一种短波长用低损耗保偏光纤及其应用和制备方法与流程

1.本发明属于光通信技术领域，具体涉及一种短波长用低损耗保偏光纤及其应用和制备方法。


背景技术：

2.保偏光纤可广泛应用于航天、航空、航海、工业制造技术以及通信等国民经济的各个领域。在以光学相干检测为基础的干涉型光纤传感器中，使用保偏光纤能够保证线偏振方向不变，提高相干信噪比，以实现对物理量的高精度测量。
3.目前应用广泛的是熊猫型保偏光纤，其特点是在纤芯两侧对称引入圆形应力区，在应力区掺杂有硼，由于掺硼应力区具有高热膨胀系数，其在热应力作用下挤压纤芯，进而产生应力双折射。现有保偏光纤在可见光波段进行应用时，主要用于医疗诊断、投影仪器、雷达传感或者是外太空等领域，由于其工作波长与紫外光波段接近或本身环境在太空中受其它射线辐射，在石英玻璃中会产生色心缺陷导致其结构发生变化，进而导致光纤衰耗变大。


技术实现要素：

4.针对现有技术的以上缺陷或改进需求中的一种或者多种，本发明提供了一种短波长用低损耗保偏光纤，用以解决现有保偏光纤在太空中受辐射导致光纤衰耗变大的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供一种短波长用低损耗保偏光纤，其包括纤芯层、应力层、内包层和外包层；
6.所述纤芯层嵌设于所述内包层中心，所述外包层包裹在所述内包层外周，所述应力层成对设置并嵌设在所述内包层上，且两所述应力层对称设置在所述纤芯层两侧；
7.所述纤芯层中羟基含量为100～1000ppm，所述内包层中羟基含量为500～2000ppm，且所述纤芯层与所述内包层是通过控制所述sihcl3的流量在0.1～5sccm下制得。
8.作为本发明的进一步改进，所述短波长用低损耗保偏光纤在500nm波长处的衰减系数小于28db/km；其在600nm波长处的衰减系数小于18db/km；其在700nm波长处的衰减系数小于5db/km。
9.作为本发明的进一步改进，所述短波长用低损耗保偏光纤在0.1gy/s剂量率和10kgy总剂量辐照后的附加衰减小于等于0.5db/100m。
10.作为本发明的进一步改进，所述纤芯层的直径d1为2～4.5μm，其相对折射率差δ1％为-0.02％～-0.32％；
11.所述应力层的直径d2为20～40μm，相对折射率差δ2％为-0.80％～-1.3％；
12.所述内包层直径d3为30～90μm，相对折射率差δ3％为-0.20％～-0.70％；
13.所述外包层直径d5为80～125μm。
14.作为本发明的进一步改进，所述短波长用低损耗保偏光纤的模式双折射率不小于3.0*10-4
，且所述短波长用低损耗保偏光纤的模式双折射率是通过控制所述光纤的拉制速
率在400m/min～1000m/min，拉制张力在120g～180g得到。
15.作为本发明的进一步改进，所述保偏光纤在10mm弯曲半径下绕圈一圈时，在500nm波长处的宏弯1小于0.1db，在600nm波长处的宏弯损耗小于0.2db，在700nm波长处的宏弯损耗小于2db。
16.本技术还包括一种短波长用低损耗保偏光纤的应用，其用于在波长为400～700nm的应用。
17.本技术还包括一种短波长用低损耗保偏光纤的制备方法，其包括如下步骤：
18.(1)采用pcvd工艺分别制备内包层和芯棒；
19.(2)采用pcvd工艺制备硼棒，将衬管进行打磨；
20.(3)在芯棒层外套设内包层和外包层，制得母棒，在母棒中心对称开设两个与应力层相吻合的应力通孔，将应力层穿设到母棒中，得到光纤预制棒；
21.(4)将光纤预制棒放入高温炉进行熔融拉丝，通过拉丝机涂覆丙烯酸树脂，然后进行光固化制得光纤。
22.作为本发明的进一步改进，所述pcvd工艺中采用sicl4、sihcl3、c2f6、o2为原料制备芯棒层，且所述sihcl3采用流量计进行控制，其流量为0.1～5sccm；所述sicl4流量为500～2000sccm；所述c2f6流量为5～100sccm，所述o2流量为1500～5000sccm；
