一种含有天然植物提取物的复合消毒剂及其制备方法与流程

1.本技术涉及消毒剂的领域，尤其是涉及一种含有天然植物提取物的复合消毒剂及其制备方法。


背景技术：

2.消毒剂主要应用于医疗、工业、公共设施以及家庭防护领域，起到医疗消毒、公共环境消毒除臭、室内环境消毒杀菌等作用。使用消毒剂可以有效杀灭生活环境中的一些病菌，减少环境中的病菌对人体的侵害。近两年来，由于受疫情影响，消毒剂在公共卫生和医疗防护领域的需求大增，与此同时，消毒剂也迅速走进普通家庭，成为多数家庭中必备防护用品。目前市面上的消毒剂根据化学成分不同主要分为无机消毒剂、有机消毒剂以及生物消毒剂三大类。
3.随着人们的环保意识以及对生活质量的要求逐渐提高，绿色环保、易清除、使用安全、无毒无味的消毒剂产品已经成为了首选，生物消毒剂受到了大众的青睐。生物消毒剂主要包含的一些天然植物活性成分、噬菌体、抗菌肽以及生物酶等具有良好的杀菌消毒功效，而上述植物活性成分可从天然植物中提取，很好地符合绿色环保、使用安全等需求。
4.在实际使用中，单纯以植物提取物制成的消毒剂，其杀菌消毒效力有限，无法满足垃圾堆放点、垃圾中转站、污水厂等环境的杀菌消毒需求；在配制生物杀菌剂的过程中，多会在植物提取物的基础上搭配一些表面活性剂来提升杀菌剂的杀菌效力，而一些植物提取物中含有的生物碱等成分会与阳离子表面活性剂发生配伍，使得阳离子表面活性剂的抗菌活性减弱，进而影响消毒剂的杀菌消毒功效。


技术实现要素：

5.为了提升消毒剂的杀菌消毒功效，本技术提供一种含有植物提取物的复合消毒剂及其制备方法。
6.第一方面，本技术提供一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，采用如下的技术方案：一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，由包含以下重量份的原材料制成：植物提取物15-25份，香精1-5份，复合剂0.1-1份，阳离子表面活性剂0.5-5份，其它表面活性剂2-5份，水65-80份；所述植物提取物通过以下方法制备：s1.预处理、酶解：将植物材料粉碎、过筛，收取筛下物补水、加热，调节水溶液ph值至3-6，然后加入酶制剂搅拌酶解；s2.浸提：调节酶解后水溶液ph至中性，然后补水、热提取得到提取液；s3.絮凝、离心、超滤：在提取液中加入絮凝剂絮凝沉淀，然后离心，将离心液过超滤膜得到透过液；s4.分离：将透过液过大孔吸附树脂，然后用醇溶液除杂、解析，收集解析液；s5.浓缩：将解析液浓缩去醇得到植物提取物。
7.通过采用上述技术方案，将植物材料通过粉碎、酶解、浸提以及纯化等步骤，去除植物残渣以及一些不溶杂质，得到含有各种植物活性成分的植物提取液。将植物提取液上
大孔吸附树脂，植物提取液中的多酚类、皂苷类等有效杀菌物质被吸附在大孔吸附树脂上，而植物提取液中的生物碱较难被大孔吸附树脂吸附，会被流动的液体从大孔吸附树脂上带离，进而将植物提取液中的多酚类和皂苷类等有效杀菌成分与生物碱分离；再通过低浓度的醇溶液去除大孔吸附树脂中吸附的一些杂质，然后通过高浓度的醇溶液进行解析，多酚类和皂苷类等成分可以溶解于高浓度醇溶液中；将解析液进行浓缩至其中的醇类物质完全挥发即可得到含有多酚类和皂苷类等有效活性杀菌成分的植物提取物。
8.通过上述方案，去除天然植物提取物中的生物碱成分后得到的包含多酚类和皂苷类等中药成分的植物提取物，可以很好地杀灭细菌和真菌等微生物；再搭配具有广谱杀菌性能、高效、安全可靠的阳离子表面活性剂，两者复配以后得到具有高效杀菌消毒效果的复合消毒剂。并且由于消除了生物碱对阳离子表面活性剂杀菌活性的影响，使消毒剂的杀菌消毒功效进一步提升，可以适用于各种垃圾中转站、垃圾桶、垃圾堆放点、污水厂等场所的消毒杀菌的处理，而且产品性能稳定，不会有沉淀和变质问题。
9.可选的，所述大孔吸附树脂为xda-1型树脂、xda-8型树脂和dm301型树脂中的任意一种。
