一种用于光电化学分析测试及光电极制备的电解槽的制作方法

1.本实用新型涉及一种用于光电化学分析测试及光电极制备的电解槽，属于电化学分析技术领域,具体而言,涉及一种用于电沉积及光电化学测试的电解池。


背景技术：

2.由于当今社会科技与文明的快速发展，能源需求也与日俱增，在 2050年,能源消耗速率被期望将近翻一倍。然而能源的主要来源是不可再生的化石燃料，这些不可再生能源并不是取之不尽用之不竭的。 18世纪60年代～19世纪40年代开展的第一次工业革命与19世纪60 年代后期的第二次工业革命大大促进了科技的发展，世界格局也随之发生改变。然而这两次工业革命分别是以煤炭和石油为主要能源开展的，可以说是这些不可再生能源促进了工业革命的发展，进而推动社会科技与文明的进步。然而，由于人类过度自信和过度依赖工业革命的产物，大量煤炭、石油的开采与使用造成了世界环境的严重污染。 19世纪工业革命的中心伦敦烟囱林立，煤烟蔽日，曾被世界人民认为是社会进步的标志，由于工业污染加剧了雾霾的发生，伦敦成为了被雾霾缭绕的“雾都”。虽然工业革命使得伦敦的经济得到快速发展，但是空气质量问题也随之产生，在能见度极低的雾霾天气，不仅容易引发交通事故，而且空气中都含有巨量的煤烟污染物质，例如二氧化硫、二氧化氮，严重影响人们的身体健康。1952年“伦敦烟雾事件”发生后，人们开始反思工业革命中大量使用煤炭石油等不可再生资源带来的空气污染问题，科学家们也致力于寻求清洁、可再生的可替代能源。
3.太阳能是地球上稳定的可再生能源。太阳光照射地球表面所产生的能量在任何时候都超过了人类一年中所消耗的能量。在太阳能利用方面，大自然为我们提供了一个最佳的场景，光合作用可以有效地以碳水化合物的形式转换和储存阳光。为了模拟这一生物过程来开发太阳能，需要设计并启动人工光合路线。光电化学(pec)水分解由太阳光驱动，模拟光系统的关键功能，是一种有吸引力的路线，可直接产生清洁的氢气(h2)能量，提供有效的零碳排放能量模式。氢能被认为是最迫切开发的能源之一，以应对氢燃料电池汽车的建造。氢主要由水分解产生，利用热能、光能或电能，最清洁的制氢路线是光电化学催化水裂解。在水分解过程中，限速步骤是水氧化过程，涉及四个电子的转移。开发高效的水氧化光催化剂是提高制氢和解决能源问题的必要条件。
4.金属氧化物半导体满足组装水分解光电极的几个关键标准，如相对较高的水稳定性、易于合成、低成本和无毒性，几十年的研究工作已经产生了几种有效的基于金属氧化物的光电极，例如wo3、fe2o3和cu2o，它们可以捕获可见光谱的光子并产生可观的水分裂光电流。电化学沉积法是一种制备半导体薄膜材料的有效方法，近年来有诸多报道声称已采用电沉积方法成功制备出纳米结构无机金属氧化物材料。电化学沉积法相比于其他光阳极材料的合成方法，具有很多优点，比如反应产物多为薄膜或涂层均匀沉积在电极表面，纯度高无杂质，反应条件温和与操作简单方便等。一般的电化学沉积法是在三电极体系(参比电极、对电极和工作电极)下进行的，将配置好的电解液放入电解槽中，连接好电化学工作站，在电场作用下，在电解质溶液中由阴极和阳极构成的回路中，通过发生氧化还原反应，将溶
液中的离子沉积到工作电极中，从而得到我们所需要的镀层。除了光阳极的制备，在光阳极的改性中，我们还可以通过电沉积法构建异质结或者电沉积助催化剂进行修饰，以此提升光电性能。
5.纳米科学与技术的发展主要包括三个阶段，即材料制备、性能表征与器件制作。其中性能表征是一项尤为重要的过程，通过性能表征我们能知道材料制备的性能优异与否以及下一步的器件制作能否继续进行。对于一个光电极材料来说，光电化学性能的测试表征极其重要，它包括循环伏安测试、计时安培测试、莫特-肖特基(mott-schottky) 测试、电化学活性面积测试、量子效率(ipce)测试和电化学阻抗谱测试等，这些测试都是在电解槽中，采用三电极体系完成的，铂片为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。因此电解槽的使用十分广泛，不仅在光电化学测试中发挥重要作用，在电沉积技术中，如一些光电极的制备与改性中也是必不可少的一种实验仪器。
6.然而，在进行光电化学测试中，电解槽体系中电解液的温度有时会受光照影响而发生变化，比如光电化学稳定性的测试，光电化学稳定性是评价光电极能否持续工作的重要参数。测试中体系通常需要进行几个小时，而电解液在模拟太阳光的长时间照射下，温度会有所升高，这会影响稳定性测试的结果，造成实验误差。传统的电解槽并不能解决上述问题，同时传统的电解槽每次仅能进行一个光电极的测试或制备，实验效率有待提高。


