一种六边形片状no2-mil-101-fe的制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种六边形片状no2-mil-101-fe的制备方法。
背景技术：
2.作为近年来新兴的晶态多孔框架材料，金属有机框架材料(mofs)是通过金属离子与有机配体通过配位自组装的过程而形成的三维周期网状的多孔材料，由于其具有比表面积大，孔径可调以及具有大量的金属开放位点已在许多应用领域展露头角；但目前mofs材料的合成主要集中在采用溶剂热合成法，相比于此，采用回流搅拌法可快速大量制备mofs材料，为以后mofs材料的实际应用提供了较好的合成策略。此外不同形貌的mofs材料的晶面暴露情况可以特异性的吸附特殊的物质，为后续深入研究不同的吸附机制提供了一个可参照的平台。
技术实现要素：
3.本发明的目的是要提供一种六边形片状no2-mil-101-fe的制备方法，其合成步骤如下所述：
4.将一定量2-硝基对苯二甲酸溶解于n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶剂中，再将一定量六水合三氯化铁溶于上述溶液中；最后搅拌使其全部溶解，放入100ml反应釜中加热反应；反应结束后冷却降到室温，所得产物离心，dmf洗涤，干燥；
5.2-硝基对苯二甲酸的量为1.5～6.0mmol；
6.dmf的量为25～50ml；
7.六水合三氯化铁的量为5.0～20.0mmol；
8.加热温度为110-120℃；
9.加热反应时间为60～72h；
10.离心机转速为5000～8000转/分钟；
11.干燥温度为80～90℃；
12.产率为63％～70％。
13.本发明的优点是：首次制备得到六边形片状结构的no2-mil-101-fe。
附图说明
14.图1为制备的no2-mil-101-fe的pxrd照片。
15.图2为制备的no2-mil-101-fe的扫描电镜照片。
具体实施方式
16.为了进一步说明本发明，列举以下实施例，但它并不限制各附加权利要求所定义的发明范围。
17.实例1
18.将一定量1.5mmol 2-硝基对苯二甲酸溶解于25ml n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶剂中，再将5mmol六水合三氯化铁溶于上述溶液中；最后搅拌使其全部溶解，放入100ml反应釜中加热110℃反应72小时；反应结束后冷却降到室温，所得产物在6000转/分钟机下离心5min，dmf洗涤三次，80℃干燥，产率为68％。
19.实例2
20.将一定量3.0mmol 2-硝基对苯二甲酸溶解于30ml n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶剂中，再将10mmol六水合三氯化铁溶于上述溶液中；最后搅拌使其全部溶解，放入100ml反应釜中加热110℃反应72小时；反应结束后冷却降到室温，所得产物在8000转/分钟机下离心5min，dmf洗涤三次，85℃干燥，产率为70％。
21.实例3
22.将一定量4.5mmol 2-硝基对苯二甲酸溶解于40ml n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶剂中，再将15mmol六水合三氯化铁溶于上述溶液中；最后搅拌使其全部溶解，放入100ml反应釜中加热110℃反应64小时；反应结束后冷却降到室温，所得产物在7000转/分钟机下离心5min，dmf洗涤三次，90℃干燥，产率为66％。
23.实例4
24.将一定量6mmol 2-硝基对苯二甲酸溶解于50ml n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶剂中，再将20mmol六水合三氯化铁溶于上述溶液中；最后搅拌使其全部溶解，放入100ml反应釜中加热110℃反应72小时；反应结束后冷却降到室温，所得产物在8000转/分钟机下离心5min，dmf洗涤三次，90℃干燥，产率为65％。
技术特征：
1.一种六边形片状no2-mil-101-fe的制备方法，其步骤如下所述：将一定量2-硝基对苯二甲酸溶解于n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶剂中，再将一定量六水合三氯化铁溶于上述溶液中；最后搅拌使其全部溶解，放入100ml反应釜中加热反应；反应结束后冷却降到室温，所得产物离心，dmf洗涤，干燥；2-硝基对苯二甲酸的量为1.5～6.0mmol；dmf的量为25～50ml；六水合三氯化铁的量为5.0～20.0mmol；加热温度为110-120℃；加热反应时间为60～72h；离心机转速为5000～8000转/分钟；干燥温度为80～90℃；产率为63％～70％。
技术总结
本发明涉及一种六边形片状NO2-MIL-101-Fe的制备方法。其特征在于：该方法利用溶剂热合成的方式首次制备出具有六边形片状的金属有机框架材料NO2-MIL-101-Fe，其PXRD出峰位置与标准模拟卡片的PXRD出峰位置基本保持一致，仅仅小角度衍射峰没有表现出，晶体呈现六边形片状形貌，粒径主要集中在1～3微米之间，厚度集中在200-400纳米之间。相比于以往合成的八面体形貌的NO2-MIL-101-Fe，该法首次制备得到六边形片状的NO2-MIL-101-Fe，为以后的实际研究提供了很高的实用价值。究提供了很高的实用价值。究提供了很高的实用价值。
技术研发人员：董鸿 张欣
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：2022.01.14
技术公布日：2022/3/22
再多了解一些
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