一种OLED显示屏发光镀层保护填充胶及其制备方法与流程

一种oled显示屏发光镀层保护填充胶及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及oled显示屏保护填充胶技术领域，尤其是涉及一种oled显示屏发光镀层保护填充胶及其制备方法。


背景技术：

2.从oled显示屏结构上看：依次形成于基板上的阳极、有机发光层和阴极。制约oled产业发展的最大问题与oled的最大缺陷是oled的寿命较短，造成oled寿命较短的原因主要是构成oled器件的电极和发光层有机材料对于大气中的污染物、水汽、以及氧气都非常敏感，在含有水汽、氧气的环境中容易发生电化学腐蚀，对oled器件造成损害。因此，必须对oled进行有效封装，阻止水汽、氧气等进入oled内部。鉴于以上原因，设计一种oled显示屏发光镀层保护填充胶是很有必要的。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种oled显示屏发光镀层保护填充胶及其制备方法，有效地解决了发光层遇到的问题，在使用上既能保持发光层的逼真度及透明度，又能有效保护发光镀层，提高其使用寿命。
4.为实现上述目的，本发明提供了一种oled显示屏发光镀层保护填充胶，包括以下成分：以质量百分比计，环氧树脂为80％-99％、添加剂为0.01％-10％、引发剂为0.01％-5％。
5.优选的，还包括流平剂，以质量百分比计，添加量为0.001％-5％。
6.优选的，还包括消泡剂，以质量百分比计，添加量为0.001％-5％。
7.优选的，所述环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3
’‑
[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、二氧化乙烯基环己烯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、氢化双酚a环氧树脂、3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)甲基]环氧丁烷、3-乙基-3-[(苄氧基)甲基]氧杂环丁烷中的一种或多种组合。
[0008]
优选的，所述添加剂为硅烷偶联剂。
[0009]
优选的，所述硅烷偶联剂为三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种组合。
[0010]
优选的，所述流平剂为聚二甲基硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷、丙烯酸酯、改性丙烯酸酯、有机改性聚硅氧烷丙烯酸中的一种或多种组合。
[0011]
优选的，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷共聚物、环氧乙烷共聚物、环氧丙烷共聚物、磷酸酯类共聚物中的一种或多种组合。
[0012]
优选的，所述引发剂为4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐、二[4-二苯基硫苯基]硫醚
二六氟锑酸盐、双(4-叔丁基苯)碘鎓六氟磷酸盐、六氟磷酸二苯基碘鎓盐、双(4-十二烷基苯)碘六氟锑酸盐、4-辛氧基二苯碘六氟锑酸盐、4,4'-二甲苯基碘六氟磷酸盐、4-异丙基-4'-甲基二苯碘四(五氟苯基)硼酸盐、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐中的一种或多种组合。
[0013]
一种oled显示屏发光镀层保护填充胶的制备方法，包括以下步骤：
[0014]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完成后，恢复到原始密封状态；
[0015]
(2)对密封后的反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度需达到1.0
×
10-4
torr；
[0016]
(3)真空作业完成后，往反应釜a内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0017]
(4)加入环氧树脂及引发剂，用300转/min速度进行初级分散后，启动超声波振荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0018]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入添加剂，用800转/min速度进行分散，分散时间5min；
[0019]
(6)第(5)步完成后，加入流平剂和消泡剂，用1200转/min速度进行高速分散，分散时间10min；
[0020]
(7)第(6)步完成后，将混合好的胶水过滤至反应釜b内；
[0021]
(8)第(7)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min,完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大气压；
[0022]
(9)第(8)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针管。
[0023]
阳离子光固化聚合反应机理：
[0024]
阳离子引发剂在光照下产生超强酸，超强酸与环氧单体结合生成二级氧鎓离子，二级氧鎓离子与阳离子单体结合生成三级氧鎓离子，进而引发环氧基团开环反应。环氧基团开环后产生的是醚键，这种化学键耐水解。如果选用丙烯酸酯类光固化树脂，这类树脂含有大量的酯键，这种化学键不耐水解，无法阻挡水汽进入。
[0025]
因此，本发明采用上述一种oled显示屏发光镀层保护填充胶及其制备方法，有效地解决了发光层遇到的问题，在使用上既能保持发光层的逼真度及透明度，又能有效保护发光镀层，提高其使用寿命。
[0026]
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
[0027]
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
[0028]
本发明提供了一种oled显示屏发光镀层保护填充胶，包括以下成分：以质量百分比计，环氧树脂为80％-99％、添加剂为0.01％-10％、引发剂为0.01％-5％，所述引发剂为4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐、二[4-二苯基硫苯基]硫醚二六氟锑酸盐、双(4-叔丁基苯)碘鎓六氟磷酸盐、六氟磷酸二苯基碘鎓盐、双(4-十二烷基苯)碘六氟锑酸盐、4-辛氧基二苯碘六氟锑酸盐、4,4'-二甲苯基碘六氟磷酸盐、4-异丙基-4'-甲基二苯碘四(五氟苯基)
硼酸盐、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐中的一种或多种组合；所述环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3
’‑
[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、二氧化乙烯基环己烯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、氢化双酚a环氧树脂、3-乙基-3-[(2-乙基己氧基)甲基]环氧丁烷、3-乙基-3-[(苄氧基)甲基]氧杂环丁烷中的一种或多种组合。
[0029]
进一步的，还包括流平剂，以质量百分比计，添加量为0.001％-5％，所述流平剂为聚二甲基硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷、丙烯酸酯、改性丙烯酸酯、有机改性聚硅氧烷丙烯酸中的一种或多种组合。
[0030]
进一步的，还包括消泡剂，以质量百分比计，添加量为0.001％-5％，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷共聚物、环氧乙烷共聚物、环氧丙烷共聚物、磷酸酯类共聚物中的一种或多种组合。
[0031]
进一步的，所述添加剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种组合。
