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一种加氢催化剂及其制备方法和合成1,3-丙二醇的方法与流程

2022-04-27 11:52:51 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种加氢催化剂,其特征在于,所述加氢催化剂包括以合金形式组合的主体组分和金属助剂;所述主体组分为银;所述加氢催化剂中含有纳米级多孔结构。2.根据权利要求1所述的加氢催化剂,其特征在于,所述金属助剂包括ni、fe、mo或cu中的任意一种或至少两种的组合;优选地,所述加氢催化剂中金属助剂的含量为0.5~10wt%;优选地,所述加氢催化剂中还额外含有铝;优选地,所述加氢催化剂中铝的含量为0.5~5wt%;优选地,所述加氢催化剂的厚度为20~50μm;优选地,所述加氢催化剂的宽度为2~4mm;优选地,所述加氢催化剂的比表面积为20~100m2/g;优选地,所述加氢催化剂的孔径的尺寸为3~20nm。3.一种根据权利要求1或2所述的加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:(1)混合金属银、金属铝和金属助剂,经至少三次电弧熔炼,得到母合金;(2)所述母合金经破碎后得到合金颗粒,所述合金颗粒在感应电流下加热熔化后经喷射,并于压差下冷却,得到合金带;(3)所述合金带经化学腐蚀脱除铝,得到所述加氢催化剂。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述金属铝占金属银、金属铝和金属助剂总质量的66~84wt%;优选地,所述金属助剂占金属银的1~10wt%;优选地,所述金属助剂包括ni、fe、mo或cu中的任意一种或至少两种的组合;优选地,所述电弧熔炼的绝对真空度≤6.0
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10-6
mpa;优选地,所述电弧熔炼的温度为1000~1200℃;优选地,所述电弧熔炼的气氛包括氩气气氛。5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述合金颗粒的粒径为0.5~2cm;优选地,所述感应电流的线圈转速为2000~3000r
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min-1
;优选地,所述合金颗粒置于石英管中,再将石英管置于感应电流加热圈中进行加热熔化;优选地,所述加热熔化过程中的绝对真空度≤6.0
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mpa;优选地,所述合金带的厚度为20~50μm;优选地,所述合金带的宽度为2~4mm。6.根据权利要求3~5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述化学腐蚀包括碱腐蚀;优选地,所述碱腐蚀的碱浓度≥10wt%;优选地,所述化学腐蚀包括:混合合金带和碱,直到无明显气泡出现,重复至少两次;优选地,所述化学腐蚀的温度为85~95℃;优选地,所述化学腐蚀的总时间为1.8~2.5h。7.根据权利要求3~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步
骤:(1)混合金属银、金属铝和金属助剂,金属铝占金属银、金属铝和金属助剂总质量的66~84wt%,金属助剂占金属银的1~10wt%,经氩气气氛下至少三次绝对真空度≤6.0
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mpa,温度为1000~1200℃的电弧熔炼,得到母合金;(2)所述母合金经破碎后得到粒径为0.5~2cm的合金颗粒,所述合金颗粒置于石英管中,再将石英管置于2000~3000r
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min-1
感应电流加热圈中进行加热熔化,加热熔化过程中的绝对真空度≤6.0
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mpa,加热熔化后经喷射,并于压差下冷却,得到厚度为20~50μm、宽度为2~4mm的合金带;(3)混合所述合金带和碱浓度≥10wt%的碱,直到无明显气泡出现,重复至少两次,85~95℃进行碱腐蚀1.8~2.5h脱除铝,依次采用水和无水乙醇进行洗涤,得到所述加氢催化剂。8.一种合成1,3-丙二醇的方法,其特征在于,所述方法采用权利要求1或2所述的加氢催化剂进行。9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述方法包括:3-羟基丙醛和氢气在所述加氢催化剂作用下进行加氢反应,得到1,3-丙二醇。10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述加氢反应的温度为100~120℃;优选地,所述加氢反应的压力为3~7mpa;优选地,所述加氢反应的体积空速为0.4~0.8h-1


技术总结
本发明提供一种加氢催化剂及其制备方法和合成1,3-丙二醇的方法,所述加氢催化剂包括以合金形式组合的主体组分和金属助剂;所述主体组分为银;所述加氢催化剂中含有纳米级多孔结构;该催化剂活性高,加氢反应彻底,醛类残留少,同时稳定性好,机械强度高,制备成本相对较低,能够较好的应用在催化3-HPA加氢制备1,3


技术研发人员:徐林 张西涛 戚明甫 王怡明 丁克鸿
受保护的技术使用者:江苏扬农化工集团有限公司
技术研发日:2022.01.13
技术公布日:2022/4/26
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