一种土壤固化剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及土壤固化技术领域，具体涉及一种土壤固化剂及其制备方法。


背景技术：

2.土壤固化剂是土壤固化外加剂的简称，是一种由多种无机、有机材料合成的用以固化各类土壤的新型节能环保工程材料。对于需加固的土壤，根据土壤的物理和化学性质，只需掺入一定量的固化剂，经拌匀、压实处理，即可达到需要的性能指标。
3.现有的土壤固化剂多采用常规的硅酸盐水泥配合无机原料制成固化剂，固化剂性能一般，如中国专利cn113717729a公开了一种新型土壤固化剂，包括以下重量份计的原料：氯化钠30-40份、铝酸盐水泥300-400份、多糖10-20份、壳聚糖20-30份、氧化铝30-40份、明胶10-20份、二水合氯化钙20-40份、十二烷基二甲基氯化铵30-50份，该产品原料简单、现有，产品的固化性能一般，基于此，本发明提供一种土壤固化剂及其制备方法。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种土壤固化剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明解决技术问题采用如下技术方案：本发明提供了一种土壤固化剂，包括以下重量份原料：硅酸盐水泥45-55份、石墨烯穿插料10-20份、杂化改性料5-10份、磷酸二氢铵4-8份、乙二胺1-5份、超细沸石粉2-5份、蒙脱土增强剂1-3份、水90-110份；所述杂化改性料的制备方法为：s1：将钛酸钾晶须、杂化纤维、预处理纳米线按照重量比5:3:1复配混合；s2：送入到钛酸钾晶须总量2-3倍的质量分数1-5%的十二烷基硫酸钠溶液中搅拌分散处理，搅拌至充分；s3：然后再加入十二烷基硫酸钠溶液总量10-20%的聚乙二醇，以500-1000r/min的转速搅拌30-40min，搅拌结束，得到杂化改性料。
6.优选地，所述土壤固化剂包括以下重量份原料：硅酸盐水泥50份、石墨烯穿插料15份、杂化改性料7.5份、磷酸二氢铵6份、乙二胺3份、超细沸石粉3.5份、蒙脱土增强剂2份、水100份。
7.优选地，所述石墨烯穿插料的制备方法为：s1：将冰醋酸与壳聚糖配比制成质量分数5-7%的壳聚糖溶液，然后将壳聚糖溶液按照重量比1:3加入到激发点溶液中，搅拌至充分，得到活性改性液；s2：将石墨烯送入到100-200℃下反应15-25min，然后以1-3℃/min的速率升温至350-370℃，保温15-25min，反应结束，得到热改性石墨烯；s3：将热改性石墨烯降温至70-90℃，然后加入到活性改性液中进行超声分散处理，超声结束，水洗、干燥，得到石墨烯穿插料。
8.优选地，所述超声分散处理的超声功率为100-500w，超声时间为20-30min。
9.优选地，所述激发点溶液的配制方法为：将稀土镧、盐酸按照重量比1:5配制成稀土镧溶液，然后采用质子照射处理，质子照射功率为100-500w，照射时间为20-30min，照射结束，得到激发点溶液。
10.优选地，所述预处理纳米线的制备方法为：a、将10-20份乙酸钾、15-25份硫酸锰和1-5份氯酸钾溶于去离子水，加入2-4份乙酸，将反应温度升至150-170℃，反应3-5h，反应结束，水洗、干燥，得到纳米线；b、将纳米线按照重量比1:5送入到氧化锌纳米胶体溶液中，以100-500r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束、水洗、干燥，得到预处理纳米线；其中氧化锌纳米胶体溶液为乙酸锌、氢氧化钠按照重量比2:1配比，分别加入到1-2倍的乙醇中，然后得到第一配比料、第二配比料；第一配比料、第二配比料按照重量比2:1混合，于50-60℃下反应20-30min，反应转速为100-500r/min，反应结束，得到氧化锌纳米胶体溶液。
11.优选地，所述杂化纤维的制备方法为：将玻璃纤维、石英纤维按照重量比3:1混合，得到杂化纤维料；将杂化纤维料送入到2-3倍的乙醇溶剂中，然后加入乙醇溶剂总量5-10%的氯化镧溶液，其中氯化镧溶液的质量分数为10-20%；以100-120℃的温度搅拌20-30min，搅拌转速为100-500r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性杂化纤维。