23.作为本发明的进一步改进，所述pcvd工艺中采用sicl4、sihcl3、c2f6、o2为原料制备内包层，且所述sihcl3采用流量计进行控制，其流量为0.1～5sccm；所述sicl4流量为500～2000sccm；所述c2f6流量为60～250sccm，所述o2流量为1500～5000sccm；
24.作为本发明的进一步改进，所述熔融拉丝工序中熔融的温度为1800℃～2200℃。
25.作为本发明的进一步改进，所述拉丝机拉制速度为100m/min～1000m/min；拉制张力为40g～180g。
26.作为本发明的进一步改进，所述拉制速度为400m/min～1000m/min；拉制张力为120～180g。
27.上述改进技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
28.总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有的有益效果包括：
29.本发明的短波长用低损耗保偏光纤，其通过严格控制光纤的纤芯层与内包层内的羟基含量，使得其在400～700nm的波段下工作时，具备较好的抗紫外能力；同时通过控制光纤中纤芯层和内包层的羟基含量与氟元素含量，并配合使用硼棒作为应力层，不仅能够有效降低紫外光导致的辐致损耗，以保证光纤在短波长波段下具备较低的衰减，并具备较好的双折射性能。同时在制备工艺中通过引入sihcl3，并利用流量计严格控制sihcl3的引入量，在o2含量过量的情况下，实现对羟基含量的控制，以得到最佳的抗紫外能力，并通过控制pcvd工艺，使得该光纤具备较好的抗弯曲性能和抗宏弯性能。
附图说明
30.图1是本发明实施例中短波长用低损耗保偏光纤的剖面示意图；
31.图2是本发明其中一种实施例中折射率的剖面示意图。
32.在所有附图中，同样的附图标记表示相同的技术特征，具体为：
33.1、纤芯层；2、应力层；3、内包层；4、外包层。
具体实施方式
34.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
35.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
36.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
37.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
38.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
39.请参阅图1、图2，本发明优选实施例中的短波长用低损耗保偏光纤包括纤芯层1、应力层2、内包层3和外包层4，并且纤芯层1嵌设在内包层3的中心，外包层4包裹在内包层3外周；该应力层2成对设置并嵌设在内包层3上，并且两应力层2对称设置在纤芯层1的两侧。并且该纤芯层1的直径d1为2～4.5μm，其相对折射率差δ1％为-0.02％～-0.32％；应力层2的直径d2为20～40μm，相对折射率差δ2％为-0.80％～-1.3％；内包层3直径d3为30～90μm，相对折射率差δ3％为-0.2％～-0.7％；外包层4直径d5为80～125μm。
40.其中，相对折射率差计算方式为δ＝[(n
i2-n
02
)/(2ni2)]*100％≈[(n
i-n0)/ni]*100％，其中ni为各对应部分的折射率，n0为纯二氧化硅石英玻璃的折射率。
[0041]
值得说明的是，本技术中的应力层2可全部嵌设在内包层3内，形成熊猫型保偏光纤，也可以部分嵌设在内包层3内，也可部分嵌设在外包层4内。应力层2主要用于挤压纤芯层1，使得纤芯层1产生应力双折射。