[0032]
一种oled显示屏发光镀层保护填充胶的制备方法，包括以下步骤：
[0033]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完成后，恢复到原始密封状态；
[0034]
(2)对密封后的反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度需达到1.0
×
10-4
torr；
[0035]
(3)真空作业完成后，往反应釜a内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0036]
(4)加入环氧树脂及引发剂，用300转/min速度进行初级分散后，启动超声波振荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0037]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入添加剂，用800转/min速度进行分散，分散时间5min；
[0038]
(6)第(5)步完成后，加入流平剂和消泡剂，用1200转/min速度进行高速分散，分散时间10min；
[0039]
(7)第(6)步完成后，将混合好的胶水过滤至反应釜b内；
[0040]
(8)第(7)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min,完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大气压；
[0041]
(9)第(8)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针管。
[0042]
实施例1
[0043]
本发明提供了一种oled显示屏发光镀层保护填充胶，包括以下成分：以质量百分比计，环氧树脂为90％、添加剂为5％、引发剂为4.8％、流平剂为0.2％，所述引发剂为4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐的组合物；所述环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、环氧杂丁烷的组合物。所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
[0044]
一种oled显示屏发光镀层保护填充胶的制备方法，包括以下步骤：
[0045]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完成后，恢复到原始密封状态；
[0046]
(2)对密封后的反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度需达到1.0
×
10-4
torr；
[0047]
(3)真空作业完成后，往反应釜a内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0048]
(4)加入环氧树脂及引发剂，用300转/min速度进行初级分散后，启动超声波振荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0049]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入添加剂，用800转/min速度进行分散，分散时间5min；
[0050]
(6)第(5)步完成后，加入流平剂和消泡剂，用1200转/min速度进行高速分散，分散时间10min；
[0051]
(7)第(6)步完成后，将混合好的胶水过滤至反应釜b内；
[0052]
(8)第(7)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min,完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大气压；
[0053]
(9)第(8)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针管。
[0054]
实施例2
[0055]
本发明提供了一种oled显示屏发光镀层保护填充胶，包括以下成分：以质量百分比计，环氧树脂为95％、添加剂为3％、引发剂为1.8％、流平剂为0.2％，所述引发剂为4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐、二[4-二苯基硫苯基]硫醚二六氟锑酸盐、双(4-叔丁基苯)碘鎓六氟磷酸盐、二叔丁基苯碘鎓六氟磷酸盐混合物；所述环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯。所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。所述添加剂为三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物。
[0056]
一种oled显示屏发光镀层保护填充胶的制备方法，包括以下步骤：
[0057]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完成后，恢复到原始密封状态；
[0058]
(2)对密封后的反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度需达到1.0
×
10-4
torr；
[0059]
(3)真空作业完成后，往反应釜a内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0060]
(4)加入环氧树脂及引发剂，用300转/min速度进行初级分散后，启动超声波振荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0061]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入添加剂，用800转/min速度进行分散，分散时间5min；
[0062]
(6)第(5)步完成后，加入流平剂和消泡剂，用1200转/min速度进行高速分散，分散时间10min；
[0063]
(7)第(6)步完成后，将混合好的胶水过滤至反应釜b内；
[0064]
(8)第(7)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min,完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀
门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大气压；
[0065]
(9)第(8)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针管。
[0066]
实施例3
[0067]
本发明提供了一种oled显示屏发光镀层保护填充胶，包括以下成分：以质量百分比计，环氧树脂为95％、添加剂为1.8％、引发剂为3％、流平剂为0.2％，所述引发剂为4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐、二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐、二[4-二苯基硫苯基]硫醚二六氟锑酸盐、双(4-叔丁基苯)碘鎓六氟磷酸盐、二叔丁基苯碘鎓六氟磷酸盐混合物；所述环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯。所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。所述添加剂为三甲氧基[2-(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物。
[0068]
一种oled显示屏发光镀层保护填充胶的制备方法，包括以下步骤：
[0069]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完成后，恢复到原始密封状态；
