一种自动注射式汞源的制作方法

1.本技术涉及化工设备领域，尤其涉及一种自动注射式汞源。


背景技术：

2.大气汞分析仪的校准需要用到校准汞源，它可以提供准确定量的汞蒸气。由于大气汞浓度通常在pg/l的水平，所以校准汞源需要能够精确提供pg级别的汞蒸气。在现有的技术方案中，有两种装置可以实现该目的：(1)饱和汞蒸气源；(2)汞渗透源。其中，饱和汞蒸气源方案在定量上更准确也更可靠，它常常作为一种终极的校准方法，但是必须人工手动注射才能完成，且对操作人员水平要求较高，稍有不慎便容易污染。汞渗透源方案需要采用饱和汞蒸气源方案校准后才能用于校准其他仪器，其优点在于可以实现全自动加标，因此常用于在线汞分析仪的自动校准，但其稳定性和可靠性不如饱和汞蒸气源方案。
3.现有的饱和汞蒸气源如图4所示，储汞瓶401内装有适量液态汞并保持密闭。采用一个控温冷却铝块402将储汞瓶401温度降至低于环境温度(通常低于环境温度2～6℃)，且保持该温度恒定，控温冷却铝块402外部覆盖有隔热层403。经过一定稳定时间，储汞瓶401内的汞蒸气压达到饱和状态。此时储汞瓶401内汞蒸气的浓度是稳定的，且该汞蒸气浓度只依赖于温度。利用一支微量注射器404从储汞瓶401内抽取一定体积的饱和汞蒸气，即确定质量的汞蒸气，然后注射到采样管路以完成加标。
4.现有的汞渗透源如图5所示。渗透腔502由控温铝块501加热并保持在一个稳定的温度(通常为50℃)，渗透腔502内通过固定卡簧505安置一个渗透管504，渗透管504中含有液态汞，渗透管504外有盖子503。当温度稳定时，渗透管504中的液体汞挥发出汞蒸气并以稳定的速率从渗透管504逸出，然后随载气被带出渗透源，因此渗透源可以以一个恒定的释放率输出汞蒸气。在校准分析仪时，只需将渗透源的输出气导入采样管路确定时间，即可完成加标。
5.由于饱和汞蒸气源只能手动操作，因此限制了其在自动校准领域的应用，其次注射操作对操作人员要求较高，因此采用该方法校准仪器也容易带来人为误差。对于汞渗透源，无论校准或空闲时，总是需要保持载气吹扫渗透腔，这样不仅耗费载气且会一直向外部大气排放汞；此外，在实际应用中也发现汞渗透源的稳定性不够好，因为其释放率容易受到温度、载气流速、外部大气压等多种因素的影响。