[0042]
进一步地，本技术中的纤芯层1和内包层3均为掺杂有羟基和氟和二氧化硅玻璃层，并且纤芯层1中羟基含量为100～1000ppm，内包层3中羟基含量为500～2000ppm。其中，
ppm为百万分比质量浓度。在传统保偏光纤中，纤芯层1和内包层3通常不会掺杂羟基，其主要原因是其工作波段是在1310/1550nm，在此波段下，羟基会造成光纤衰耗问题，因此纤芯层1与内包层3中的羟基通常会当做杂质去除，其一是提高原料纯度，降低原料中含水量，减少羟基的引入；其二是通常在制备后进行脱水处理，以去除羟基。而在短波长应用范围内，羟基不会造成光纤衰耗问题，并且通过将羟基含量进行控制，还能够提高纤芯层1与内包层3的抗紫外能力。因此，本技术在纤芯层1和内包层3中均掺杂羟基和氟，并通过控制纤芯层1中羟基含量在100～1000ppm，并将内包层3中羟基含量控制在500～2000ppm，以达到最佳的抗紫外性能，本技术中氟含量主要用于调节纤芯层1和内包层3的相对折射率差，其主要通过对相对折射率差的限定来实现。
[0043]
进一步地，作为本发明的优选实施例，本技术中的短波长用低损耗保偏光纤的应用波长为400～700nm，并且其在500nm波长处的衰减系数小于28db/km；其在600nm波长处的衰减系数小于18db/km；其在700nm波长处的衰减系数小于5db/km。优选地，本技术中的短波长用低损耗保偏光纤在0.1gy/s剂量率和10kgy总剂量辐照后的附加衰减小于等于0.5db/100m。
[0044]
本技术中的短波长用低损耗保偏光纤中不掺杂锗元素，并且采用阶跃波导结构设计，减少了传统掺锗带来的瑞利散射和避免了辐照条件下产生色心的问题，而且羟基本身在短波长应用范围下不会对光纤的衰减造成影响，并能提高光纤的抗紫外性能，使得本技术中的光纤在短波长范围下具备较好的抗衰减和抗辐照能力。
[0045]
进一步地，作为本发明的优选实施例，本技术中的短波长用低损耗保偏光纤的模式双折射率不小于3.0*10-4。在保偏光纤中，双折射效应越强，拍长越短，保持传输光偏振态越好。本技术中的模式双折射率是通过控制应力层2的深度和直径来实现，同时短波长用低损耗保偏光纤的应力层2边缘到纤芯层1边缘最近距离(d4-2*d2-d1)/2≥2μm，通过对应力层2边缘到纤芯层1边缘的控制，使得应力层2中的硼元素不会渗入芯棒层，避免其影响光纤的耐辐照性能。
[0046]
进一步地，作为本发明的优选实施例，本技术中的短波长用低损耗保偏光纤在10mm弯曲半径下绕圈一圈时，在500nm波长处的宏弯1小于0.1db，在600nm波长处的宏弯损耗小于0.2db，在700nm波长处的宏弯损耗小于2db。
[0047]
进一步地，作为本发明的优选实施例，本技术中的纤芯层1、内包层3和外包层4相对折射率差剖面结构均为阶跃波导结构。
[0048]
进一步地，本技术还包括一种短波长用低损耗保偏光纤的制备方法，其主要包括如下步骤：
[0049]
(1)采用pcvd(等离子体化学气相沉积)工艺分别制备内包层3和芯棒；具体地，本技术中芯棒采用sicl4(四氯硅烷)、sihcl3(三氯氢硅)、c2f6(六氟乙烷)、o2(氧气)为原料制备芯棒层，通过调整其气体的流量和比例，以适当沉积速度条件下制备出符合要求的直径和折射率的芯棒。其中，本技术的制备原料中o2为过量，而氢元素仅通过sihcl3来提供，通过采用流量计控制sihcl3的流量，实现氢元素的控制，进而达到羟基含量的可控。其中，芯棒层与内包层3的制备工艺基本相当，二者仅在c2f6的含量上存在区别，通过调整内包层3与芯棒层的c2f6含量，使得内包层3与芯棒层之间的羟基含量和氟含量有所差别，羟基含量用于控制二者的抗紫外能力，氟含量用于调整二者的相对折射率差。同时，sihcl3具备比sicl4更
