一种用于辉光分析中的小样品分析方法与流程

1.本发明涉及材料分析表征技术领域，特别是涉及一种用于辉光分析中的小样品分析方法。


背景技术：

2.辉光放电属于一种低压气体放电，作为一种有效的原子化和激发光源多用于固体材料的元素分析。通过阴极溅射将样品原子从样品表面逐层剥离，然后进入辉光放电等离子体中被激发与离子化，在样品表面可以形成一个辉光放电的溅射坑。辉光分析通常有直流和射频两种供能方式，其中的直流方式要求样品为导体或半导体，而射频方式对于导体、半导体和非导体样品都可以分析。通常辉光分析的是块状样品，具备有一定的机械强度，同时要求分样的样品表面平整、光洁，样品分析表面的面积需要足够大，至少能够覆盖辉光源阳极筒或稍大于阳极筒，以保证辉光放电稳定和分析要求。
3.中国实用新型专利《一种型号为element gd辉光放电质谱仪测试小尺寸样品用样品台》(授权公告号：cn 210923569u)公开了一种型号为element gd辉光放电质谱仪测试小尺寸样品用样品台，包括高纯铜样品台本体，所述的高纯铜样品台本体上开有凹槽，所述的凹槽中设有焊锡。其优点在于：通过在高纯铜本体开设凹槽，凹槽中放入适量焊锡，可以使小尺寸样品固定在高纯铜样品上，焊锡不会露出样品的下表面，避免了测试时焊锡对样品的影响。但这种样品台专门用于element gd辉光放电质谱仪测试小尺寸样品中，且仅适用于直径在10mm-20mm之间的样品，不具备广泛的适用性。
4.中国实用新型专利《用于辉光放电质谱仪的薄片夹具》(授权公告号：cn210403655u)公开了一种用于辉光放电质谱仪的薄片夹具，包括底座、滑槽、滑动机构、l形杆、连接机构、u形板、夹板、固定机构。该夹具能够在质谱仪内外自由伸缩，方便操作者对薄片限位固定，进而保证了检测工作正常进行。但该薄片夹具用于辉光放电质谱仪中，适用于薄片样品，对于表面小或表面不平的样品并不能正常检测。
5.目前，对于一些小的样品如针状样品需要较为特殊的小样品夹具，同时在分析过程中存在信号漂移不稳定的情况；而一些厚度较薄的薄膜样品由于无一定的机械强度，通常无法直接分析等诸多不足。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供一种用于辉光分析中的小样品分析方法，采用对小样品进行导电树脂镶嵌和磨/抛处理，同时对镶嵌的导电树脂区域采用难溅射的金属箔覆盖，从而实现对面积小的小样品和薄片/膜小样品的辉光放电分析。
7.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
8.一种用于辉光分析中的小样品分析方法，包括如下步骤：
9.s1，将小样品的待分析面置于镶样机的底部中间位置，通过热镶的方法将小样品镶嵌在导电树脂中，小样品的待分析面对外裸露，对镶嵌好的小样品进行磨抛处理，以符合
辉光分析对样品表面的要求；
10.s2，对于磨抛处理后的小样品周边的导电树脂区域，覆盖微米级厚的难溅射高纯金属箔；
11.s3，将以上步骤处理好的小样品放入辉光分析仪中进行分析，在放置小样品时，小样品的待分析面的中心对准辉光源阳极筒的中心，使小样品处于辉光分析区域；
12.s4，设置好相应的辉光放电参数，按辉光分析程序进行分析。
13.进一步的，所述步骤s2中，对于磨抛处理后的小样品周边的导电树脂区域，覆盖微米级厚的难溅射高纯金属箔，具体包括：
14.覆盖时，确保辉光源阳极筒能溅射的导电树脂区域没有外露，覆盖的高纯金属箔平整、光洁，覆盖的难溅射高纯金属箔不发生辉光放电溅射。对于面积足够大的薄片/膜小样品，能够确保对辉光源的阳极筒溅射区域覆盖，可以不用对导电树脂区域进行高纯金属箔覆盖。
15.进一步的，所述小样品的直径或边长小于辉光源阳极筒的直径。
16.进一步的，所述难溅射高纯金属箔的厚度为几十μm。
17.进一步的，所述高纯金属箔采用高纯金属钽箔。
18.根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的用于辉光分析中的小样品分析方法，通过对小样品的导电树脂镶嵌和磨/抛处理实现小样品的固定和辉光分析溅射，以及对辉光分析溅射的导电树脂区域覆盖难溅射的高纯金属箔避免了导电树脂溅射引起的放电不稳定的影响，通过以上处理过程使小样品能够满足辉光放电溅射的要求，实现了对小样品的正常辉光分析，同时避免了导电树脂溅射引起的放电不稳定的影响，本方法与现有的小样品辉光分析方法比较，具有操作简便、费用低、快速实用等优点。
附图说明
19.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
20.图1为本发明小样品镶嵌和树脂区域覆盖高纯金属箔正面结构示意图；
21.图2为本发明小样品镶嵌和树脂区域覆盖高纯金属箔剖面结构示意图；