技术实现要素：

6.本技术的一个目的是提供一种自动注射式汞源。
7.为实现上述目的，本技术实施例提供了一种自动注射式汞源，其中，所述自动注射式汞源包括储汞瓶、控温铝块、隔热层和自动注射器；
8.所述储汞瓶外部覆盖有所述控温铝块，所述控温铝块外部覆盖有所述隔热层，所述自动注射器与所述储汞瓶相连通；
9.所述自动注射器包括四通切换阀、微量注射器、至少两个步进电机、丝杆和滑块，
其中，至少一个所述步进电机用于驱动所述四通切换阀，至少一个所述步进电机用于通过传动皮带带动所述丝杆转动，所述丝杆与所述滑块相连接，所述滑块连接所述微量注射器的活塞。
10.进一步地，所述四通切换阀包括定子和转子。
11.进一步地，所述定子有四个定子通道，其中三个所述定子通道分别连接到载气、所述微量注射器、所述储汞瓶，另一个所述定子通道作为输出通道。
12.进一步地，所述转子有一个转子通道，用于导通相邻的两个所述定子通道。
13.进一步地，所述转子由所述步进电机驱动，在所述定子内转动。
14.进一步地，当所述自动注射式汞源处于空闲状态时，切换所述转子处于第一位置。
15.进一步地，当所述自动注射式汞源开始执行校准加标时，所述转子先转动到第三位置，所述滑块带动所述微量注射器的活塞拉到其最大量程；待汞蒸气浓度分布稳定，所述微量注射器的活塞推出多余体积的汞蒸气；所述转子再转动到第二位置，所述微量注射器的活塞推到最底部；最后，所述转子转动到第一位置。
16.进一步地，所述丝杆转动后，驱动所述滑块做直线运动。
17.进一步地，所述微量注射器的量程为50ul。
18.在本技术提供的方案中，所述自动注射式汞源包括储汞瓶、控温铝块、隔热层，所述储汞瓶外部覆盖有所述控温铝块，所述控温铝块外部覆盖有所述隔热层；其特征在于，所述自动注射式还包括自动注射器，所述自动注射器与所述储汞瓶相连通；所述自动注射器包括四通切换阀、微量注射器、至少两个步进电机、丝杆和滑块，其中，至少一个所述步进电机用于驱动所述四通切换阀，至少一个所述步进电机用于通过传动皮带带动所述丝杆转动，所述丝杆与所述滑块相连接，所述滑块连接所述微量注射器的活塞。与现有技术相比，本技术提供的自动注射式汞源精度高、稳定性好。
附图说明
19.通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本技术的其他特征、目的和优点将会变得更明显：
20.图1是根据本技术实施例的一种自动注射式汞源的结构示意图；
21.图2是根据本技术实施例的一种自动注射器的结构示意图；
22.图3是根据本技术实施例的一种四通切换阀的结构示意图；
23.图4是根据现有技术的一种饱和汞蒸气源的结构示意图；
24.图5是根据现有技术的一种汞渗透源的结构示意图。
25.附图中相同或相似的附图标记代表相同或相似的部件。
具体实施方式
26.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
27.本技术实施例提供了一种自动注射式汞源，采用带四通切换阀的自动注射器，实
现饱和汞蒸气源的自动抽取定量、以及注射过程。所述自动注射式汞源精度高、稳定性好，可用于在线汞分析仪的自动校准。
28.如图1所示，所述自动注射式汞源包括储汞瓶101、控温铝块102、隔热层103和自动注射器104；所述储汞瓶101外部覆盖有所述控温铝块102，所述控温铝块102外部覆盖有所述隔热层103，所述自动注射器104与所述储汞瓶101相连通；所述自动注射器104包括四通切换阀105(又如图2中的205所示)、微量注射器106(又如图2中的206所示)、至少两个步进电机(如图2中的210所示)、丝杆(如图2中的208所示)和滑块107(又如图2中的207所示)，其中，至少一个所述步进电机用于驱动所述四通切换阀，至少一个所述步进电机用于通过传动皮带(如图2中的209所示)带动所述丝杆转动，所述丝杆与所述滑块相连接，所述滑块连接所述微量注射器的活塞。
29.例如，如图1所示，所述自动注射式汞源的下半部分可以看作是一个饱和汞蒸气源，包括一个储汞瓶101、一个控温铝块102以及外部隔热层103。储汞瓶101内装有少量液态汞，当汞源启动后，控温铝块102冷却至比正常室温低2～5℃的温度点并保持稳定，储汞瓶101内温度最终也稳定至该温度点。经过一段时间后，储汞瓶101内的汞蒸气达到饱和状态，由于温度稳定，所以瓶内的饱和汞蒸气浓度是稳定的。确保储汞瓶101的温度比室温低2～5℃，可以避免饱和汞蒸气被抽出后遇冷凝结为液态汞。
