一种X射线荧光光谱仪及中草药重金属快速检测方法与流程

技术特征：
1.一种x射线荧光光谱仪，其特征在于，所述x射线荧光光谱仪包括机台（1），所述机台（1）的一侧上方活动安装有x光管（2），所述x光管（2）的下端朝向双曲面分光晶体（3），所述双曲面分光晶体（3）移动设置在所述机台（1）上；在所述机台（1）上固定有支板（21），所述支板（21）上水平固定有同所述机台（1）平行的载台（4），所述载台（4）设置在所述双曲面分光晶体（3）远离所述x光管（2）的一侧，所述双曲面分光晶体（3）与所述机台（1）之间通过驱动组件连接；所述机台（1）的另一侧上方转动设置有探测器（5），所述载台（4）采用透明材质所制。2.根据权利要求1所述的一种x射线荧光光谱仪，其特征在于，所述x光管（2）通过调节机构活动安装在所述机台（1）上，所述调节机构包括竖直固定安装在所述机台（1）上的缸体（6）、竖直滑动设置在所述缸体（6）输出端的活塞杆（7）、以及安装在所述活塞杆（7）顶端的架体（8）；所述x光管（2）通过锁定结构安装在所述架体（8）上，所述x光管（2）可绕所述架体（8）转动，以对其下端的x射线出射角度进行调节。3.根据权利要求2所述的一种x射线荧光光谱仪，其特征在于，所述x光管（2）两侧各通过一个连接轴转动安装在所述架体（8）上，所述锁定结构包括固定在所述连接轴的其中一端的角度盘（13）、水平固定在所述架体（8）一侧的横台（9）、固定在所述横台（9）上并朝向所述角度盘（13）的套筒（10）、与所述套筒（10）滑动套设的定位件（12）、以及用于弹性连接所述定位件（12）与所述套筒（10）的压簧（11）；所述压簧（11）套设在所述定位件（12）套入在所述套筒（10）中的一段，角度盘（13）边缘沿圆周等距设置有多个定位孔，所述定位件（12）穿出所述套筒（10）的一端指向其中一个所述定位孔，且所述定位件（12）指向所述定位孔的一端截面呈半椭圆状。4.根据权利要求1所述的一种x射线荧光光谱仪，其特征在于，所述机台（1）的中央开设有通槽（14），所述驱动组件包括转动安装在所述通槽（14）内的丝杠（15）、与所述丝杠（15）螺纹连接的连接块（16）、以及固定在所述丝杠（15）一端的调节轮（17），所述双曲面分光晶体（3）通过托盘（18）安装在所述连接块（16）上；在所述托盘（18）与所述机台（1）之间还设置有导向结构，所述导向结构包括开设于所述托盘（18）上的滑道（19）和水平固定在所述机台（1）上并与所述滑道（19）滑动配合的滑杆（20）。5.根据权利要求1所述的一种x射线荧光光谱仪，其特征在于，所述探测器（5）通过扭转结构设置在所述支板（21）上，所述扭转结构包括固定在所述支板（21）上的阻尼套（22）、过盈转动设置在所述阻尼套（22）上的安装轴（23）、以及固定在所述安装轴（23）一端的方位盘（24），所述探测器（5）固定在所述安装轴（23）上。6.一种应用如权利要求1-5任一项所述的x射线荧光光谱仪的中草药重金属快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，样品制备，采用破碎机进行破碎，破碎目数达到80目以上；将样品粉末进行压片，压力为20mpa，压力保持60s，样品片直径为30mm，厚度4mm，将样品进行分组编号；步骤二，分析方法建立，选取步骤一制备的样品放入x射线荧光光谱仪中，待测元素分别为as、pb、cu、cd、hg重金属元素，利用基本参数法对中药材重金属进行测试条件优化，建立检测中药材重金属的单波长激发能量色散x射线荧光光谱法；
步骤三，根据步骤二建立的分析方法，对步骤一制备的各类中药材重金属进行测定，同时相同样品也采用标准方法-电感耦合等离子体质谱法进行测定；步骤四，验证单波长激发能量色散x射线荧光光谱法的检出限、精密度、准确性及加标回收率。7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述步骤四中包含以下部分：s1，利用纤维素空白压片，采用重复测定法计算检出限；s2，采用中药材实际样品进行重复性测试，统计并推断不同浓度对应的rsd；s3，相同样品分别采用标准方法电感耦合等离子体质谱法和对比方法单波长激发能量色散x射线荧光光谱法进行定量分析。8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，其中，采用单波长激发能量色散x射线荧光光谱法进行测试，随机选取两个样品采用标准添加的方式进行回收率计算。

技术总结
本发明设计X光检测技术领域，具体是X射线荧光光谱仪及中草药重金属快速检测方法,单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(HS-XRF)，采用了全聚焦型双曲面弯晶，对X射线管出射谱进行单色化聚焦入射到样品，从而大幅降低散射线背景，降低了待测元素检出限1-2个数量级；快速基本参数法(Fast FP)利用基本参数库与先进数学模型，解决XRF多种基体元素间干扰效应等所带来的不确定性与分析误差，减少对标准品的依赖性，达到对各类中草药样品进行重金属定量分析的目标；可以完成中草药材中重金属快速检测的目的，填补当前中草药材多种重金属快速检测的市场空白，满足中草药材种植、流通、加工、质检等各个环节对重金属质量安全快速检测的需求。求。求。


技术研发人员：马兴 娄婷婷 章骅 刘晓静 张静 肖亚兵
受保护的技术使用者：北京安科慧生科技有限公司
技术研发日：2022.03.15
技术公布日：2022/4/12