一种钴萃余液废水分离回收镍钴工艺的制作方法

1.本发明涉及化工废水处理技术领域，具体为一种钴萃余液废水分离回收镍钴工艺。


背景技术：

2.在钴的湿法冶炼过程中，会产生大量的萃余液。萃余液中金属含量及水质指标如下：钴50~150 mg/l,镍50~200 mg/l，镁1.5~5 g/l，ph 4.5~5.5。萃余液通常处理方式为使用氢氧化钠溶液调节ph值至大于10，使镍和钴沉淀为氢氧化镍钴沉淀，在这过程中，镁也以氢氧化镁形式沉淀下来，然后经过滤后，滤液中镍和钴浓度都低于1 mg/l。但是这种方法存在一个较大的问题，由于镁也沉淀了下来，导致渣中镁含量远高于镍和钴，渣中镍和钴回收利用比较困难。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种钴萃余液废水分离回收镍钴工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：s1、将钴萃余液废水导入到反应槽内并调整其ph值，向调整后的钴萃余液内加入次氯酸钠进行氧化沉钴，反应后进行过滤；s2、将经过步骤s1处理后的溶液导入沉镍反应槽并再次调整ph值，然后加入次氯酸钠氧化沉镍；s3、回收钴渣和镍渣。
5.优选的，所述步骤s1中，控制钴萃余液的流量为30-50m3/h，次氯酸钠的流量为0.5~1 m3/h。
6.优选的，所述步骤s1中，次氯酸钠有效氯含量为11%~12%。
7.优选的，所述步骤s1中，次氯酸钠与钴萃余液的比例为1%~2%。
8.优选的，所述步骤s1中，调整ph值使其在2.0~2.5。
9.优选的，所述步骤s1中，在加入次氯酸钠时控制溶液的ph值在4.5~5.5。
10.优选的，所述步骤s1中，反应时间为1~2h。
11.优选的，所述步骤s2中，调整ph值范围为8.0~8.5，次氯酸钠用量为沉钴后液体积的1%~2%。
12.与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本发明氧化沉钴，氧化沉镍，分离了钴和镍，极大减少了镁的沉淀，有效的分离和回收了萃余液中的钴和镍。
附图说明
13.图1为本发明一种钴萃余液废水分离回收镍钴工艺流程图。
具体实施方式
14.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
15.实施例1请参阅图1，本发明提供一种技术方案：采用钴湿法冶炼产生的萃余液为原料，萃余液中钴、镍、镁浓度分别为72.30 mg/l,80.48 mg/l,3336.00 mg/l,ph值为4.70。
16.先用硫酸将萃余液ph调整至2.03，缓慢加入次氯酸钠调整ph至4.70，常温下反应1 h，利用板框压滤的方式进行固液分离，得到氢氧化高钴（co（oh）3）沉淀和沉钴后液，沉钴后液中镍、钴、镁浓度分别为77.12 mg/l,1.38 mg/l，2976.00 mg/l。
17.向沉钴后液中继续缓慢加入次氯酸钠调节ph至8.50，在常温下反应1 h，利用板框压滤的方式进行固液分离，获得沉镍后液和氢氧化高镍（ni（oh）3）沉淀，沉镍后液中镍、钴、镁浓度分别为0.42 mg/l,0.32 mg/l，2864.00 mg/l。
18.实验过程分析结果如下：根据实验结果分析，沉钴时钴回收率为98.09%，而镍仅沉淀4.17%，镁沉淀10.79%；沉镍时镍回收率为99.59%，镁沉淀为3.76%；综合来看，萃余液中钴和镍回收率均大于99%,且钴和镍为分离状态，而镁沉淀率为14.1%。
19.实施例2采用钴湿法冶炼产生的萃余液为原料，萃余液中钴、镍、镁浓度分别为65.60 mg/l,89.04 mg/l,3512.00 mg/l,ph值为4.58。
20.先用硫酸将萃余液ph调整至2.00，缓慢加入次氯酸钠调整ph至4.77，常温下反应1 h，利用板框压滤的方式进行固液分离，得到氢氧化高钴（co（oh）3）沉淀和沉钴后液，沉钴后液中镍、钴、镁浓度分别为75.32 mg/l,1.22 mg/l，3208.00 mg/l。
21.向沉钴后液中继续缓慢加入次氯酸钠调节ph至8.25，在常温下反应1 h，利用板框压滤的方式进行固液分离，获得沉镍后液和氢氧化高镍（ni（oh）3）沉淀，沉镍后液中镍、钴、镁浓度分别为0.37 mg/l,0.45 mg/l，3040.00 mg/l。
22.实验过程分析结果如下：
根据实验结果分析，沉钴时钴回收率为98.14%，而镍沉淀为15.41%，镁沉淀为8.66%；沉镍时镍回收率为99.51%，镁沉淀为5.24%；综合来看，萃余液中钴和镍回收率均大于99%,且钴和镍为分离状态，而镁沉淀率为13.44%。
23.实施例3采用钴湿法冶炼产生的萃余液为原料，萃余液中钴、镍、镁浓度分别为73.28 mg/l,82.08 mg/l,3016.00 mg/l,ph值为4.70。
24.先用硫酸将萃余液ph调整至2.00，缓慢加入次氯酸钠调整ph至4.70，常温下反应1 h，利用板框压滤的方式进行固液分离，得到氢氧化高钴（co（oh）3）沉淀和沉钴后液，沉钴后液中镍、钴、镁浓度分别为69.76 mg/l,1.34 mg/l，2952.00 mg/l,。
25.向沉钴后液中继续缓慢加入次氯酸钠调节ph至8.50，在常温下反应1 h，利用板框压滤的方式进行固液分离，获得沉镍后液和氢氧化高镍（ni（oh）3）沉淀，沉镍后液中镍、钴、镁浓度分别为0.36 mg/l,0.48 mg/l，2728.00 mg/l。
26.实验过程分析结果如下：根据实验结果分析，沉钴时钴回收率为98.17%，而镍沉淀为15.01%，镁沉淀为2.12%；沉镍时镍回收率为99.48%，镁沉淀为7.59%；综合来看，萃余液中钴和镍回收率均大于99%,且钴和镍为分离状态，而镁沉淀率为9.55%。
27.工作原理：本发明先将萃余液ph降低至2.0~2.5，加入次氯酸钠调节ph至4.5~5.5，氧化沉钴，充分反应后固液分离获得沉钴后液和氢氧化高钴；沉钴后液继续加入次氯酸钠调节ph至8.0~8.5氧化沉镍，充分反应后固液分离获得沉镍后液和氢氧化高镍。通过氧化沉钴，氧化沉镍，分离回收了钴和镍，极大减少了镁的沉淀，有效的分离和回收了萃余液中的钴和镍。
28.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实
体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
29.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。