显提升的ti-36nb-2ta-3zr-0.3o合金。
60.经过高压热处理后的样品孔隙率从处理前的0.5
±
0.2％降低至0.04
±
0.02％。对高压热处理前后的组织发生了完全再结晶现象，原始打印状态中的{001}柱状晶完全消除。对处理后的样品分别进行了平行/垂直于构建方向的压缩试验，发现处理后样品的压缩应变均大于50％，且屈服强度大致相同，这主要是超高压热处理可以有效地降低材料的各向异性。
61.以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。上述各优选特征在互不冲突的情况下，可以任意组合使用。