基于纳米压痕测试的沥青膜梯度老化特性表征方法

1.本发明涉及材料力学测试和道路材料领域，特别是一种基于纳米压痕测试的沥青膜梯度老化特性表征方法。


背景技术：

2.我国的高速公路大部分采用沥青路面，随着这些路面陆续进入养护维修阶段，沥青膜的老化问题也被越来越多的研究者关注。沥青质量在沥青混合料中占4％左右，由于长期暴露在阳光和高温的条件下，老化梯度也成为沥青混合料长期服役中存在的必然现象。
3.目前国内外对集料表面沥青膜老化梯度行为的研究较少，影响了我们对沥青混合料老化行为和规律的准确认知。更重要的是，沥青混合料中受老化作用最严重的组分是沥青或沥青胶浆，其性能劣化也更明显，但混合料的整体性能指标耦合了集料和沥青胶浆性能，无法反映沥青/沥青胶浆和集料之间老化性能劣化的差异。这种受限于试验手段产生的研究上的不足影响了我们对沥青混合料老化行为和性能劣化规律的准确把握，甚至会对沥青路面设计、养护、寿命预测产生不利影响。
4.目前，对沥青梯度老化行为的研究多为采用溶剂对沥青膜进行分层提取，而后对提取的沥青进行宏观力学性能和微观化学组成测试，对比不层沥青的变化。上述方法容易受溶剂影响，且工艺较为复杂，方法的准确性难以控制。
5.因此，利用更为细致、直观的微观技术手段探究沥青/沥青胶浆梯度老化行为十分必要。


技术实现要素：

6.本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，而提供一种基于纳米压痕测试的沥青膜梯度老化特性表征方法，该基于纳米压痕测试的沥青膜梯度老化特性表征方法用于沥青集料表面沥青膜随厚度而发生的老化差异，对沥青混合料的设计和再生利用提供材料参数。
7.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
8.一种基于纳米压痕测试的沥青膜梯度老化特性表征方法，包括如下步骤。
9.步骤1、制备圆柱状-凹型集料试件：选取石料，并将其加工成高度不低于1cm的圆柱状集料；在圆柱状集料的顶面中心加工一个直径不低于0.3cm的凹槽，从而形成圆柱状-凹型集料试件；其中，凹槽的直径不低于圆柱状集料直径的一半；制备的圆柱状-凹型集料试件均分为两组，分别为a组试件和b组试件；每组试件中包含m个圆柱状-凹型集料试件；其中，m≥1。
10.步骤2、制备沥青。
11.步骤3、制备沥青胶浆：将沥青结合料加热至135℃后，加入设定比例的石灰岩矿粉，并搅拌，得到沥青胶浆；其中，石灰岩矿粉的粒径不超过0.075mm。
12.步骤4、制备沥青-集料试样：在步骤1制备的a组试件中的每个圆柱状-凹型集料试
件的凹槽中均浇筑步骤2制备的沥青、并冷却，得到m个表面平整的沥青-集料试样。
13.步骤5、制备沥青胶浆-集料试样：在步骤1制备的b组试件中的每个圆柱状-凹型集料试件的凹槽中均浇筑步骤3制备的沥青胶浆、并冷却，得到m个表面平整的沥青胶浆-集料试样。
14.步骤6、试样热氧老化：将步骤4制备的沥青-集料试样和步骤5制备的沥青胶浆-集料试样，分别放入压力老化容器中进行热氧老化；位于凹槽中的沥青或沥青集料形成沥青膜。
15.步骤7、获取不同厚度处的沥青膜模量，具体获取方法包括如下步骤：
16.步骤7a、试样切割：对步骤6热氧老化后的每个试样，分别冷藏、并沿沥青膜的高度方向进行切割，形成设定尺寸的压痕测试试样，并将沥青膜与集料相接触的底部界面作为基准平面。
17.步骤7b、沥青膜厚度标记：在压痕测试试样的切割面上，从基准平面开始，沿高度方向，依次选取六个测试点，分别为测试点一、测试点二、测试点三、测试点四、测试点五和测试点六；其中，测试点一、测试点二、测试点三、测试点四、测试点五和测试点六至基准平面的高度分别为0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm和3mm。
18.步骤7c、纳米压痕测试：对每个压痕测试试样的六个测试点，分别进行纳米压痕测试，进而得到每个测试点的沥青膜模量；其中，六个测试点的沥青膜模量分别记为m
0.5
、m1、m
1.5
、m2、m
2.5
和m3。
19.步骤8、计算梯度模量差值m
diff
和老化梯度因子f
ag
，具体计算公式为：
20.m
diff
＝m
3-m
0.5
ꢀꢀ
(1)
[0021][0022]
根据得到的梯度模量差值m
diff
和老化梯度因子f
ag
，对沥青/沥青胶浆在集料表面的梯度老化行为进行评价。