低的沸点，适用于现有罐料系统，可采用低温蒸发料轨和流量计进行调控流量，实现羟基含量的精确控制。而其他氢元素引进方式如氢气、水蒸气或者氢氧焰外喷等形式，其羟基含量均无法得到精确控制，无法制备出符合本技术要求的短波长用低损耗保偏光纤。
[0050]
其中，芯棒制备工艺过程中sicl4流量为500～2000sccm(sccm为体积流量单位，指每分钟标准毫升)；sihcl3的流量为0.1～5sccm，c2f6流量为5～100sccm，o2流量为1500～5000sccm；内包层3制备工艺过程中sicl4流量为500～2000sccm；sihcl3的流量为0.1～5sccm，c2f6流量为60～250sccm，o2流量为1500～5000sccm。
[0051]
同时，此处内包层3与芯棒为一次制备成型，仅需调控sihcl3的流量，实现内包层3与芯棒的一次制备，制备效率高且羟基含量可控。而目前的工艺中采用pcvd制备芯层和内包层3，都是深掺氟而不能掺杂羟基(现有工艺中羟基造成1310～1550nm波段的保偏光纤波段损耗增大，羟基通常会作为杂质去除，而不会引入)；或者采用vad和ovd工艺中羟基芯层与掺氟套管的组合制备方法，其无法一步制备成型，制备工艺较复杂。
[0052]
(2)采用pcvd工艺制备硼棒，将衬管硅进行打磨；具体地，本技术中采用sicl4、bcl3、c2f6、o2为原料，通过调整气体的流量和比例，在合适的沉积速度条件下制备出满足直径和折射率要求的硼棒，同时将衬管硅打磨到一定的尺寸得到硼棒。硼棒制备工艺与上述内包层3和芯棒制备工艺相当，其区别在于原料组分不同，硼棒制备中将sihcl3替换为bcl3，以引进硼元素，硼棒制备非本发明的核心发明点，其具体流量控制参数暂不赘述。
[0053]
(3)在芯棒层外套设内包层3和外包层4，制得母棒，在母棒中心对称开设两个与应力层2相吻合的应力通孔，将应力层2穿设到母棒中，得到光纤预制棒；
[0054]
(4)将光纤预制棒放入高温炉进行熔融拉丝，通过拉丝机涂覆丙烯酸树脂，采用光固化制得光纤。
[0055]
进一步地，本技术中熔融拉丝工序中熔融的温度为1800℃～2200℃。
[0056]
进一步地，本技术中的拉丝机的拉制速度为100m/min～1000m/min；拉制张力为40g～180g。
[0057]
更进一步地，本技术中的拉丝机的拉制速度为400m/min～1000m/min；拉制张力为120g～180g。
[0058]
pcvd工艺制备光纤预制棒的基本过程为：一根高纯度的石英管作为pcvd沉积的衬管被固定在真空泵与气体质量流量控制器之间。参与等离子体反应的气体sicl4、gecl4、c2f6与o2的流量由气体质量流量计精确控制，混合在一起，在特定低压下注入到衬管中。包围着部分衬管的谐振腔往返移动并通过波导将数千瓦的微波能量耦合到气体混合物中，于是在石英管内产生一个局部非等温，低压的等离子体区。此时的等离子体运动产生等同于60000℃的高温，等离子体相互作用并发生反应，生成特定组分的玻璃沉积在衬管的内壁。而谐振腔的每次往返运动过程中，气体的混合比例可以按设定改变，沉积的厚度可多达数千层，得到极其精确的预制棒折射率剖面，为超高带宽光纤的研制提供基础。
[0059]
在现有的短波长保偏光纤的制备方法中，一种是普遍保偏结构，在芯层掺杂有锗元素，但是锗元素的存在容易使光纤受紫外光和其它射线影响导致附加损耗增加；二是采用掺氟结构，通过芯层和包层掺氟来达到普通保偏的波导结构的同时，随着含氟量的增加，缺陷浓度将随之下降，进而具备较好的抗紫外光的性能。并且我们发现适量的氢氧根离子能很大程度上改善光纤的抗紫外能力，减少光纤损耗。pcvd工艺由于其剖面的精确控制以