10.通过采用上述技术方案，xda-1型大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂，xda-8型大孔吸附树脂为极性大孔吸附树脂，dm301型大孔吸附树脂为中极性大孔吸附树脂，均对本技术植物提取液中的多酚类和皂苷类成分具有更好的吸附效果，并且对本技术中植物提取液中的生物碱成分的吸附效果较差，可以起到将植物提取液中的生物碱成分尽可能地有效分离，留取多酚类和皂苷类成分的作用。另外，上述三种大孔吸附树脂对植物提取液中的杂质成分的吸附量较少，有利于植物提取液的解析和纯化。
11.可选的，盛装所述大孔吸附树脂的树脂柱的径高比为1:4-8，所述大孔吸附树脂用量与上柱液的质量比为1:15-25。
12.通过采用上述技术方案，大孔吸附树脂盛装于树脂柱中，使用时，将经过超滤后的植物提取液从树脂柱中的流过。树脂柱的径高比在1:4-8范围时树脂可以得到充分利用，液体可以取得更好的吸附效果；大孔吸附树脂的用量与上柱液（树脂柱中流过的植物提取液的总量）的质量比在1:15-25时，大孔吸附树脂对多酚类和皂苷类活性物质的吸附效果更佳，并且大孔吸附树脂上吸附的杂质总量更少。
13.可选的，步骤s4中，所述醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液，且除杂用醇溶液的浓度为4-8%，解析用醇溶液的浓度为60-80%。
14.通过采用上述技术方案，多酚类和皂苷类活性物质可以溶解于高浓度的甲醇或乙醇溶液，但在低浓度的甲醇或乙醇溶液中溶解度极低，因此，通过低浓度的甲醇或乙醇溶液洗涤树脂去除大孔吸附树脂上吸附的部分杂质，再通过高浓度的甲醇或乙醇溶液进行解析，将大孔吸附树脂上吸附的多酚类和皂苷类活性物质溶解带离，得到溶解有多酚类和皂苷类活性物质的解析液，将解析液浓缩去醇即可实现多酚类和皂苷类活性物质的分离提取。
15.可选的，所述酶制剂为纤维素酶和/或果胶酶；所述酶制剂的添加量占所述植物材料总重量的0.3-1%；酶解温度为30-50℃。
16.通过采用上述技术方案，纤维素酶和果胶酶均可起到良好的酶解植物材料纤维的作用，将粉碎后的植物材料中的多酚类和皂苷类成分更好地释放出来溶解于水中。酶解温
度在30-50℃时纤维素酶和果胶酶具有更好酶解反应活性，酶解效率更高。
17.可选的，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺和/或聚合硫酸铝，所述絮凝剂的添加量占所述植物材料总重量的0.4-1%。
18.通过采用上述技术方案，聚丙烯酰胺和就和硫酸铝溶于水中后可以使水中细小的不溶杂质微粒和一些自然胶粒凝聚呈大块的絮状物进而产生沉淀，然后通过离心将植物提取液中的一些不溶杂质除去，起到纯化植物提取液的作用。
19.可选的，所述阳离子表面活性剂为苯扎氯铵或苯扎溴铵；所述其它表面活性剂为椰油酰胺基丙基甜菜碱、辛癸基葡糖苷、十二十四烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱、聚乙二醇400和丙二醇中的至少一种。
20.通过采用上述技术方案，苯扎氯铵和苯扎溴铵均是具有广谱杀菌效果的杀菌剂，并且杀菌性能高效，安全可靠，搭配植物提取物中的多酚类和皂苷类成分可以达到更好的杀菌消毒的效果。在此基础上，再通过复配其它表面活性剂，可以进一步提升消毒剂的消毒杀菌范围，增强消毒剂的消毒杀菌功效。
21.可选的，所述植物材料包括以下重量份的原材料：苍耳1-3份，黄花蒿1-3份，甘草2-5份，山楂2-5份，知母2-5份，厚朴2-4份，苦参1-4份。
22.通过采用上述技术方案，上述植物原材料均为传统中药材料，且其中富含多酚类和皂苷类活性成分，将其粉碎后经上述方法提取可以得到富含多酚类和皂苷类活性成分的植物提取液，将其与阳离子表面活性剂、复合剂复配以后，可以得到具有高效杀菌消毒功效的消毒剂，并且消毒剂绿色环保，使用安全，气味低，可以很好地适用于各种垃圾中转站、垃圾桶、垃圾堆放点、污水厂等场所的消毒杀菌的处理。
23.可选的，所述香精为柠檬香精、茉莉香精和紫罗兰香精中的至少一种。
