一种双相软磁铁氧体低频吸波器件及其制备方法

1.本发明涉及微波吸收体制备技术领域，更特别地，涉及一种双相软磁铁氧体低频吸波器件及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，随着微波技术的广泛普及，大量微波设备的工作频率落在百兆赫兹波段。因此研发在该频段具有优异吸波性能的微波吸收器件至关重要。众所周知，目前大多数研究主要集中在千兆赫波段的微波吸收材料和微波吸收性能上，而对百兆赫波段的研究相对较少。根本原因是这个频段的微波波长较长，使吸收更加困难。根据传输线理论和界面干涉相消模型，在阻抗匹配情况下，当吸收体厚度满足1/4波长条件时，吸收性能最佳。这就要求吸波器件在百兆赫波段具有较高的值和良好的阻抗匹配特性对于大多数吸波材料来说，通常因其磁导率(μr)较低而导致吸波体过厚，或由于介电常数远大于磁导率，引起阻抗失配而导致吸波性能变差。因此，传统的软磁吸波材料无法实现对百兆赫兹波段电磁波的高效吸收。
3.本发明提出的双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3。该器件内部磁粉高度致密化，即单位体积内存在的磁性材料粉末非常多，因而具有超高的磁导率。同时，铁氧体材料本身具有相对较低的介电常数。综上所述，该微波吸收器件可同时具有高磁导率和良好的阻抗匹配特性。实现对百兆赫兹波段电磁波高效吸收的同时大大降低了吸波器件的厚度。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3，所述的吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3由软磁铁氧体和氧化物制成；所述的软磁铁氧体为ba(coti)
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12-xo19
，x为0.9～1.8，制备成一定粒径的软磁铁氧体粉末，粒径分布为0.1μm～2μm；
5.氧化物制备成氧化物粉末，氧化物粉末的质量分数为0.5％～10％；
6.将所述的软磁铁氧体粉末和氧化物粉末混合均匀，制成块状，烧结，使其高度致密化，并形成能够调节电磁参数的介电相。
7.优选的，所述的氧化物是bi2o3。
8.优选的，软磁铁氧体粉末粒径分布为0.5μm～0.8μm；
9.优选的，所述的软磁铁氧体粉末所采用的制备方法包括但不限于固相反应法，共沉淀法，盐熔体法，离子置换法，溶胶凝胶法，柠檬酸盐法，热液合成，玻璃结晶，燃烧合成法，自蔓延高温合成，喷雾干燥；
10.优选的，对上述方法制备的软磁铁氧体粉末通过以下方法筛选，所述筛选方法包括但不限于：行星球磨法，高能球磨法，沙磨法，气流球磨法，液相沉积法，筛分法；
11.优选的，将所述的软磁铁氧体粉末和氧化物粉末混合均匀，制成块状的方法包括
但不限于单向加压法，双相加压法，预压法制粒，均匀加压法，热等静压，冷等静压，湿压成型。
12.优选的，所述的块状吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3的厚度为2mm～4mm；所述的烧结温度为825℃～1000℃，烧结时间为3h～6h，空气或氧气浓度为22％～100％的环境中进行。目前市面上可购买到的任何浓度的纯氧都可以，包括40％、60％、90％以及99.99％等。
13.优选的，所述的介电相为bifeo3。
14.优选的，所述的吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3必须工作在具有导电背衬的工作环境。
15.优选的，所述的导电背衬包括但不限于铁板、铝板、铜板、导电炭材料的一种或几种。
16.优选的，所述的低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3适用于100mhz～1ghz频段。
17.优选的，所述的吸波器件的密度为4.752g/cm3～5.275g/cm3。
18.本发明的另一目的是提供一种双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
19.(1)用软磁铁氧体粉末所采用的制备方法制备得到软磁铁氧体粉末ba(coti)
x
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12-xo19
，x为0.9～1.8；
20.(2)采用所述的筛选方法对步骤(1)得到的软磁铁氧体ba(coti)
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12-xo19
粉末进行筛选，得到粒径在0.1μm～2μm的软磁铁氧体ba(coti)
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12-xo19
粉末；
21.(3)向步骤(2)制得的粒径在0.1μm～2μm的软磁铁氧体ba(coti)
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12-xo19
粉末中加入bi2o3，混合均匀，其中bi2o3的质量分数为0.5％～10％；
22.(4)采用所述的块状制备方法将步骤(3)得到的混合物粉末压制成具有一定厚度的坯体，将坯体在高温下烧结致密，得到具有一定厚度的吸波材料；烧结过程中的环境可以是空气或氧气浓度为22％～100％的环境；烧结温度在825℃～1000℃，烧结时间为3～6小时；吸波材料的厚度在2mm～4mm；
23.(5)在步骤(4)制备得到的吸波材料上加上导电背衬，制成双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3。
24.本发明的有益效果是：
25.(1)本发明提供了一种吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3，所述的低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3适用于100mhz～1ghz频段。
26.(2)本发明提供了一种吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3，所述的低频微波吸收器件在百兆赫兹波段具有优秀的微波吸收性能，即反射损耗小于-10db。
27.(3)所述的吸波器件致密性高，具有高磁导率和优秀的吸波性能，显现出高机械强度，还具有良好的耐腐蚀性、耐高温性以及化学稳定性。
28.(4)通过上述工艺制备的低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3，成本较低，便于大规模工业生产。
附图说明
29.图1软磁铁氧体粉末和双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3的x射线衍射图谱
30.图2双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3的横截面sem图像。
31.图3双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3的磁滞回线。