30.在一些实施例中，如图1所示，所述自动注射式汞源的上半部分是一个自动注射器(如图2所示)，包括一个四通切换阀105(又如图2中的205所示)、一个50ul量程的微量注射器106(又如图2中的206所示)、两个步进电机(如图2中的210所示)以及一套丝杆(如图2中的208所示)和滑块107(又如图2中的207所示)。
31.在一些实施例中，所述微量注射器的量程为50ul。
32.在一些实施例中，所述丝杆转动后，驱动所述滑块做直线运动。
33.例如，如图2所示，一个步进电机210直接驱动四通切换阀205；另外一个步进电机210通过传动皮带209带动丝杆208转动，从而驱动滑块207做直线运动，滑块207连接微量注射器206的活塞推杆。两个步进电机210由程序控制，因此微量注射器206的推拉和四通切换阀205的切换动作都可以通过程序进行控制。
34.在一些实施例中，如图3所示，所述四通切换阀包括定子311和转子312。
35.在一些实施例中，如图3所示，所述定子311有四个定子通道313，其中三个所述定子通道313分别连接到载气、所述微量注射器(如图2中的206所示)、所述储汞瓶(如图1中的101所示)，另一个所述定子通道313作为输出通道。
36.在一些实施例中，如图3所示，所述转子312有一个转子通道314，用于导通相邻的两个所述定子通道313。
37.在一些实施例中，如图3所示，所述转子312由所述步进电机(如图2中的210所示)驱动，在所述定子311内转动。
38.例如，如图3所示，四通切换阀由一个定子311和一个转子312构成。定子311固定不动，有四个定子通道313，分别连接到载气、微量注射器、饱和汞蒸气源，另外一个定子通道313作为输出。转子312由步进电机驱动，可以在定子311内转动。转子312只有一个转子通道314，可以导通定子311的相邻两个定子通道313，它可以分别转动到图3中a、b、c三个不同位置(图3中转子处于a位置，b和c位置用虚线表示未导通)。转子通道314的体积越小越好，可
以避免体积死区的影响。
39.在一些实施例中，当所述自动注射式汞源处于空闲状态时，切换所述转子处于第一位置。
40.例如，当所述自动注射式汞源处于空闲状态时，注射器是排空的，所述四通切换阀的转子处于如图3所示的a位置(即所述第一位置)，载气会吹扫输出管路保持清洁。
41.在一些实施例中，当所述自动注射式汞源开始执行校准加标时，所述转子先转动到第三位置，所述滑块带动所述微量注射器的活塞拉到其最大量程；待汞蒸气浓度分布稳定，所述微量注射器的活塞推出多余体积的汞蒸气；所述转子再转动到第二位置，所述微量注射器的活塞推到最底部；最后，所述转子转动到第一位置。
42.例如，当所述自动注射式汞源开始执行校准加标时，所述四通切换阀的转子首先转动到如图3所示的c位置(即所述第三位置)，然后滑块带动注射器活塞拉到最大量程(例如50ul)，此时饱和汞蒸气被抽进注射器和切换阀通道内。等待1min时间让汞蒸气浓度分布稳定，然后注射器活塞推出多余体积的汞蒸气(例如需定量10ul时则推出40ul)。切换阀转子转动到如图3所示的b位置(即所述第二位置)，注射器活塞推到最底，将剩余体积的汞蒸气推入输出管路中。切换阀转子再转动到如图3所示的a位置(即所述第一位置)，载气将管路中的汞蒸气完全吹扫带出。在此，所述自动注射式汞源的整个运行过程可以由程序控制自动完成，因此适用于自动校准在线汞分析仪。
43.综上所述，本技术实施例提供的自动注射式汞源，不仅具有饱和汞蒸气源的优点，而且比汞渗透源精度更高稳定性更好，可以作为独立校准装置。相比手动注射饱和汞蒸气源的传统方案，由于本技术实施例节省了人为操作过程，所以具有更好的可重复性。
44.对于本领域技术人员而言，显然本技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化涵括在本技术内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。此外，显然“包括”一词不排除其他单元或结构，单数不排除复数。第一，第二等词语用来表示名称，而并不表示任何特定的顺序。