24.通过采用上述技术方案，加入香精以调整消毒剂的气味，降低消毒剂喷洒使用时的刺鼻性，并且可以起到遮蔽臭气的作用。柠檬香精、茉莉香精和紫罗兰香精均为天然植物香精，无毒无害，并且与天然植物提取物之间相容性高，不会影响植物提取物的杀菌活性可选的，所述复合剂为壳聚糖、甲壳素和甘露聚糖中的至少一种。
25.通过采用上述技术方案，壳聚糖、甲壳素和甘露聚糖均是具有良好杀菌功效的杀菌物质，并且与植物提取物之间的相容性好，搭配植物提取物中的多酚类和皂苷类活性物质可以有效提升其消毒杀菌功效。
26.第二方面，本技术提供一种含有天然植物提取物的复合消毒剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种含天然植物提取物的复合消毒剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将植物提取物、阳离子表面活性剂、其它表面活性剂、香精、复合剂以及水搅拌混合均匀得到混合液；（2）调节混合液的ph值至7.5-8.0得到复合消毒剂。
27.通过采用上述技术方案，得到植物提取物后，将其与阳离子表面活性剂、其它表面活性剂、香精、复合剂混合均匀得到消毒剂的原液，然后加水稀释到指定的浓度，即得到可使用的复合消毒剂。然后调节消毒剂的ph为弱碱性，使得消毒剂中的各种成分可以保持良好的杀菌活性；并且可以增加溶液稳定性，易于存放。
28.可选的，所述ph调节剂为磷酸氢二钾、磷酸氢二钠和碳酸钠中的至少一种。
29.通过采用上述技术方案，稳定剂用于调节消毒剂的酸碱性，将消毒剂的ph调节至弱碱性，消毒剂中杀菌物质的活性更高。磷酸氢二钾、磷酸氢二钠和碳酸钠作为ph稳定剂使用，具有一定的缓冲效果，其调节ph的过程更加温和；同时，对消毒中的杀菌活性物质无害，不影响消毒剂的消毒功效。
30.综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：1.本技术中，采用大孔吸附树脂分离技术得到含有多酚类和皂苷类活性成分的植物提取物，去除了植物提取物中的生物碱成分，再将植物提取物与阳离子表面活性剂以及复合剂复配，得到具有高效杀菌效果的消毒剂；本技术与传统的复合型植物消毒剂相比，能够精准得到用于杀菌的物质，并且避免了植物提取物中的生物碱等成分与阳离子表面活性剂配伍后使阳离子表面活性剂失去抗菌活性进而影响消毒剂的消毒性能；制得的消毒剂杀菌性能高效，绿色环保，安全可靠。
31.2.本技术中选用的大孔吸附树脂，对植物提取物中的多酚类和皂苷类活性成分具有更好的吸附效果，并且对生物碱等成分吸附效果差，可以有效地将提取物中的生物碱与多酚类、皂苷类成分分离，提高植物提取物中生物碱成分的分离效率。
32.3.本技术中选用的苯扎氯铵和苯扎溴铵均是一种广谱、高效、安全可靠的杀菌剂，将其与含有多酚类和皂苷类活性成分的植物提取物复配后，在减少消毒剂中阳离子表面活性剂用量的同时，可以有效提升消毒剂的杀菌效果。
具体实施方式
33.以下结合具体实施例对本技术作进一步详细说明。需要说明的是，以下实施例未注明具体者，均按照常规条件或制造商建议的条件进行；以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
34.实施例1实施例1提供一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，通过以下方法制备：（1）取2kg苍耳、3kg黄花蒿、2kg甘草、3kg山楂、3kg知母、2kg厚朴和1kg苦参粉碎，将粉碎料过40目筛网，收集筛下料投入搅拌罐中，加入64kg水，加热到42℃，用柠檬酸调节溶液ph为4.7，加入48g纤维素酶搅拌4h酶解；（2）用氢氧化钠溶液调节酶解后植物材料混合液的ph值至7.0，然后向搅拌罐中加入336
㎏
水并升温至85℃后恒温提取2h，过滤，收集滤液；向滤渣补水320
㎏
并升温至90℃恒温提取2h，过滤并收集滤液；继续向滤渣补水280
㎏