及深掺氟的能力，广泛应用于1310/1550nm等通信波段光纤制备，而氢氧根离子会使其波段损耗大幅增加，因此使用的原料sicl4是无水，纯度大于99.9999％。但是在短波长范围内，合适范围的氢氧根离子并不会带来附加损耗，且有利于阻挡紫外光和其他射线的影响。因此，我们在原有pcvd工艺中加入sihcl3，其相较于sicl4仅引入了h元素，而其他组分不变动，只要sihcl3的用量可控，o2含量过量的情况下，即可准确控制纤芯层1和内包层3内部的羟基含量，使得制备得到的光纤具备较好的抗紫外光性能。
[0060]
下面我们根据上述制备方法给出详细实施例，以进一步说明。
[0061]
采用等离子化学气相沉积法在石英管内沉积制备纤芯层1，纤芯层1采用sicl4、sihcl3、c2f6、o2为原料进行制备，通过调整各原料的气体流量和比例，在合适的沉积速度下制备得到满足直径和折射率要求的芯棒；
[0062]
采用等离子化学气相沉积法在石英管内沉积制备内包层3，内包层3同样采用sicl4、sihcl3、c2f6、o2为原料进行制备；
[0063]
同样采用等离子化学气相沉积法制备掺硼的应力棒，其采用sicl4、bcl3、c2f6、o2为原料进行制备，将应力棒表面的纯硅打掉，打磨后得到一定尺寸的应力棒；
[0064]
外包层4为纯石英材质，事先预制得到；
[0065]
在芯棒层的外部分别套设内包层3和外包层4，得到母棒，同时在母棒中心对称开设两个与应力层2直径相吻合的应力通孔，将应力层2穿设到应力通孔内，得到光纤预制棒；
[0066]
将光纤预制棒放入高温炉中进行熔融拉丝，通过拉丝机涂覆丙烯酸树脂，然后光固化制得光纤。
[0067]
上述实施例中对应制得的纤芯层1、内包层3、应力棒的尺寸及制备过程中的熔融温度、拉丝速度及拉丝张力参数如下表所示：
[0068][0069]
其中，为了方便光纤预制棒后续的熔融拉丝工艺进行，预制棒通常会进行统一处理，将芯棒、应力棒套管以及应力通孔等直径进行统一处理，便于光纤预制棒的制备以及后续熔融拉丝工艺的进行。上述实施例过程中，序号1～3的拉丝速度为500m/min，拉丝张力为130g；序号4～6的拉丝速度在900m/min，拉丝张力为170g；序号7～9的拉丝速度为500m/min，拉丝张力为160g；序号10～12的拉丝速度分别为100m/min、200m/min、300m/min；拉丝
张力分别为40g、80g、120g。
[0070]
根据上述实施条件得到对应短波长用低损耗保偏光纤具体参数如下：
[0071][0072]
同样地，为了便于光纤后期的使用和成缆，本技术中短波长用低损耗保偏光纤的外包层4直径为125μm或80μm，该外包层4直径尺寸为标准光纤直径尺寸，在实际制备过程中，我们也可根据需求将光纤外包层4的直径尺寸控制在80～125μm之间。
[0073]
各短波长用低损耗光纤主要参数及感生损耗如下表所示：
[0074][0075]
通过上述测试参数，其制得的保偏光纤在500nm波长处的衰减系数小于28db/km，其在600nm波长处的衰减系数小于18db/km，在700nm波长处的衰减系数小于5db/km。同时该保偏光纤在10mm弯曲半径下卷绕1圈时，在500nm波长处的宏弯损耗小于0.1db，在600nm波长处的宏弯损耗小于0.2db，在700nm波长处的宏弯损耗小于2db。该保偏光纤在0.1gy/s剂
量率和10kgy总剂量辐照后的附加衰减小于等于0.5db/100m。我们可以看出本技术中制备得到的短波长用低损耗保偏光纤在短波长应用范围内具备较好的抗衰减系数，极佳的抗宏弯性能和抗辐照性能。
[0076]
本技术通过对原料流量控制，纤芯层1、应力层2、内包层3及外包层4直径控制、熔融拉丝温度、拉丝速率和拉丝张力等进行控制，以获得短波长用，具备低损耗性能、抗辐照、抗宏弯性能的保偏光纤。
[0077]
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。