一种高纯超细球形钽粉的制备方法与流程

技术特征：
1.一种高纯超细球形钽粉的制造方法，该方法包括：使用高纯超细的氮化镁和金属镁粉作为二元协同还原剂，辅助使用高纯超细的金属钽粉作为吸热、导热介质和位阻剂，分两步或三步烧结来完全还原高纯超细的五氧化二钽，之后用稀酸液溶解生成的氧化镁和多余未反应的金属镁/氮化镁，经过洗涤烘干后获得高纯超细的金属钽粉。2.权利要求1的高纯超细的氮化镁，纯度＞99.99％，粒径d50≤25μm；高纯超细的金属镁粉，纯度＞99.99％，粒径d50≤25μm；高纯超细的金属钽粉，纯度＞99.99％，粒径d50≤10μm；高纯超细的五氧化二钽，纯度＞99.99％，粒径d50≤20μm。3.根据权利要求1所述的分两步烧结，其特征是：(1)第一步的配料是：五氧化二钽∶钽粉∶氮化镁∶镁粉的摩尔比是1∶0-0.8∶1/3-10/9∶0-5/4。球磨后在真空或在惰性气体保护下第一步烧结，600-700℃，保温2-10小时。冷却后球磨。(2)第二步不加五氧化二钽，氮化镁、镁粉的第二步加入量还是以第一步加入的五氧化二钽量为基准，五氧化二钽∶氮化镁∶镁粉的摩尔比是1∶1/3-5/6∶5/4-5/2。加入的氮化镁与镁粉与上述第一步已部分反应的物料一起干法研磨后在真空或在惰性气体保护下第二步烧结，850-900℃，保温2-10小时。冷却后球磨。4.根据权利要求1所述的分三步烧结，其特征是：(1)第一步的配料是：五氧化二钽∶钽粉∶氮化镁∶镁粉的摩尔比是1∶0.1-0.8∶1/6-10/9∶0-5/4。球磨后在真空或在惰性气体保护下第一步烧结，500-600℃，保温2-10小时。冷却后球磨。(2)第二步不加五氧化二钽，氮化镁、镁粉的第二步加入量还是以第一步加入的五氧化二钽量为基准，五氧化二钽∶氮化镁∶镁粉的摩尔比是1∶0-5/6∶0-5/2。加入的氮化镁与镁粉与上述第一步已部分反应的物料一起干法研磨后在真空或在惰性气体保护下第二步烧结，650-700℃，保温2-10小时。冷却后球磨。(3)第三步不加五氧化二钽，但氮化镁、镁粉的第三步加入量还是以第一步加入的五氧化二钽量为基准，五氧化二钽∶氮化镁∶镁粉的摩尔比是1∶0-5/6∶0-10/3。加入的氮化镁与镁粉与上述第二步已部分反应的物料一起干法研磨后在真空或在惰性气体保护下第三步烧结，850-900℃，保温2-10小时。冷却后球磨。5.权利要求1所述的稀酸液溶解，稀酸液是：盐酸、硝酸、硫酸中的一种或多种。6.权利要求1所述的烧结，采用动态或静态窑炉烧结，优选动态回转窑烧结。

技术总结
一种高纯超细球形钽粉的制造方法，该方法包括：使用高纯超细的氮化镁和金属镁粉作为二元协同还原剂，辅助使用高纯超细的金属钽粉作为吸热、导热介质和位阻剂，分两步或三步烧结，优选采用回转窑动态烧结来完全还原高纯超细的五氧化二钽，之后用稀酸液溶解生成的氧化镁和多余未反应的金属镁/氮化镁，经过洗涤烘干后获得高纯超细的初级粒子粒径在100-200nn的金属钽粉。金属钽粉。金属钽粉。


技术研发人员：喻睿
受保护的技术使用者：喻睿
技术研发日：2020.10.13
技术公布日：2022/4/15