12.优选地，所述蒙脱土增强剂的制备方法为：将蒙脱土送入到烧结炉中进行烧结处理，烧结温度为300-350℃，烧结10-20min；烧结结束，以1-3℃冷却至70-80℃，然后送入到质量分数1-4%的盐酸溶液中进行搅拌处理，搅拌转速为100-400r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌结束、水洗、干燥，得到蒙脱土增强剂。
13.本发明还提供了一种土壤固化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将硅酸盐水泥、磷酸二氢铵、乙二胺、超细沸石粉、水原料依次搅拌混合至充分，然后再加入石墨烯穿插料、杂化改性料，继续以100-300r/min的转速搅拌20-30min，最后再加入蒙脱土增强剂，继续搅拌15-25min，得到混合料；步骤二，将混合料送入到养护箱内进行养护处理，养护结束，得到本发明的土壤固化剂。
14.优选地，所述养护箱内的养护温度为35-40℃，养护时间为1-2h。
15.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：1、本发明土壤固化剂以水泥为基体，采用石墨烯穿插料、杂化改性料、超细沸石粉、蒙脱土增强剂等原料辅助复配，经过原料之间的配合使用，产品的性能可显著增强；石墨烯穿插料采用石墨烯先经过热改性处理，初步活化，然后再通过活性改性液激活、分散，得到的石墨烯片状结构具有高度活性，同时作为片状结构分布在基体中，提高基体的整体强度性能；杂化改性料采用钛酸钾晶须、杂化纤维、预处理纳米线杂化改性配合，钛酸钾晶须的须状结构、杂化纤维中的玻璃纤维、石英纤维进行杂化互配，以及纳米线经过处理后活性能力高，经过高度杂化配位，配合石墨烯片片穿插，形成穿插、互联的交叉式结构，体系稳定性得到显著增强改进，而蒙脱土增强剂的加入，蒙脱土具有高吸附性，经过改性后，分散度提高，配合超细沸石粉，形成点位结构，分布在体系中，起到填充增强效果，进一步提高产品
的固化性能。
具体实施方式
16.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.实施例1.本实施例的一种土壤固化剂，包括以下重量份原料：硅酸盐水泥45份、石墨烯穿插料10份、杂化改性料5份、磷酸二氢铵4份、乙二胺1份、超细沸石粉2份、蒙脱土增强剂1份、水90份；所述杂化改性料的制备方法为：s1：将钛酸钾晶须、杂化纤维、预处理纳米线按照重量比5:3:1复配混合；s2：送入到钛酸钾晶须总量2倍的质量分数1%的十二烷基硫酸钠溶液中搅拌分散处理，搅拌至充分；s3：然后再加入十二烷基硫酸钠溶液总量10%的聚乙二醇，以500r/min的转速搅拌30min，搅拌结束，得到杂化改性料。
18.本实施例的石墨烯穿插料的制备方法为：s1：将冰醋酸与壳聚糖配比制成质量分数5%的壳聚糖溶液，然后将壳聚糖溶液按照重量比1:3加入到激发点溶液中，搅拌至充分，得到活性改性液；s2：将石墨烯送入到100℃下反应15min，然后以1℃/min的速率升温至350℃，保温15min，反应结束，得到热改性石墨烯；s3：将热改性石墨烯降温至70℃，然后加入到活性改性液中进行超声分散处理，超声结束，水洗、干燥，得到石墨烯穿插料。
19.本实施例的超声分散处理的超声功率为100w，超声时间为20min。
20.本实施例的激发点溶液的配制方法为：将稀土镧、盐酸按照重量比1:5配制成稀土镧溶液，然后采用质子照射处理，质子照射功率为100w，照射时间为20min，照射结束，得到激发点溶液。
21.本实施例的预处理纳米线的制备方法为：a、将10份乙酸钾、15份硫酸锰和1份氯酸钾溶于去离子水，加入2份乙酸，将反应温度升至150℃，反应3h，反应结束，水洗、干燥，得到纳米线；b、将纳米线按照重量比1:5送入到氧化锌纳米胶体溶液中，以100r/min的转速搅拌20min，搅拌结束、水洗、干燥，得到预处理纳米线；其中氧化锌纳米胶体溶液为乙酸锌、氢氧化钠按照重量比2:1配比，分别加入到1倍的乙醇中，然后得到第一配比料、第二配比料；第一配比料、第二配比料按照重量比2:1混合，于50℃下反应20min，反应转速为100r/min，反应结束，得到氧化锌纳米胶体溶液。
22.本实施例的杂化纤维的制备方法为：将玻璃纤维、石英纤维按照重量比3:1混合，得到杂化纤维料；将杂化纤维料送入到2-3倍的乙醇溶剂中，然后加入乙醇溶剂总量5%的氯化镧溶液，其中氯化镧溶液的质量分数为10%；以100℃的温度搅拌20min，搅拌转速为100r/