技术实现要素：

7.本实用新型要解决的技术问题是：本实用新型目的在于提供一种新型的用于光电化学测试或电沉积的电解槽，其能够很好地解决在光电化学测试中体系发热对实验造成误差的问题，并且使用本实用新型设计的新型电解槽，一次能同时进行两个光电极的测试或制备，效率比传统的电解槽至少提高一倍。
8.本实用新型为解决上述技术问题提出的技术方案是：一种用于光电化学分析测试及光电极制备的电解槽，包括电解槽(1)和盖子(2)，所述电解槽(1)为六方柱型，电解槽(1)的每个侧面设有一个电极孔(3)，六个电极孔(3)的位置不在同一高度，用以插入六个电极，电解槽(1)的材质为双层石英玻璃，中间为空心，两层石英玻璃之间留有空间，所述双层石英玻璃中间的空间用以通入冷凝水，电解槽 (1)的上下两端设有冷凝水的进出口，电解槽(1)一侧下端为冷凝水进水口(4)，电解槽(1)另一侧上端为冷凝水出水口(5)
9.电解槽(1)底端中心位置设有一个六方孔形的凹槽，凹槽内放置一个相匹配的六角螺母；
10.电解槽(1)底部设有一个旋转电机(6)，所述旋转电机(6) 插入所述六角螺母中并固定连接，所述六角螺母将电解槽(1)与旋转电机(6)连接在一起；旋转电机(6)通过六角螺母带动电解槽(1) 一起转动。
11.优选的，所述冷凝水进口和出水口处设有阀门。
12.优选的，所述的凹槽的高度为10cm。
13.优选的，所述电极孔(3)处还设有密封橡胶圈。
14.传统的光电化学领域中三电极体系中的电解槽都是圆柱型，每次仅能进行一个光阳极的测试或制备，实验效率有待提高。并且随着某些测试中长时间的模拟太阳光照射，体系温度会升高影响实验结果，造成实验误差。本实用新型设计的电解槽形状不同于传统的
圆柱型电解槽，如图1所示，外观上是六方柱型。这样设计的目的在于能够提高光阳极测试或制备的实验效率，传统的电解槽插入光阳极的位置都在电解槽的盖子上，这种插入电极孔位置的设计存在一个缺点，即长时间的使用会使插入电解槽内部的三个电极产生接触或摩擦，而在三电极体系工作中，电沉积的原理是电解槽中的电解液中阴极与阳极构成的回路中，发生氧化还原反应。一旦三个电极发生接触，就会造成体系中的短路，氧化还原反应无法进行，会严重影响光电化学测试或者光阳极的制备。
15.有益效果：
16.1.首次改变光电化学领域中电解槽的形状，设计成六方柱型，这种设计与圆柱型电解槽相比更容易拿取，不会滚动导致电解槽意外破损。
17.2.将冷凝水通入电解槽中在必要的时候对体系进行降温，解决了实验过程中模拟太阳光长时间照射导致体系温度升高而对实验造成影响的问题。
18.3.本实用新型设计的电解槽一次至少能同时进行两个光电极的测试或制备，实验效率提高至少一倍，进而有利于实验的进度。
19.4.本实用新型首次将旋转电机与电解槽相结合，使得三电极体系均匀受到模拟太阳光照射。
20.5.本实用新型的应用能大大提高光电极测试或制备中电解液的利用率，从而节约药品的使用。
21.6.本实用新型设计的电解槽特殊的电极孔位置，解决了传统电解槽长时间使用后会导致电极碰撞的问题。
22.7.本实用新型设计的电解槽结构简单，安全方便，便于实验室的安全操作。
附图说明
23.下面结合附图对本实用新型的作进一步说明。
24.图1是本实用新型实施例1的电解槽整体结构示意图；
25.图2是本实用新型实施例1的电解槽整体结构示意图；
26.图3是本实用新型实施例1的电解槽池盖结构示意图；
具体实施方式
27.下面通过具体的实施例结合附图对本实用新型作进一步的描述。
28.实施例1
29.一种用于光电化学分析测试及光电极制备的电解槽，包括电解槽1和盖子2，所述电解槽1为六方柱型，电解槽1的每个侧面设有一个电极孔3，六个电极孔3的位置不在同一高度，用以插入六个电极，电解槽1的材质为双层石英玻璃，中间为空心，两层石英玻璃之间留有空间，所述双层石英玻璃中间的空间用以通入冷凝水，电解槽 1的上下两端设有冷凝水的进出口，电解槽1一侧下端为冷凝水进水口4，电解槽1另一侧上端为冷凝水出水口5
