一种二裂酵母冻干粉组合物及其制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，特别涉及一种二裂酵母冻干粉组合物及其制备方法。


背景技术：

2.冻干粉是将液体在低温环境下冷冻成固体，然后干燥得到的粉末，能最大程度地避免加热对有效成分的破坏，最早应用于于生产对热敏感的药品或生物制品。随着技术的不断发展，冻干粉的化妆品随之受到越来越多的关注。在化妆品中，冻干粉通常搭配溶媒(如水剂) 一起使用，但这类冻干粉及溶媒搭配的化妆品制剂中，有效成分大多存在与冻干粉中，而忽略了溶媒配方的优化，导致皮肤修复效果不显著，必须搭配其他精华或乳液产品，来促使皮肤吸收冻干粉中的有效成分。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种二裂酵母冻干粉组合物及其制备方法，以解决上述技术问题。
4.为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
5.第一方面，本发明提供的一种二裂酵母冻干粉组合物包括粉剂及水剂，所述粉剂，按重量百分比计，包括如下原料：二裂酵母发酵产物滤液1～20％、寡肽-1 0.01～0.5％、ph调节剂0.5～2％、甘露糖醇5～8％、水余量；所述水剂，按重量百分比计，包括如下原料：皮肤调理剂2～10％、保湿剂10～17％、螯合剂0.01～0.05％、抗氧化剂0.2～0.6％、赋形剂0.02～0.1％、水余量。
6.优选的，所述粉剂与所述水剂的质量体积比为10～30:1g/l。
7.优选的，所述ph调节剂选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、柠檬酸钠、柠檬酸、乳酸、果酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的任意一种或多种。
8.优选的，所述皮肤调理剂选自透明质酸钠、甘草酸二钾、烟酰胺、假树叶根提取物、积雪草提取物、七叶树皂苷、水解酵母蛋白、多肽、羟丙基四氢吡喃三醇、胶原蛋白、乳铁蛋白中的一种或多种。
9.进一步优选的，所述多肽选自棕榈酰三肽-1、棕榈酰四肽-7、棕榈酰五肽-4、乙酰基六肽-8中的一种或多种。
10.优选的，所述抗氧化剂为对羟基苯乙酮、丁羟甲苯、季戊四醇四(双-叔丁基羟基氢化肉桂酸)酯中的一种或多种。
11.优选的，所述保湿剂选自海藻糖、甘油、丁二醇、1,2-己二醇、辛甘醇、丙二醇、异戊二醇、聚甘油-6、聚甘油-10、叔丁醇、甲基丙二醇、二丙二醇中的一种或多种。
12.第二方面，本发明提供的一种如第一方面所述的二裂酵母冻干粉组合物的制备方法，包括如下步骤：
13.(1)将二裂酵母发酵产物滤液、寡肽-1、ph调节剂、甘露糖醇和水混合均匀，然后过
滤分装，再预冷冻处理、再冷冻干燥得到粉剂；
14.(2)将皮肤调理剂、保湿剂、螯合剂、抗氧化剂、赋形剂和水混合均匀，经过滤、灌装后得到水剂。
15.优选的，所述预冷冻处理的温度为-45～-40℃，时间为5～12h。
16.优选的，所述冷冻干燥的步骤，具体包括：在-45～-40℃下预冷冻，抽真空，真空度维持在1～30pa，控制温度由-45～-40℃升至-5～0℃，控制温度变化梯度为10～20℃，每次温度变化梯度的冻干时间为0.5～2h；真空度维持在5～30pa，控制温度由-5～0℃升至30～40℃，控制温度变化梯度为5～10℃，每次温度变化梯度的冻干时间为0.5～1h。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
18.本发明提供的二裂酵母冻干粉组合物包括粉剂及水剂，通过粉剂和水剂的独立包装来避免粉剂成分和水剂成分的混溶而影响使用效果，同时还能避免防腐剂添加过量而影响使用效果。使用时，将粉剂和水剂混合均匀后涂抹于皮肤，对皮肤不产生产生刺激感；试验结果表明，通过科学合理的配比，所得水剂能够促进皮肤代谢，提高粉剂的有效成分的皮肤渗透效果，增强保湿、提亮肌肤的功效，两者协同作用对受损皮肤的修复效率高。