min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性杂化纤维。
23.本实施例的蒙脱土增强剂的制备方法为：将蒙脱土送入到烧结炉中进行烧结处理，烧结温度为300℃，烧结10min；烧结结束，以1℃冷却至70℃，然后送入到质量分数1%的盐酸溶液中进行搅拌处理，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为20min，搅拌结束、水洗、干燥，得到蒙脱土增强剂。
24.本实施例的一种土壤固化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将硅酸盐水泥、磷酸二氢铵、乙二胺、超细沸石粉、水原料依次搅拌混合至充分，然后再加入石墨烯穿插料、杂化改性料，继续以100r/min的转速搅拌20min，最后再加入蒙脱土增强剂，继续搅拌15min，得到混合料；步骤二，将混合料送入到养护箱内进行养护处理，养护结束，得到本发明的土壤固化剂。
25.本实施例的养护箱内的养护温度为35℃，养护时间为1h。
26.实施例2.本实施例的一种土壤固化剂，包括以下重量份原料：硅酸盐水泥55份、石墨烯穿插料20份、杂化改性料10份、磷酸二氢铵8份、乙二胺5份、超细沸石粉5份、蒙脱土增强剂3份、水110份；所述杂化改性料的制备方法为：s1：将钛酸钾晶须、杂化纤维、预处理纳米线按照重量比5:3:1复配混合；s2：送入到钛酸钾晶须总量3倍的质量分数5%的十二烷基硫酸钠溶液中搅拌分散处理，搅拌至充分；s3：然后再加入十二烷基硫酸钠溶液总量20%的聚乙二醇，以1000r/min的转速搅拌40min，搅拌结束，得到杂化改性料。
27.本实施例的石墨烯穿插料的制备方法为：s1：将冰醋酸与壳聚糖配比制成质量分数7%的壳聚糖溶液，然后将壳聚糖溶液按照重量比1:3加入到激发点溶液中，搅拌至充分，得到活性改性液；s2：将石墨烯送入到200℃下反应25min，然后以3℃/min的速率升温至370℃，保温25min，反应结束，得到热改性石墨烯；s3：将热改性石墨烯降温至90℃，然后加入到活性改性液中进行超声分散处理，超声结束，水洗、干燥，得到石墨烯穿插料。
28.本实施例的超声分散处理的超声功率为500w，超声时间为30min。
29.本实施例的激发点溶液的配制方法为：将稀土镧、盐酸按照重量比1:5配制成稀土镧溶液，然后采用质子照射处理，质子照射功率为500w，照射时间为30min，照射结束，得到激发点溶液。
30.本实施例的预处理纳米线的制备方法为：a、将20份乙酸钾、25份硫酸锰和5份氯酸钾溶于去离子水，加入4份乙酸，将反应温度升至170℃，反应5h，反应结束，水洗、干燥，得到纳米线；b、将纳米线按照重量比1:5送入到氧化锌纳米胶体溶液中，以500r/min的转速搅拌30min，搅拌结束、水洗、干燥，得到预处理纳米线；其中氧化锌纳米胶体溶液为乙酸锌、氢氧化钠按照重量比2:1配比，分别加入到2倍的乙醇中，然后得到第一配比料、第二配比料；
第一配比料、第二配比料按照重量比2:1混合，于60℃下反应30min，反应转速为500r/min，反应结束，得到氧化锌纳米胶体溶液。
31.本实施例的杂化纤维的制备方法为：将玻璃纤维、石英纤维按照重量比3:1混合，得到杂化纤维料；将杂化纤维料送入到3倍的乙醇溶剂中，然后加入乙醇溶剂总量10%的氯化镧溶液，其中氯化镧溶液的质量分数为20%；以120℃的温度搅拌30min，搅拌转速为500r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性杂化纤维。
32.本实施例的蒙脱土增强剂的制备方法为：将蒙脱土送入到烧结炉中进行烧结处理，烧结温度为350℃，烧结20min；烧结结束，以3℃冷却至80℃，然后送入到质量分数4%的盐酸溶液中进行搅拌处理，搅拌转速为400r/min，搅拌时间30min，搅拌结束、水洗、干燥，得到蒙脱土增强剂。
33.本实施例的一种土壤固化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将硅酸盐水泥、磷酸二氢铵、乙二胺、超细沸石粉、水原料依次搅拌混合至充分，然后再加入石墨烯穿插料、杂化改性料，继续以300r/min的转速搅拌30min，最后再加入蒙脱土增强剂，继续搅拌25min，得到混合料；步骤二，将混合料送入到养护箱内进行养护处理，养护结束，得到本发明的土壤固化剂。
