一种高活性高纯度氯金酸的制备方法与流程

1.本发明涉及一种氯金酸的制备方法,特别是涉及一种高活性高纯度氯金酸的制备方法，属于贵金属冶金领域。


背景技术：

2.国内原有的氯金酸生产制备时采用王水溶金，后经多次赶硝制备出产品。此法存在明显缺点就是氯金酸中n含量不易控制，产品经常出现水溶解实验不合格杂志含量高等现象，造成不必要的循环操作及生产消耗。且整个流程结束时间较长生产效率低。一次粗金溶解需要耗费大量硝酸造成能源消耗大、环境污染重等缺点。
3.为此中国发明专利申请公布号cn106191461a公开一种高高活性高纯度氯金酸的制备方法,包括以下步骤：(1)将粗金原料置于烧杯中，用王水于130～145℃下溶解，向溶液中加入的物质体系：柠檬酸三钠：粗金=1.5～3:1，pvp:粗金=1～2:1，氨基甲烷三丙酸0.5～1:1；(2)将步骤(1)得到的纳米金胶体体系，于300～400r/min下搅拌，反应温度在70～85℃下30—45min，待反应结束后进行水洗、醇洗，过滤；(3)将步骤（2）得到纳米金置于盐酸—双氧水体系中，于120—130℃溶解，即可得到高纯度产品氯金酸。本发明制备的氯金酸中金的质量百分比含量高达48.4%，氮含量及碱金属远低于产品标准要求。但是其氯金酸中金的质量百分比含量依然较低。


技术实现要素：

4.本发明的目的就在于克服现有技术存在的不足，针对现有王水法存在的问题，经过反复试验和研究后，给出了一种高活性高纯度氯金酸的制备方法。
5.本发明给出的技术解决方案是：一种高活性高纯度氯金酸的制备方法，其特点是包括粗金转换成纳米金的体系、单分散纳米金的成型、盐酸双氧水体系高效溶解纳米金三个步骤。
6.（1）粗金转换成纳米金的体系。
7.将粗金原料置于烧杯中，用王水于130～145℃下溶解45—60min；向溶液中加入质量比如下的物质体系：柠檬酸三钠：粗金=1.0～2:1，具有梳型结构非离子表面活性剂:粗金=0.5～0.8:1，氨基甲烷三丙酸0.5～1:1。
8.（2）单分散纳米金的成型。
9.将步骤(1)得到的纳米金胶体体系，于300～400r/min下搅拌；将反应温度控制在70～85℃下30—45min，待反应结束后进行水洗、醇洗，过滤。
10.（3）盐酸双氧水体系高效溶解纳米金。
11.将步骤（2）得到纳米金置于120—130℃盐酸—双氧水体系中，溶解20—30min。即可得到高纯度产品氯金酸。
12.与现有技术相比，本发明将现有的纳米金胶体体系（柠檬酸三钠 氨基甲烷三丙酸 pvp）中的pvp替换为具有梳型结构非离子表面活性剂，大大提高溶金速率和效率，并使产
品中氮含量及杂质含量无限趋近于零，应用本发明制备的氯金酸中金的质量百分比含量高达58.4%，其产品中氮含量及碱金属远低于产品标准要求。
具体实施方式
13.本发明所采用的具有梳型结构非离子表面活性剂采用cn108311057b所公开的方法制备。
14.实施例1。
15.取10g粗金粉，用100ml王水于130℃下溶解60min。待金粉完全溶解后，分别向烧杯中加入柠檬酸三钠10g，氨基甲烷三丙酸10g，具有梳型结构非离子表面活性剂5g。并置于350r/min下搅拌，将反应温度控制在70℃下反应30min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤。后将所得纳米金加入到50mlhcl 10mlh2o2中，于120℃反应20min。装瓶、进行化验。
16.结果：纳米金转化率：99.97%纳米金溶解率：99.97%产品金含量：58.2%产品氮含量：0.001% 。
17.实施例2。
18.取10g粗金粉，用100ml王水于145℃下溶解60min。待金粉完全溶解后，分别向烧杯中加入柠檬酸三钠15g，氨基甲烷三丙酸10g，具有梳型结构非离子表面活性剂8g。并置于400r/min下搅拌，将反应温度控制在85℃下反应45min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤。后将所得纳米金加入到50mlhcl 10mlh2o2中，于130℃反应25min。装瓶、进行化验。
19.结果：纳米金转化率：99.98%纳米金溶解率：99.98%产品金含量：58.3%产品氮含量：0.001% 。
20.实施例3。
21.取10g粗金粉，用100ml王水于145℃下溶解60min。待金粉完全溶解后，分别向烧杯中加入柠檬酸三钠20g，氨基甲烷三丙酸5g，具有梳型结构非离子表面活性剂6g。并置于300r/min下搅拌，将反应温度控制在80℃下反应40min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤。后将所得纳米金加入到50mlhcl 10mlh2o2中，于125℃反应30min。装瓶、进行化验。
22.结果：纳米金转化率：99.96%纳米金溶解率：99.97%产品金含量：58.4%产品氮含量：0.001% 。


技术特征：
1.一种高活性高纯度氯金酸的制备方法，其特征是包括粗金转换成纳米金的体系、单分散纳米金的成型、盐酸双氧水体系高效溶解纳米金三个步骤：（1）粗金转换成纳米金的体系将粗金原料置于烧杯中，用王水于130～145℃下溶解45—60min；向溶液中加入质量比如下的物质体系：柠檬酸三钠：粗金=1.0～2:1，具有梳型结构非离子表面活性剂:粗金=0.5～0.8:1，氨基甲烷三丙酸0.5～1:1；（2）单分散纳米金的成型将步骤(1)得到的纳米金胶体体系，于300～400r/min下搅拌；将反应温度控制在70～85℃下30—45min，待反应结束后进行水洗、醇洗，过滤；（3）盐酸双氧水体系高效溶解纳米金将步骤（2）得到纳米金置于120—130℃盐酸—双氧水体系中，溶解20—30min，即可得到高纯度产品氯金酸。

技术总结
本发明公开的一种高活性高纯度氯金酸的制备方法，其特征是包括粗金转换成纳米金的体系、单分散纳米金的成型、盐酸双氧水体系高效溶解纳米金三个步骤。本发明将现有的纳米金胶体体系（柠檬酸三钠 氨基甲烷三丙酸 PVP）中的PVP替换为具有梳型结构非离子表面活性剂，大大提高溶金速率和效率，并使产品中氮含量及杂质含量无限趋近于零，应用本发明制备的氯金酸中金的质量百分比含量高达58.4%，其产品中氮含量及碱金属远低于产品标准要求。含量及碱金属远低于产品标准要求。


技术研发人员：王永旗 王伟 吕明 支建江
受保护的技术使用者：太仓沪试试剂有限公司
技术研发日：2020.09.25
技术公布日：2022/4/1