32.图4双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3的电磁参数。
33.图5双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3的示意图。
34.图6双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3的反射损耗。
35.具体实施方法
36.下面，将结合说明书附图详细地描述本技术的技术方案。注意，附图可能不是按比例绘制的。应当理解的是，所描述的实施例仅仅是本技术的一部分实施例，而不是本技术的全部实施例，本发明保护范围包括但不仅限于以下实施例。
37.实施例一、双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3的制备及特征表征
38.(1)用固相反应法制备得到软磁铁氧体粉末，所述的软磁铁氧体是ba(coti)
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12-xo19
，在本实施例中x为1.2；
39.(2)在采用行星球磨的方式对步骤(1)得到的软磁铁氧体ba(coti)
1.2
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9.6o19
粉末进行研磨，过300目筛，得到粒径在0.1μm～2μm的ba(coti)
1.2
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9.6o19
粉末；优选0.5μm～0.8μm。应理解，在本发明的方法中当制备ba(coti)
1.2
fe9
.6o19
微粉时，并非所制备的微粉全部都落入在这里描述的粒径范围内，而是其大多数，例如80％以上，优选90％以上，落入在这里描述的粒径参数范围内即可。
40.(3)向制得的粒径在0.5μm～0.8μm的ba(coti)
1.2
fe9
.6o19
粉末中加入bi2o3，采用研磨制粒的方式将二者混合均匀得到混合物粉末，其中bi2o3的质量分数为0.5％～10％，在本实施例中，bi2o3的质量分数为5％。
41.(4)采用单向加压法将混合物粉末压制成具有一定厚度的坯体，将坯体在高温下烧结致密，bifeo3在烧结过程中形成，最终得到具有一定厚度的ba(coti)
1.2
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9.6o19-bifeo3。烧结过程中的气氛可以是空气，或氧气，在本实施例中选择在空气中烧结。烧结温度在825℃～1000℃，优选900℃～965℃，在本实施例中烧结温度为935℃，烧结时间为3～6小时，本实施例中的烧结时间为6小时。ba(coti)
1.2
fe9
.6o19-bifeo3的厚度在2mm～4mm，在本实施例中，ba(coti)
1.2
fe9
.6o19-bifeo3的厚度有三种，分别是2mm，3mm，3.5mm。
42.(5)分别在厚度为2mm，3mm，3.5mm的ba(coti)
1.2
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9.6o19-bifeo3上加上金属垫板，制成双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
x
fe
12-xo19-bifeo3。
43.图1为软磁铁氧体ba(coti)
1.2
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9.6o19
和双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3的x射线衍射图谱。结果表明，使用固相反应法成功的合成了纯的软磁铁氧体ba(coti)
1.2
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9.6o19
。所述的双相软磁铁氧体低频吸波器件ba(coti)
x
fe
12-xo19-bifeo3中存在ba(coti)
1.2
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9.6o19
和bifeo3两种相，其中软磁铁氧体ba(coti)
1.2
fe
9.6o19
为主要相，介电相bifeo3为次要相。
44.图2为双相软磁铁氧体低频吸收器件ba(coti)
1.2
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.6o19-bifeo3截面的sem图像。从图中可以看出大部分颗粒均在0.5μm～1.5μm之间。颗粒之间紧密排列，颗粒间几乎不存
在空隙。所述的吸收器件的密度为4.97g/cm3，达到了致密化的要求。
45.图3为双相软磁铁氧体低频吸收器件ba(coti)
1.2
fe9
.6o19-bifeo3磁滞回线。其饱和磁化强度ms和矫顽力hc如表1所示，可以看出所述的吸收器件具有高饱和磁化强度和较低的矫顽力，表明所述的吸收器件具有良好的软磁特性。
46.表1
[0047][0048]
图4为双相软磁铁氧体低频吸收器件ba(coti)
1.2
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9.6o19-bifeo3的电磁参数。如图所示，该吸波器件的磁导率在100mhz前几乎保持在20不变，介电常数也保持在20不变，这表明所述的吸波器件拥有良好的阻抗匹配性能。磁导率虚部在100mhz～1ghz范围内显现出强共振峰，有极大的磁损耗。同时，介电常数虚部在100mhz～1ghz范围内显现出驰豫现象，有较大的介电损耗。
[0049]
图5为2mm，3mm，3.5mm的双相软磁铁氧体低频吸收器件ba(coti)
1.2
fe
9.6o19-bifeo3的示意图。注意，该示意图可能不是按比例绘制的。
[0050]
图6为双相软磁铁氧体低频吸收器件ba(coti)
1.2
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9.6o19-bifeo3的示意图的反射损耗，表明该器件在厚度为2mm，3mm，3.5mm时均表现出良好的低频微波吸收特性。
[0051]
综上所述，本发明提供了一种吸波材料及其由所述的吸波材料制备的低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3，所述的低频吸波器件ba(coti)
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12-xo19-bifeo3适用于100mhz～1ghz频段。所述的吸波器件致密性高，具有高磁导率和优秀的吸波性能，显现出高机械强度，还具有良好的耐腐蚀性、耐高温性以及化学稳定性。通过上述工艺制备的ba(coti)
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12-xo19-bifeo3铁氧体吸波器件，成本较低，便于大规模工业生产。
[0052]
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。