具体实施方式
19.下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
20.第一方面，本发明提供的一种二裂酵母冻干粉组合物包括粉剂及水剂，所述粉剂，按重量百分比计，包括如下原料：二裂酵母发酵产物滤液1～20％、寡肽-1 0.01～0.5％、ph调节剂0.5～2％、甘露糖醇5～8％、水余量；所述水剂，按重量百分比计，包括如下原料：皮肤调理剂2～10％、保湿剂10～17％、螯合剂0.01～0.05％、抗氧化剂0.2～0.6％、赋形剂0.02～0.1％、水余量。
21.在一实施方式中，所述粉剂与所述水剂的质量体积比为10～30:1g/l。
22.在一实施方式中，所述ph调节剂选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、柠檬酸钠、柠檬酸、乳酸、果酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的任意一种或多种。
23.在一实施方式中，所述皮肤调理剂选自透明质酸钠、甘草酸二钾、烟酰胺、假树叶根提取物、积雪草提取物、七叶树皂苷、水解酵母蛋白、多肽、羟丙基四氢吡喃三醇、胶原蛋白、乳铁蛋白中的一种或多种。
24.进一步的，在所述水剂中，所述皮肤调理剂的各组分及含量为：透明质酸钠0.05～0.2％、甘草酸二钾0.01～0.1％、烟酰胺0.5～2％、假叶树根提取物0.1～1％、积雪草提取物0.1～1％、七叶树皂苷0.1～0.5％、水解酵母蛋白0.1～1％、多肽1～4％、羟丙基四氢吡喃三醇0.1～0.5％。
25.更进一步的，在所述水剂中，所述皮肤调理剂的各组分及含量为：透明质酸钠0.1％、甘草酸二钾0.05％、烟酰胺1％、假叶树根提取物0.5％、积雪草提取物0.8％、七叶树皂苷0.2％、水解酵母蛋白0.5％、多肽2％、羟丙基四氢吡喃三醇0.2％。
26.进一步的，所述多肽选自棕榈酰三肽-1、棕榈酰四肽-7、棕榈酰五肽-4、乙酰基六肽
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8中的一种或多种。
27.更进一步的，在水剂中，所述多肽的各组分及含量为棕榈酰三肽-1 0.5～2％、棕榈酰四肽-7 0.5～2％。
28.在一实施方式中，所述抗氧化剂为对羟基苯乙酮、丁羟甲苯、季戊四醇四(双-叔丁基羟基氢化肉桂酸)酯中的一种或多种。
29.进一步的，所述抗氧化剂为对羟基苯乙酮，在水剂中的含量为0.4％。
30.在一实施方式中，所述保湿剂选自海藻糖、甘油、丁二醇、1,2-己二醇、辛甘醇、丙二醇、异戊二醇、聚甘油-6、聚甘油-10、叔丁醇、甲基丙二醇、二丙二醇中的一种或多种。
31.进一步的，在所述水剂中，所述保湿剂的各组分及含量为：海藻糖1～3％、甘油3～8％、丁二醇2～5％、1,2-己二醇0.5～2％、辛甘醇0.1～0.2％、丙二醇1～3％组成。
32.更进一步的，在所述水剂中，所述保湿剂的各组分的含量为：海藻糖2％、甘油5％、丁二醇3％、1,2-己二醇0.8％、辛甘醇0.1％、丙二醇2％组成。
33.在一实施方式中，所述赋形剂为小核菌胶，在水剂中的含量为0.05％。
34.在一实施方式中，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠，在水剂中的含量为0.03％。
35.第二方面，本发明提供的一种如第一方面所述的二裂酵母冻干粉组合物的制备方法，包括如下步骤：
36.(1)将二裂酵母发酵产物滤液、寡肽-1、ph调节剂、甘露糖醇和水混合均匀，然后过滤分装，再预冷冻处理、再冷冻干燥得到粉剂；
37.(2)将皮肤调理剂、保湿剂、螯合剂、抗氧化剂、赋形剂和水混合均匀，经过滤、灌装后得到水剂。
38.在一实施方式中，所述预冷冻处理的温度为-45～-40℃，时间为5～12h。