34.本实施例的养护箱内的养护温度为40℃，养护时间为2h。
35.实施例3.本实施例的一种土壤固化剂，包括以下重量份原料：硅酸盐水泥50份、石墨烯穿插料15份、杂化改性料7.5份、磷酸二氢铵6份、乙二胺3份、超细沸石粉3.5份、蒙脱土增强剂2份、水100份；所述杂化改性料的制备方法为：s1：将钛酸钾晶须、杂化纤维、预处理纳米线按照重量比5:3:1复配混合；s2：送入到钛酸钾晶须总量2.5倍的质量分数3%的十二烷基硫酸钠溶液中搅拌分散处理，搅拌至充分；s3：然后再加入十二烷基硫酸钠溶液总量15%的聚乙二醇，以750r/min的转速搅拌35min，搅拌结束，得到杂化改性料。
36.本实施例的石墨烯穿插料的制备方法为：s1：将冰醋酸与壳聚糖配比制成质量分数6%的壳聚糖溶液，然后将壳聚糖溶液按照重量比1:3加入到激发点溶液中，搅拌至充分，得到活性改性液；s2：将石墨烯送入到150℃下反应20min，然后以2℃/min的速率升温至360℃，保温20min，反应结束，得到热改性石墨烯；s3：将热改性石墨烯降温至80℃，然后加入到活性改性液中进行超声分散处理，超声结束，水洗、干燥，得到石墨烯穿插料。
37.本实施例的超声分散处理的超声功率为300w，超声时间为25min。
38.本实施例的激发点溶液的配制方法为：将稀土镧、盐酸按照重量比1:5配制成稀土镧溶液，然后采用质子照射处理，质子照射功率为300w，照射时间为25min，照射结束，得到激发点溶液。
39.本实施例的预处理纳米线的制备方法为：
a、将15份乙酸钾、20份硫酸锰和3份氯酸钾溶于去离子水，加入3份乙酸，将反应温度升至160℃，反应4h，反应结束，水洗、干燥，得到纳米线；b、将纳米线按照重量比1:5送入到氧化锌纳米胶体溶液中，以300r/min的转速搅拌25min，搅拌结束、水洗、干燥，得到预处理纳米线；其中氧化锌纳米胶体溶液为乙酸锌、氢氧化钠按照重量比2:1配比，分别加入到1.5倍的乙醇中，然后得到第一配比料、第二配比料；第一配比料、第二配比料按照重量比2:1混合，于55℃下反应25min，反应转速为300r/min，反应结束，得到氧化锌纳米胶体溶液。
40.本实施例的杂化纤维的制备方法为：将玻璃纤维、石英纤维按照重量比3:1混合，得到杂化纤维料；将杂化纤维料送入到2-3倍的乙醇溶剂中，然后加入乙醇溶剂总量7.5%的氯化镧溶液，其中氯化镧溶液的质量分数为15%；以110℃的温度搅拌25min，搅拌转速为300r/min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性杂化纤维。
41.本实施例的蒙脱土增强剂的制备方法为：将蒙脱土送入到烧结炉中进行烧结处理，烧结温度为320℃，烧结15min；烧结结束，以2℃冷却至75℃，然后送入到质量分数2.5%的盐酸溶液中进行搅拌处理，搅拌转速为250r/min，搅拌时间为25min，搅拌结束、水洗、干燥，得到蒙脱土增强剂。
42.本实施例的一种土壤固化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将硅酸盐水泥、磷酸二氢铵、乙二胺、超细沸石粉、水原料依次搅拌混合至充分，然后再加入石墨烯穿插料、杂化改性料，继续以200r/min的转速搅拌25min，最后再加入蒙脱土增强剂，继续搅拌20min，得到混合料；步骤二，将混合料送入到养护箱内进行养护处理，养护结束，得到本发明的土壤固化剂。
43.本实施例的养护箱内的养护温度为37.5℃，养护时间为1.5h。
44.对比例1.与实施例3不同是未加入石墨烯穿插料。
45.对比例2.与实施例3不同是未加入杂化改性料。
46.对比例3.与实施例3不同是未加入蒙脱土增强剂。
47.对比例4.与实施例3不同是未加入石墨烯穿插料、杂化改性料和蒙脱土增强剂。
48.本发明实施例1-4及对比例1-4固化的土壤进行强度性能测试如下
从实施例1-4及对比例1-4可看出，本发明产品实施例3具有优异的28d抗压强度，通过石墨烯穿插料、杂化改性料和蒙脱土增强剂的配合能够显著增强产品的抗压强度。
49.实施例1-4和对比例1-4进行抗冲刷测试：
从实施例1-4及对比例1-4可看出，本发明产品实施例3的质量损失率低，具有优异的稳定性能。
50.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
51.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。