一种四氢糠醇异辛酸酯的制备方法与流程

技术特征：
1.一种四氢糠醇异辛酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：s1.将装有分水器、冷凝管、温度计和搅拌装置的容器中投入四氢糠醇和异辛酸，并加入催化剂和环己烷，搅拌升温至100～130℃，反应时间2.5～3h，反应过程中分水器不断分出反应生成的水；s2.将分水器油水界面下层的水放掉，升温至100～160℃回收环己烷、异辛酸和催化剂；s3.将步骤s2的溶液一次洗涤，一次静置，产物用去离子水二次洗涤，二次静置并放掉水层，得到粗品；s4.将粗品加入容器中，升温至120～130℃，抽真空，并保持10～20min，分离出水，得到四氢糠醇异辛酸酯。2.根据权利要求1所述的四氢糠醇异辛酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤s1四氢糠醇和异辛酸的摩尔比为1：1～2。3.根据权利要求1所述的四氢糠醇异辛酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤s1催化剂为s2o
82-/tio
2-gd2o3，s2o
82-/tio
2-gd2o3的加入量为四氢糠醇和异辛酸总质量的0.5％～2％。4.根据权利要求3所述的四氢糠醇异辛酸酯的制备方法，其特征在于：所述s2o
82-/tio
2-gd2o3的制备方法具体为：s11.将四氯化钛配成质量分数为15～20wt％的水溶液，磁力搅拌下加入氨水使得四氯化钛水解至溶液呈碱性，沉淀完全，静置、抽滤、水洗，干燥，得到氢氧化钛；s12.将gd2o3溶于过硫酸铵溶液中，并加入步骤s11的氢氧化钛，浸渍16～24h，抽滤、干燥、焙烧，得到s2o
82-/tio
2-gd2o3。5.根据权利要求4所述的四氢糠醇异辛酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤s12中n(ti)：n(gd)的比为2：0.5～1。6.根据权利要求4所述的四氢糠醇异辛酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤s12中焙烧温度为600～700℃，焙烧时间为3～5h。7.根据权利要求1所述的四氢糠醇异辛酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤s2环己烷的回收温度为100～130℃；所述异辛酸和s2o
82-/tio
2-gd2o3的回收温度为130～160℃，真空度为0.1～20kpa。8.根据权利要求1所述的四氢糠醇异辛酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤s3一次洗涤的溶液为3％～6％的碳酸钠溶液，一次静置和二次静置的时间均为10～20min。9.根据权利要求1所述的四氢糠醇异辛酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤s4真空度为0.1～20kpa。

技术总结
本发明提供一种四氢糠醇异辛酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1.将容器中投入四氢糠醇和异辛酸，并加入催化剂和环己烷，搅拌升温至100～130℃，反应时间2.5～3h；S2.升温至130～160℃回收环己烷、异辛酸和催化剂；S3.溶液一次洗涤，用去离子水二次洗涤，放掉水层，得到粗品；S4.将粗品加入容器中，升温，抽真空，并保持10～20min，分离出水，得到四氢糠醇异辛酸酯。本发明的四氢糠醇异辛酸酯的制备方法，以四氢糠醇和异辛酸作为反应物，S2O


技术研发人员：於宁 张世元
受保护的技术使用者：润泰化学（泰兴）有限公司
技术研发日：2022.01.06
技术公布日：2022/4/15