39.在一实施方式中，所述冷冻干燥的步骤，具体包括：在-45～-40℃下抽真空，真空度维持在1～30pa，控制温度由-45～-40℃升至-5～0℃，控制温度变化梯度为10～20℃，每次温度变化梯度的冻干时间为0.5～2h；真空度维持在5～30pa，控制温度由-5～0℃升至30～40℃，控制温度变化梯度为5～10℃，每次温度变化梯度的冻干时间为0.5～1h。
40.在本发明中，所述水剂的最优原料组合为乙二胺四乙酸二钠、海藻糖、甘油、丁二醇、透明质酸钠、小核菌胶、甘草酸二钾、烟酰胺、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、辛甘醇、丙二醇、假叶树根提取物、积雪草提取物、七叶树皂苷、水解酵母蛋白、棕榈酰三肽-1、棕榈酰四肽
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7、羟丙基四氢吡喃三醇、去离子水。水剂的各组分除了具有各自调节皮肤的作用外，相互之间具有协同作用，具体的，对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、辛甘醇配合后能够有效提高产品的抗菌防腐效果；透明质酸钠、海藻糖相辅相成，能增强产品的保湿补水效果；烟酰胺、假树叶根提取物、积雪草提取物、七叶树皂苷配合后能有效提高产品的美白效果，水解酵母蛋白能够有效提高产品的抗氧化控油抗脂溢的效果，使产品更适合油性皮肤、色素皮肤、皱纹皮肤及敏感性皮肤。
41.在本发明中，所述粉剂和水剂单独包装储存，使用时，将粉剂和水剂混合，使粉剂溶于水剂中，混合均匀后，涂抹于皮肤上，具有提亮修复的效果。试验结果表明，通过科学合理的配比，所得水剂能够促进皮肤代谢，提高粉剂的有效成分的皮肤渗透效果，增强保湿、提亮肌肤的功效，两者协同作用对受损皮肤的修复效率高。
42.下面对本发明的具体实施例作进一步说明。
43.实施例1
44.本实施例提供的一种二裂酵母冻干粉组合物的制备方法，包括如下步骤：
45.按重量百分比称取粉剂的原料：甘露糖醇7％、磷酸氢二钠0.72％、磷酸二氢钠0.28％、寡肽-1 0.1％、二裂酵母发酵产物滤液10％、水余量，将磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和去离子水加入混合器中混合溶解后，再将甘露糖醇、寡肽-1及二裂酵母发酵产物滤液加入混合器中，在800r/min的转速下搅拌15min，在用孔径为0.22μm的过滤膜过滤，得到滤液分装后转入冷冻干燥机中，在-45～-40℃下预冷冻3h，在-40℃下抽真空，真空度维持在10pa，控制温度由-40℃升至0℃，控制温度变化梯度为10℃，每次温度变化梯度的冻干时间为1h；真空度维持在10pa，控制温度由0℃升至30℃，控制温度变化梯度为5℃，每次温度变化梯度的冻干时间为0.5h分装，即得粉剂。
46.按重量百分比称取水剂的原料：乙二胺四乙酸二钠0.03％、海藻糖2％、甘油5％、丁二醇3％、透明质酸钠0.1％、小核菌胶0.05％、甘草酸二钾0.05％、烟酰胺1％、对羟基苯乙酮0.4％、1,2-己二醇0.8％、辛甘醇0.1％、丙二醇2％、假叶树根提取物0.5％、积雪草提取物 0.8％、七叶树皂苷0.2％、水解酵母蛋白0.5％、棕榈酰三肽-1 1％、棕榈酰四肽-7 1％、羟丙基四氢吡喃三醇0.2％、去离子水余量，将乙二胺四乙酸二钠、海藻糖、甘草酸二钾和去离子水加入乳化锅中，搅拌至完全溶解，将甘油、丙二醇、丁二醇、透明质酸钠和小核菌胶混合均匀后加入乳化锅中，将烟酰胺、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、辛甘醇逐一加入乳化锅中，在转速为50r/min的条件下升温至80～85℃，然后保温以2800r/min的转速均质混合20min，继续保温8min，冷却至40～45℃，加入假树叶根提取物、积雪草提取物、七叶树皂苷、水解酵母蛋白、羟丙基四氢吡喃三醇、棕榈酰三肽-1、棕榈酰四肽-7，搅拌均匀后，用200目的滤布过滤，收集滤液、分装得到水剂。
47.实施例2
48.重复实施例1的方法制得粉剂；