[0070]
(2)对密封后的反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度需达到1.0
×
10-4
torr；
[0071]
(3)真空作业完成后，往反应釜a内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0072]
(4)加入环氧树脂及引发剂，用300转/min速度进行初级分散后，启动超声波振荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0073]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入添加剂，用800转/min速度进行分散，分散时间5min；
[0074]
(6)第(5)步完成后，加入流平剂和消泡剂，用1200转/min速度进行高速分散，分散时间10min；
[0075]
(7)第(6)步完成后，将混合好的胶水过滤至反应釜b内；
[0076]
(8)第(7)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min,完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大气压；
[0077]
(9)第(8)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针管。
[0078]
实施例4
[0079]
本发明提供了一种oled显示屏发光镀层保护填充胶，包括以下成分：以质量百分比计，环氧树脂为97％、添加剂为1％、引发剂为1.8％、流平剂为0.2％，所述引发剂为4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐的组合物；所述环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、环氧杂丁烷的组合物。所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
[0080]
一种oled显示屏发光镀层保护填充胶的制备方法，包括以下步骤：
[0081]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完成后，恢复到原始密封状态；
[0082]
(2)对密封后的反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度需达到1.0
×
10-4
torr；
[0083]
(3)真空作业完成后，往反应釜a内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0084]
(4)加入环氧树脂及引发剂，用300转/min速度进行初级分散后，启动超声波振荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0085]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入添加剂，用800转/min速度进行分散，分散时间5min；
[0086]
(6)第(5)步完成后，加入流平剂和消泡剂，用1200转/min速度进行高速分散，分散时间10min；
[0087]
(7)第(6)步完成后，将混合好的胶水过滤至反应釜b内；
[0088]
(8)第(7)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min,完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大气压；
[0089]
(9)第(8)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针管。
[0090]
实施例5
[0091]
本发明提供了一种oled显示屏发光镀层保护填充胶，包括以下成分：以质量百分比计，环氧树脂为97％、添加剂为1.8％、引发剂为1％、流平剂为0.2％，所述引发剂为4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐的组合物；所述环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、环氧杂丁烷的组合物。所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
[0092]
一种oled显示屏发光镀层保护填充胶的制备方法，包括以下步骤：
[0093]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完成后，恢复到原始密封状态；
[0094]
(2)对密封后的反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度需达到1.0
×
10-4
torr；
[0095]
(3)真空作业完成后，往反应釜a内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0096]
(4)加入环氧树脂及引发剂，用300转/min速度进行初级分散后，启动超声波振荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0097]
(5)第(4)步完成后，停止超声波振荡，加入添加剂，用800转/min速度进行分散，分散时间5min；
[0098]
(6)第(5)步完成后，加入流平剂和消泡剂，用1200转/min速度进行高速分散，分散时间10min；
[0099]
(7)第(6)步完成后，将混合好的胶水过滤至反应釜b内；
[0100]
(8)第(7)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min,完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大气压；
[0101]
(9)第(8)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针管。
[0102]
对比例
[0103]
本发明提供了一种oled显示屏发光镀层保护填充胶，包括以下成分：以质量百分比计，环氧树脂为99％、引发剂为1％。
[0104]
一种oled显示屏发光镀层保护填充胶的制备方法，包括以下步骤：
[0105]
(1)将反应釜a的腔体、分散盘、搅拌杆用乙酸乙酯清洁干净，清洁完成后，恢复到原始密封状态；
[0106]
(2)对密封后的反应釜进行抽真空除水汽处理，真空度需达到1.0
×
10-4
torr；
[0107]
(3)真空作业完成后，往反应釜a内注入氮气泄压，恢复到正常大气压；
[0108]
(4)加入环氧树脂及引发剂，用300转/min速度进行初级分散后，启动超声波振荡，搅拌速度提升到1200转/min进行高速分散，分散时间20分钟；
[0109]
(5)第(4)步完成后，加入流平剂和消泡剂，用1200转/min速度进行高速分散，分散时间10min；
[0110]
(6)第(5)步完成后，将混合好的胶水过滤至反应釜b内；
[0111]
(7)第(6)步完成后，反应釜b各阀门关闭，进行抽真空作业，当反应釜b真空度达到1.0
×
10-4
torr时，启动冷凝机，持续冷凝时间为10min,完成冷凝作业后，关闭真空抽气阀门，往反应釜b内注入氮气泄压到正常大气压；
[0112]
(8)第(7)步完成后，继续往反应釜b注入氮气，压力稳定在0.4mpa，用氮气压力将胶水挤压至注胶阀内，再由注胶阀按要求分装至各针管。
[0113]
对上述实施例和对比例得到的填充胶进行了性能测试，测试中uv能量为：1200mj/cm2、烘烤温度：80℃、烘烤时间：2h。具体的测试结果如表1。
[0114]
表1
[0115][0116]
因此，本发明采用上述一种oled显示屏发光镀层保护填充胶及其制备方法，有效地解决了发光层遇到的问题，在使用上既能保持发光层的逼真度及透明度，又能有效保护发光镀层，提高其使用寿命。
[0117]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。