30.电解槽1底端中心位置设有一个六方孔形的凹槽，凹槽内放置一个相匹配的六角螺母；
31.电解槽1底部设有一个旋转电机6，所述旋转电机6插入所述六角螺母中并固定连接，所述六角螺母将电解槽1与旋转电机6连接在一起；旋转电机6通过六角螺母带动电解槽
1一起转动。
32.所述冷凝水进口和出水口处设有阀门。
33.所述的凹槽的高度为10cm。
34.所述电极孔3处还设有密封橡胶圈。
35.该电解槽改变了传电解槽插入电极的位置，将电极孔设计在池身的侧面，六方柱型的电解槽每个侧面设计一个插入电极的位置，同时这六个位置水平方向相互错开，不在同一高度，这样由于电解槽的相邻的每一个侧面互不平行，插入电极孔后的电极互不在一个平面内，这样就解决了实验中电极发生碰撞而影响实验的问题。本实用新型设计的电解槽槽身由双层石英玻璃设计而成，两层石英玻璃中间的空间用以通入冷凝水，通入冷凝水的目的是解决光辅助电沉积或者做类似稳定性的测试，受模拟太阳光长时间照射会引起电解槽体系温度升高的问题。在电解槽上下两端设计有冷凝水的进出口，冷凝水进口在下端，出水口在上端。冷凝水下口进上口出是为了使冷凝水与电解槽接触时间更长，接触面积更大。如果冷凝水从上端进入，在重力的作用下冷凝水快速充满整个空间并且迅速流走，这样的话冷凝效果不佳。而冷凝水如果从下端进入，冷凝水会缓慢充满槽身并冷却电解槽，这样冷凝水会在电解槽槽身停留时间最长，热交换的效率也高，冷却效率才是最好的。
36.同时电解槽上下两端的进水口设计有阀门，用以根据实际实验的需要控制冷凝水的流速，达到快速降低电解槽体系温度。另外，由于电解槽的六个侧面都放置有电极，为了能保证每个工作电极能够受模拟太阳光照射，本实用新型设计的电解槽采用与旋转电极相结合的方法解决这一问题。电解槽底端中心位置设计一个六方孔深入槽身约10 厘米，即一个凹槽，凹槽用以放置一个六角螺母，六角螺母的作用是将电解槽与旋转电机连接在一起。电解槽使用时将旋转电机插入与之配套的螺母中并固定好，旋转电机工作时会带动电解槽一起转动，这样就能保证电解槽每个侧面上的工作电极均匀受到模拟太阳光的照射。
37.当进行光电化学测试时，首先将六角螺母放入电解槽底端的凹槽中，再将电极从从电解槽内部倒着放入电解槽中，放入后用密封橡胶圈套在电极与电解槽接触的地方，防止电解液漏出，由于每个侧面设计有一个电极孔，所以六方柱型的电解槽可以放置六个电极，效率可以比传统的电解槽提高一倍。接着将电解槽通过六角螺母与旋转电机连接起来，电解槽中倒入配置好的电解液，将光源放置在离电解槽约 30厘米处进行照射，电机工作时电解槽开始旋转，保证每一个电极能够均匀受到模拟太阳光的照射。如果进行稳定性测试一类需要模拟太阳光的长时间照射，则在电解槽中通入冷凝水，冷凝水从下端进入，上端出水。这样就能避免因长时间模拟太阳光的照射导致整个体系升温对测试结果造成影响。
38.当进行光辅助电沉积制备复合光电极时，操作方法与上述进行光电化学测试步骤相同，如果电沉积时间短不足以引起整个体系升温或升高的温度很小不会对实验造成影响，则不需要通入冷凝水进行降温。是否通入冷凝水应该根据实验具体情况而定。
39.当然，有些光电极的制备不需要光照条件，这时就不需要加入光源，旋转电机也不需要连接。将电解液倒入电解槽中后即可将电解槽的盖子盖上，以防实验室环境对电解液造成污染。除上述细节之外，其余操作步骤与光电化学测试步骤相同。
40.以上实施例都是以六方柱型的电解槽为例进行，描述说明的，实际上电解槽形状并不仅仅可以设计成六方柱型，在体积足够大的情况下，可以将电解槽设计成九方柱型、十二方柱型等，相应的实验效率也随之提高两倍、三倍等。对于本领域的普通技术人员而言，
在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。