49.按重量百分比称取水剂的原料：乙二胺四乙酸二钠0.03％、海藻糖2％、甘油4％、丁二醇4％、透明质酸钠0.12％、小核菌胶0.06％、甘草酸二钾0.04％、烟酰胺1.2％、对羟基苯乙酮0.4％、1,2-己二醇0.8％、辛甘醇0.1％、丙二醇2％、假叶树根提取物0.4％、积雪草提取物0.6％、七叶树皂苷0.3％、水解酵母蛋白0.8％、棕榈酰三肽-1 1.5％、棕榈酰四肽-7 1.2％、羟丙基四氢吡喃三醇0.2％、去离子水余量，按照实施例1的方法制得水剂。
50.实施例3
51.重复实施例1的方法制得粉剂；
52.按重量百分比称取水剂的原料：乙二胺四乙酸二钠0.01％、海藻糖1％、甘油8％、丁二醇2％、透明质酸钠0.05％、小核菌胶0.02％、甘草酸二钾0.01％、烟酰胺0.5％、对羟基苯乙酮0.6％、1,2-己二醇0.5％、辛甘醇0.1％、丙二醇1％、假叶树根提取物0.1％、积雪草提取物1％、七叶树皂苷0.1％、水解酵母蛋白0.1％、棕榈酰三肽-1 0.5％、棕榈酰四肽-7 0.5％、羟丙基四氢吡喃三醇0.1％、去离子水余量，按照实施例1的方法制得水剂。
53.实施例4
54.重复实施例1的方法制得粉剂；
55.按重量百分比称取水剂的原料：乙二胺四乙酸二钠0.05％、海藻糖3％、甘油3％、丁二醇5％、透明质酸钠0.2％、小核菌胶0.1％、甘草酸二钾0.1％、烟酰胺2％、对羟基苯乙酮 0.2％、1,2-己二醇2％、辛甘醇0.2％、丙二醇3％、假叶树根提取物1％、积雪草提取物
0.1％、七叶树皂苷0.5％、水解酵母蛋白1％、棕榈酰三肽-1 2％、棕榈酰四肽-7 2％、羟丙基四氢吡喃三醇0.5％、去离子水余量，按照实施例1的方法制得水剂。
56.实施例5
57.重复实施例1的方法制得粉剂；
58.按重量百分比称取水剂的原料：乙二胺四乙酸二钠0.02％、海藻糖2％、甘油6％、丁二醇3％、透明质酸钠0.15％、小核菌胶0.04％、甘草酸二钾0.03％、烟酰胺0.8％、对羟基苯乙酮0.5％、1,2-己二醇1％、辛甘醇0.15％、丙二醇1.5％、假叶树根提取物0.5％、积雪草提取物0.8％、七叶树皂苷0.2％、水解酵母蛋白0.5％、棕榈酰三肽-1 1.2％、棕榈酰四肽-7 0.8％、羟丙基四氢吡喃三醇0.4％、去离子水余量，按照实施例1的方法制得水剂。
59.实施例6
60.重复实施例1的方法制得粉剂；
61.按重量百分比称取水剂的原料：乙二胺四乙酸二钠0.03％、海藻糖1.8％、甘油7％、丁二醇4％、透明质酸钠0.08％、小核菌胶0.08％、甘草酸二钾0.06％、烟酰胺1.5％、对羟基苯乙酮0.3％、1,2-己二醇1.5％、辛甘醇0.1％、丙二醇2.5％、假叶树根提取物0.5％、积雪草提取物0.8％、七叶树皂苷0.2％、水解酵母蛋白0.5％、棕榈酰三肽-1 1.2％、棕榈酰四肽-7 1.5％、羟丙基四氢吡喃三醇0.3％、去离子水余量，按照实施例1的方法制得水剂。
62.实施例7
63.重复实施例1的方法制得粉剂；
64.按重量百分比称取水剂的原料：乙二胺四乙酸二钠0.03％、海藻糖2％、甘油5％、丁二醇3％、透明质酸钠0.1％、小核菌胶0.05％、甘草酸二钾0.05％、烟酰胺1％、对羟基苯乙酮0.4％、1,2-己二醇0.8％、辛甘醇0.1％、丙二醇2％、假叶树根提取物0.8％、积雪草提取物 0.4％、七叶树皂苷0.2％、水解酵母蛋白0.6％、棕榈酰三肽-1 1％、棕榈酰四肽-7 1％、羟丙基四氢吡喃三醇0.2％、去离子水余量，按照实施例1的方法制得水剂。
65.实施例8
66.重复实施例1的方法制得粉剂；
67.按重量百分比称取水剂的原料：乙二胺四乙酸二钠0.03％、海藻糖2％、甘油5％、丁二醇3％、透明质酸钠0.1％、小核菌胶0.05％、甘草酸二钾0.05％、烟酰胺1％、对羟基苯乙酮0.4％、1,2-己二醇0.8％、辛甘醇0.1％、丙二醇2％、假叶树根提取物0.6％、积雪草提取物 0.6％、七叶树皂苷0.3％、水解酵母蛋白0.6％、棕榈酰三肽-1 1％、棕榈酰四肽-7 1％、羟丙基四氢吡喃三醇0.2％、去离子水余量，按照实施例1的方法制得水剂。