22.图3为本发明小样品镶嵌和树脂区域未覆盖高纯金属箔实物图；
23.图4为本发明小样品镶嵌和树脂区域覆盖高纯金属箔实物图；
24.图5为小样品镶嵌树脂区域未覆盖高纯金属箔辉光分析后实物图；
25.图6为小样品镶嵌树脂区域有覆盖高纯金属箔辉光分析后实物图；
26.附图标记说明：1、导电树脂；2、高纯金属箔；3、小样品；4、辉光源阳极筒。
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
28.本发明的目的是提供一种用于辉光分析中的小样品分析方法，采用对小样品进行导电树脂镶嵌和磨/抛处理，同时对镶嵌的导电树脂区域采用难溅射的金属箔覆盖，从而实现对面积小的小样品和薄片/膜小样品的辉光放电分析。
29.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
30.如图1和图2所示，本发明提供的用于辉光分析中的小样品分析方法，包括如下步骤：
31.s1，将小样品3的待分析面置于镶样机的底部中间位置，通过热镶的方法将小样品镶嵌在导电树脂1中，小样品3的待分析面对外裸露，对镶嵌好的小样品进行磨抛处理，以符合辉光分析对样品表面的要求；
32.s2，对于磨抛处理后的小样品3周边的导电树脂1区域，覆盖微米级厚的难溅射高纯金属箔2；
33.s3，将以上步骤处理好的小样品3放入辉光分析仪中进行分析，在放置小样品3时，小样品3的待分析面的中心对准辉光源阳极筒4的中心，使小样品3处于辉光分析区域；
34.s4，设置好相应的辉光放电参数，按辉光分析程序进行分析。
35.其中，所述步骤s2中，对于磨抛处理后的小样品3周边的导电树脂区域1，覆盖微米级厚的难溅射高纯金属箔2，具体包括：
36.覆盖时，确保辉光源阳极筒4能溅射的导电树脂1区域没有外露，覆盖的高纯金属箔2平整、光洁，覆盖的难溅射高纯金属箔2不发生辉光放电溅射。
37.对于面积足够大的薄片/膜小样品，能够确保对辉光源阳极筒4溅射区域覆盖，可以不用对导电树脂1区域进行高纯金属箔2覆盖。
38.本发明的小样品尺寸在直径/边长为3mm-20mm的范围，视辉光分析仪的阳极筒的直径而定。其中，小样品的尺寸不能覆盖辉光源阳极筒。
39.对于薄片/膜小样品厚度从几百个μm到几个mm，无一定的机械强度，不能直接进行辉光分析。
40.在具体实施例中，采用用于辉光分析中的小样品分析方法，对不锈钢薄片样品进行分析，样品尺寸大小为5mm
×
5mm
×
3mm，辉光源阳极筒的直径大小为8mm。具体操作步骤如下：
41.(1)将不锈钢薄片样品置于镶样机的底部中间位置，填充好导电树脂粉末，通过热镶的方法将不锈钢薄片样品镶嵌固定好；
42.(2)将镶嵌好的小样品，依据辉光分析对样品表面的要求，依次进行相应的磨/抛处理，使分析面的小样品表面平整，与镶嵌的导电树脂区域齐平，如图3。
43.(3)采用厚度约为60μm的高纯金属钽箔，将磨/抛处理后的镶嵌样品表面的导电树脂区域仔细覆盖，同时要确保高纯金属钽箔覆盖后辉光源阳极筒能溅射的导电树脂区域没有外露，覆盖的高纯金属钽箔平整、光洁，如图4。
44.(4)将以上步骤处理好的不锈钢薄片小样品放入辉光分析仪中进行分析，在放置样品时，小样品的分析表面的中心要求对准辉光源阳极筒的中心，使小样品处于辉光分析
区域；设置好相应的辉光放电参数，按辉光分析程序进行分析。
45.如图5为小样品镶嵌树脂区域未覆盖高纯金属箔辉光分析后实物图，与小样品相连的镶嵌树脂区域发生溅射，如图5中，镶嵌的导电树脂区域发生了溅射(样品上部)和溅射坑的形状不好，直接会影响正常的辉光放电分析，影响分析过程稳定性，在辉光放电过程中放电参数不稳定、波动较大；
46.图6为小样品镶嵌树脂区域有覆盖高纯金属箔辉光分析后实物图，覆盖的高纯金属钽箔没有发生溅射，小样品表面正常辉光分析，分析过程稳定，结果良好。
47.本发明提供的用于辉光分析中的小样品分析方法，能够解决小样品不能覆盖辉光源阳极筒从而难以进行辉光分析，以及镶嵌后由于样品面积小，镶嵌的导电树脂发生溅射影响正常辉光分析的问题，适用于辉光放电光谱与辉光放电质谱分析，以及采用辉光放电溅射用于材料显微组织结构表征的样品制备。
48.本发明通过对小样品的导电树脂镶嵌和磨/抛处理实现小样品的固定和辉光分析溅射，以及对辉光分析溅射的导电树脂区域覆盖难溅射的高纯金属箔避免了导电树脂溅射引起的放电不稳定的影响，通过以上处理过程使小样品能够满足辉光放电溅射的要求，实现了对小样品的正常辉光分析，同时避免了导电树脂溅射引起的放电不稳定的影响，本方法与现有的小样品辉光分析方法比较，具有操作简便、费用低、快速实用等优点。
49.本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。