[0023]
步骤1中，m不小于4，且为4的倍数；步骤4中，将得到的m个表面平整的沥青-集料试样均分为四组，分别为a1组、b1组、c1组和d1组；步骤5中，将得到的m个表面平整的沥青胶浆-集料试样均分为四组，分别为a2组、b2组、c2组和d2组。
[0024]
步骤6的试样热氧老化中，老化方法如下：
[0025]
将a1组的沥青-集料试样和a2组的沥青胶浆-集料试样，在压力老化容器中热氧老化5h。
[0026]
将b1组的沥青-集料试样和b2组的沥青胶浆-集料试样，在压力老化容器中热氧老化10h。
[0027]
将c1组的沥青-集料试样和c2组的沥青胶浆-集料试样，在压力老化容器中热氧老化15h。
[0028]
将d1组的沥青-集料试样和d2组的沥青胶浆-集料试样，在压力老化容器中热氧老化20h。
[0029]
步骤7中，能得到每个测试点分别在热氧老化5h、10h、15h和20h的沥青膜模量数据；随后绘制在不同热氧老化时间下，沥青膜厚度与沥青膜模量的关系曲线。
[0030]
还包括步骤9、建立沥青膜厚度h处的沥青膜模量m的预估模型，具体如下所示：
[0031]
m＝ah2 bh c
[0032]
其中，a、b、c为预估模型系数，为关于热氧老化时间t的函数，具体求解方法为：根据步骤7绘制的沥青膜厚度与沥青膜模量的关系曲线，分别得到热氧老化5h、10h、15h和20h时，沥青膜模量m与沥青膜厚度h的预估模型，进而求解得到预估模型系数a、b、c。
[0033]
步骤9中，a、b、c的函数分别为：
[0034]
a＝0.0003
×
ln t-0.0004
[0035]
b＝9
×
10-6
t
2-0.0003 0.002
[0036]
c＝0.0002t 0.0032。
[0037]
步骤7b中，从基准平面开始，位于同一高度的每个测试点具有三个平行的测试点位；步骤7c中，每个测试点的三个测试点位均进行纳米压痕测试；取三个测试点位的沥青膜模量均值作为对应测试点的沥青膜模量。
[0038]
步骤1中，m＝4。
[0039]
步骤1中，圆柱状集料的直径为4cm，高度为1.5cm；凹槽的直径为2.5cm，深度为0.3cm。
[0040]
步骤4和步骤5中，沥青或沥青胶浆在凹槽中浇筑完成后，冷却至室温，然后采用热刮刀将沥青或沥青胶浆与集料表面刮平。
[0041]
步骤7a中，对步骤6热氧老化后的每个试样，分别放入冷藏箱储存0.5h后，沿沥青膜高度方向对进行切割，形成边长为1.5cm且四个侧壁面均为沥青膜的压痕测试试样。
[0042]
本发明具有如下有益效果：
[0043]
1、本发明基于纳米压痕微观力学测试方法，制备了具有固定形状和尺寸的沥青/沥青胶浆-集料试件，对老化试件切割后成型纳米压痕试件，可直接测试沥青膜不同厚度处的模量，避免了对老化后沥青膜的二次处理。
[0044]
2、本发明提出沥青膜梯度老化行为评价指标梯度模量差值m
diff
和老化梯度因子f
ag
。与其他方法相比，本发明方法可重复性高，操作简便，且更加准确可靠。因此，通过本发明的评价方法可以更加准确直观的表征集料表面沥青膜存在的梯度老化行为的微观力学特性。
[0045]
3、沥青膜的老化存在梯度特性，不同厚度处的模量不同。通过本发明的表征方法可以确定集料表面沥青膜不同厚度处存在的老化差异，对沥青混合料材料设计和废旧沥青混合料的回收利用具有重要意义。
附图说明
[0046]
图1显示了本发明基于纳米压痕测试的沥青膜梯度老化特性表征方法的流程图。
[0047]
图2显示了本发明中圆柱状-凹型集料试件的模型示意图。
[0048]
图3显示了本发明中纳米压痕试样和测试点的选取示意图。
[0049]
图4显示了本发明中沥青-集料的模量-沥青膜厚度曲线图。
[0050]
图5显示了本发明中沥青胶浆-集料的模量-沥青膜厚度曲线图。
具体实施方式
[0051]
下面结合附图和具体较佳实施方式对本发明作进一步详细的说明。
[0052]
本发明的描述中，需要理解的是，术语“左侧”、“右侧”、“上部”、“下部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，“第一”、“第二”等并不表示零部件的重要程度，因此不能理解为对本发明的限制。本实施例中采用的具体尺寸只是为了举例说明技术方案，并不限制本发明的保护范围。
[0053]
如图1所示，一种基于纳米压痕测试的沥青膜梯度老化特性表征方法，包括如下步骤。