68.对比例1
69.本对比例采用与实施例1类似的制备方法制得粉剂和水剂，本对比例与实施例1的区别在于：本对比例未添加假叶树根提取物、积雪草提取物、七叶树皂苷提取物、水解酵母蛋白。
70.实施例9
71.按重量百分比称取粉剂的原料：甘露糖醇7％、磷酸氢二钠0.72％、磷酸二氢钠0.28％、寡肽-1 0.1％、二裂酵母发酵产物滤液1％、水余量，按照实施例1的方法制得粉剂；重复实施例1的方法制得水剂。
72.实施例10
73.按重量百分比称取粉剂的原料：甘露糖醇7％、磷酸氢二钠0.72％、磷酸二氢钠0.28％、寡肽-1 0.1％、二裂酵母发酵产物滤液5％、水余量，按照实施例1的方法制得粉剂；重复实施例1的方法制得水剂。
74.实施例11
75.按重量百分比称取粉剂的原料：甘露糖醇7％、磷酸氢二钠0.72％、磷酸二氢钠0.28％、寡肽-1 0.1％、二裂酵母发酵产物滤液15％、水余量，按照实施例1的方法制得粉剂；重复实施例1的方法制得水剂。
76.实施例12
77.按重量百分比称取粉剂的原料：甘露糖醇7％、磷酸氢二钠0.72％、磷酸二氢钠0.28％、寡肽-1 0.1％、二裂酵母发酵产物滤液20％、水余量，按照实施例1的方法制得粉剂；重复实施例1的方法制得水剂。
78.实施例13
79.按重量百分比称取粉剂的原料：甘露糖醇5％、磷酸氢二钠0.4％、磷酸二氢钠0.1％、寡肽-1 0.01％、二裂酵母发酵产物滤液10％、水余量，在1000r/min的转速下搅拌5min，在用孔径为0.22μm的过滤膜过滤，得到滤液分装后转入冷冻干燥机中，在-45℃下预冷冻3h，在-45℃下抽真空，真空度维持在1pa，控制温度由-45℃升至-5℃，控制温度变化梯度为20℃，每次温度变化梯度的冻干时间为2h；真空度维持在1pa，控制温度由-5℃升至40℃，控制温度变化梯度为5℃，每次温度变化梯度的冻干时间为0.5h分装，即得粉剂；重复实施例1的方法制得水剂。
80.实施例14
81.按重量百分比称取粉剂的原料：甘露糖醇8％、磷酸氢二钠1.44％、磷酸二氢钠0.56％、寡肽-1 0.5％、二裂酵母发酵产物滤液10％、水余量，在400r/min的转速下搅拌20min，在用孔径为0.22μm的过滤膜过滤，得到滤液分装后转入冷冻干燥机中，在-40℃下预冷冻2～5h，在-40℃下抽真空，真空度维持在30pa，控制温度由-40℃升至0℃，控制温度变化梯度为10℃，每次温度变化梯度的冻干时间为0.5h；真空度维持在30pa，控制温度由0℃升至30℃，控制温度变化梯度为10℃，每次温度变化梯度的冻干时间为1h分装，即得粉剂；重复实施例1 的方法制得水剂。
82.使用方法：
83.以上实施例和对比例所制得的粉剂和水剂是单独包装储存的，分装的粉剂和水剂的质量体积比为25:1g/l。使用时，将粉剂和水剂混合，使粉剂溶于水剂中，混合均匀后，涂抹于
84.安全性测试
85.选择年龄为20～55岁，身体健康的人作为受试者，男女各150人，分为15组，每组男女人数相同，对上述实施例1～14及对比例1的产品作为待测试样进行斑贴试验，将装有试样的斑试器敷在受试者的背部，24小时后移除，观察移除后0.5小时、24小时和48小时后背部皮肤的状况。经观察发现，未发现皮肤出现红肿、红斑或其他刺激性反应，这说明实施例1～14及对比例1的产品安全，对受试者不会引起皮肤刺激或不良反应。
86.晒后修复试验
87.选取150名年龄为20～45岁且长期从事室外工作的女性志愿者进行晒后修复试
验，随机分为15组，每组10人，试验期间，15组志愿者分别使用实施例1～14及对比例1的产品，每天早晚洁面后使用一次，采用皮肤分析仪测定使用前及使用2周后对脸部相同部位进行检测，分别重复5次，得出其平均值，计算每组红色素值降低率并取其平均值，红色素值降低率＝(使用前红色素值-使用4周后红色素值)/使用前红色素值
×
100％，统计结果如下表1所示。表1晒后修复效果表1晒后修复效果
88.以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。