[0054]
步骤1、制备圆柱状-凹型集料试件
[0055]
选取石料，并将其加工成高度不低于1cm的圆柱状集料。具体制备方法优选为：选取不同岩性的石料，采用钻芯机优选钻取直径4cm的集料圆柱体，使用切割机优选切割高1.5cm。
[0056]
在圆柱状集料的顶面中心，优选才有切割和刻槽工艺，加工一个直径不低于0.3cm的凹槽，从而形成圆柱状-凹型集料试件；其中，凹槽的直径不低于圆柱状集料直径的一半。本实施例中，凹槽尺寸优选为直径2.5cm，深度0.3cm，制备得到的圆柱状-凹型集料试件，如图2所示。
[0057]
制备的圆柱状-凹型集料试件均分为两组，分别为a组试件和b组试件；每组试件中包含m个圆柱状-凹型集料试件；其中，m≥1。本实施例中，m优选不小于4，且为4的倍数，进一步优选为m＝4。
[0058]
步骤2、制备沥青，具体制备方法为现有技术，这里不再赘述。本步骤中制备的沥青，可以为sbs沥青或橡胶沥青等。
[0059]
步骤3、制备沥青胶浆：将沥青结合料加热至135℃后，加入设定比例的石灰岩矿粉，并搅拌，得到沥青胶浆；其中，石灰岩矿粉的粒径不超过0.075mm。
[0060]
步骤4、制备沥青-集料试样
[0061]
在步骤1制备的a组试件中的每个圆柱状-凹型集料试件的凹槽中均浇筑步骤2制备的沥青、并冷却至室温，然后采用热刮刀将沥青与集料表面刮平，得到m个(优选四个)表面平整的沥青-集料试样。
[0062]
最后，将得到的m个表面平整的沥青-集料试样均分为四组，分别为a1组、b1组、c1组和d1组。
[0063]
步骤5、制备沥青胶浆-集料试样：在步骤1制备的b组试件中的每个圆柱状-凹型集料试件的凹槽中均浇筑步骤3制备的沥青胶浆、并冷却至室温，然后采用热刮刀将沥青胶浆与集料表面刮平，得到m个(优选四个)表面平整的沥青胶浆-集料试样。
[0064]
最后，将得到的m个表面平整的沥青胶浆-集料试样均分为四组，分别为a2组、b2组、c2组和d2组。
[0065]
步骤6、试样热氧老化
[0066]
将步骤4制备的沥青-集料试样和步骤5制备的沥青胶浆-集料试样，分别放入压力老化容器中进行热氧老化。具体老化方法优选为：
[0067]
将a1组的沥青-集料试样和a2组的沥青胶浆-集料试样，在压力老化容器中热氧老化5h。
[0068]
将b1组的沥青-集料试样和b2组的沥青胶浆-集料试样，在压力老化容器中热氧老
化10h。
[0069]
将c1组的沥青-集料试样和c2组的沥青胶浆-集料试样，在压力老化容器中热氧老化15h。
[0070]
将d1组的沥青-集料试样和d2组的沥青胶浆-集料试样，在压力老化容器中热氧老化20h。
[0071]
热氧老化完成后，位于凹槽中的沥青或沥青集料形成沥青膜。
[0072]
步骤7、获取不同厚度处的沥青膜模量，具体获取方法包括如下步骤。
[0073]
步骤7a、试样切割：对步骤6热氧老化后的每个试样，优选分别放入冷藏箱储存0.5h；然后沿沥青膜的高度方向进行切割，形成设定尺寸的压痕测试试样，并将沥青膜与集料相接触的底部界面作为基准平面。本实施例中，压痕测试试样的设定尺寸优选为：边长为1.5cm的立方体块，且四个侧壁面均为沥青膜。
[0074]
步骤7b、沥青膜厚度标记
[0075]
如图3所示，在压痕测试试样的切割面上，从基准平面开始，沿高度方向，依次选取六个测试点，分别为测试点一、测试点二、测试点三、测试点四、测试点五和测试点六；其中，测试点一、测试点二、测试点三、测试点四、测试点五和测试点六至基准平面的高度分别为0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm和3mm。
[0076]
本实施例中，从基准平面开始，位于同一高度的每个测试点优选具有三个平行的测试点位。三个平行的测试点位可以位于压痕测试试样的同一侧壁面，也可以位于不同侧壁面。
[0077]
步骤7c、纳米压痕测试：对每个压痕测试试样的六个测试点，分别进行纳米压痕测试，进而得到每个测试点的沥青膜模量。
[0078]
纳米压痕是一种微观力学性能测试技术。在高清显微镜下，纳米尺寸的压头通过触探不同材料试样表面，记录测试过程中的荷载-深度曲线，随后用力学模型拟合分析试验曲线，能够准确得出各材料的模量和硬度等指标，实现微观角度下力学性能的测试。纳米压痕技术适用于表征多相复合材料的微观力学性能，可从微观角度实现集料表面沥青/沥青胶浆的不均匀老化行为及老化性能劣化规律的准确表征。
[0079]
本实施例中，每个测试点的三个测试点位均进行纳米压痕测试；取三个测试点位的沥青膜模量均值作为对应测试点的沥青膜模量。三个测试点位纳米压痕的测试，还能用于评估集料表面沥青/沥青胶浆的均匀老化行为。
[0080]
其中，六个测试点的沥青膜模量分别记为m
0.5
、m1、m
1.5
、m2、m
2.5
和m3。
[0081]
步骤7d、绘制沥青膜厚度与沥青膜模量的关系曲线
[0082]
根据步骤7c中，热氧老化5h、10h、15h和20h下，六个测试点的沥青膜模量，绘制在不同热氧老化时间下，沥青膜厚度与沥青膜模量的关系曲线，具体如4和图5所示。
[0083]
步骤8、计算梯度模量差值m
diff
和老化梯度因子f
ag
，具体计算公式为：
[0084]mdiff
＝m
3-m
0.5
ꢀꢀ
(1)
[0085][0086]
根据得到的梯度模量差值m
diff
和老化梯度因子f
ag
，对沥青/沥青胶浆在集料表面的梯度老化行为进行评价。
[0087]
本实施例中，对沥青-集料分别在热氧老化5h、10h、15h和20h下的梯度模量差值m
diff
和老化梯度因子f
ag
进行计算，计算结果如表1所示。
[0088]
表1沥青-集料梯度模量差值和老化梯度因子计算结果
[0089]
评价指标5h10h15h20hm
dif
0.002620.003170.003420.00471f
ag
47.38％54.37％48.99％59.85％
[0090]
根据上述梯度模量差值m
diff
和老化梯度因子f
ag
，m
diff
越大说明沥青膜纵向老化差异越大，差异越大对沥青混合料的力学性能影响越大。当m
diff
值越大时，沥青混合料再生利用时所需要的时间越长。f
ag
值越接近1时，老化梯度越接近于等值梯度(例如：3、2、1等间隔)作为研究老化梯度的渐变性质。
[0091]
本实施例中，对沥青胶浆-集料分别在热氧老化10h和20h下的梯度模量差值m
diff
和老化梯度因子f
ag
进行计算，计算结果如表2所示。
[0092]
表2沥青胶浆-集料梯度模量差值和老化梯度因子计算结果
[0093]
评价指标10h20hm
dif
(gpa)0.003320.00575f
ag
(％)41.4567.09
[0094]
从以上实施例的结果可以较为直观的看出，集料表面沥青膜存在老化梯度特性，且受老化时间的影响较为明显，距离集料表面越远，梯度特性越明显。
[0095]
步骤9、建立沥青膜厚度h处的沥青膜模量m的预估模型，具体如下所示：
[0096]
m＝ah2 bh c
[0097]
其中，a、b、c为预估模型系数，为关于热氧老化时间t的函数，具体求解方法为：根据步骤7绘制的沥青膜厚度与沥青膜模量的关系曲线，分别得到热氧老化5h、10h、15h和20h时，沥青膜模量m与沥青膜厚度h的预估模型，进而求解得到预估模型系数a、b、c。
[0098]
在热氧老化5h、10h、15h和20h时，沥青膜模量m与沥青膜厚度h的预估模型分别为：
[0099]
老化时间(h)公式r25m＝6e-05h2 0.0009h 0.00410.994210m＝0.0003h2 1e-04h 0.00490.998315m＝0.0004h2 8e-05h 0.00590.994120m＝0.0005h
2-0.0002h 0.00670.9539
[0100]
其中，r为拟合相关系数。
[0101]
上述a、b、c的函数分别为：
[0102]
a＝0.0003
×
ln t-0.0004
[0103]
b＝9
×
10-6
t
2-0.0003 0.002
[0104]
c＝0.0002t 0.0032。
[0105]
通过步骤9建立的沥青膜模量m与沥青膜厚度h的预估模型，能够根据实际沥青混合料的沥青膜厚度，进行不同热氧老化时间下的沥青膜模量m的预估，进而对沥青路面设计、养护、寿命预测提供理论依据。实际沥青混合料的沥青膜较薄，厚度仅为几十微米到几百微米不等，采用宏观实验表征沥青膜的老化梯度特性较为困难。本发明采用纳米压痕实
验测试了不同老化时间3mm厚度沥青膜不同深度处的模量，为实际沥青混合料的沥青膜厚度预估提供理论依据。
[0106]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。