并升温至90℃恒温提取2h，过滤并收集滤液；将三次提取收集的滤液汇集得到提取液；（3）向提取液中加入64g聚丙酰胺，搅拌30min，然后使用三足离心机在4000rpm离心速度下离心，收集离心液；将离心液用截留相对分子质量为3kda的超滤膜进行超滤，收集透过液；（4）在径高比为1:5的树脂柱中装入48l xda-1型树脂，将透过液以40l/h的速度上大孔吸附树脂，然后使用50l浓度为4%的甲醇溶液以32l/h的速度上大孔吸附树脂除杂，最后用96l浓度为68%的甲醇溶液以38l/h的速度上大孔吸附树脂进行解析，收集解析液；
（5）将解析液在55℃、-0.08mpa真空环境下浓缩至无醇，得到含有多酚类和皂苷类活性成分的植物提取物；（6）取25
㎏
植物提取物、0.5
㎏
苯扎氯铵、2
㎏
辛癸基葡糖苷、1.5kg椰油酰胺基丙基甜菜碱、1kg香柠檬香精和1kg壳聚糖加入搅拌器中，在350rpm转速下搅拌1h，然后加入78.9
㎏
水并继续搅拌混合均匀，再使用磷酸氢二钾调节混合液的ph值为7.8，得到复合消毒剂。
35.实施例2实施例2提供一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，通过以下方法制备：（1）取3kg苍耳、3kg黄花蒿、2kg甘草、2kg山楂、3kg知母、4kg厚朴和2kg苦参粉碎，将粉碎料过50目筛网，收集筛下料投入搅拌罐中，加入70kg水，加热到40℃，用苹果酸调节溶液ph为5.0，然后加入30g纤维素酶和30g果胶酶搅拌3.5h酶解；（2）用氨水调节酶解后植物材料混合液的ph值至7.0，然后向搅拌罐中加入348
㎏
水并升温至87℃后恒温提取1.5h，过滤，收集滤液；向滤渣补水380
㎏
并升温至85℃继续恒温提取2h，过滤并收集滤液；继续向滤渣补水320
㎏
并升温至85℃恒温提取2h，过滤并收集滤液；将三次收集的滤液汇集得到提取液；（3）向提取液中加入76g聚合硫酸铝，搅拌30min，然后使用三足离心机在5000rpm的离心速度下离心，收集离心液；将离心液用截留相对分子质量为4kda的超滤膜进行超滤，收集透过液；（4）在径高比为1:6的树脂柱中装入62l xda-8型树脂，将透过液以50l/h的速度上大孔吸附树脂，然后使用65l浓度为4%的乙醇溶液以32l/h的速度上大孔吸附树脂除杂，最后用125l浓度为70%的乙醇溶液以45l/h的速度上大孔吸附树脂进行解析，收集解析液；（5）将解析液在45℃、-0.07mpa真空环境下浓缩至无醇，得到含有多酚类和皂苷类活性成分的植物提取物；（6）取15
㎏
植物提取物、5
㎏
苯扎氯铵、2
㎏
辛癸基葡糖苷、2
㎏
聚乙二醇400、1.5kg茉莉香精和0.1kg甘露聚糖加入搅拌器中，在300rpm转速下搅拌1h，然后加入73.8
㎏
水并继续搅拌混合均匀，再使用碳酸钠调节混合液的ph值为7.5，得到复合消毒剂。
36.实施例3实施例3提供一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，通过以下方法制得：（1）取3kg苍耳、2kg黄花蒿、4kg甘草、1kg山楂、2kg知母、3kg厚朴和1kg苦参粉碎，将粉碎料过40目筛网，收集筛下料投入搅拌罐中，加入70kg水，加热到47℃，用苹果酸调节溶液ph为5.0，然后加入60g纤维素酶搅拌3h酶解；（2）使用氨水调节酶解后植物材料混合液的ph值至6.8，然后向搅拌罐中加入340
㎏
水并升温至90℃后恒温提取1.5h，过滤，收集滤液；向滤渣补水360
㎏
并升温至90℃恒温提取2h，过滤并收集滤液；继续向滤渣补水340
㎏
并升温至90℃恒温提取2h，过滤并收集滤液；将三次收集的滤液汇集得到提取液；（3）向提取液中加入76g聚合硫酸铝，搅拌30min，然后使用三足离心机在4000rpm离心速度下离心，收集离心液；将离心液用截留相对分子质量为3kda的超滤膜进行超滤，收集透过液；（4）在径高比为1:5的树脂柱中装入58l dm301型树脂，将透过液以52l/h的速度上大孔吸附树脂，然后使用60l浓度为4%的乙醇溶液以55l/h的速度上大孔吸附树脂除杂，最
后用120l浓度为75%的乙醇溶液以42l/h的速度上大孔吸附树脂进行解析，收集解析液；（5）将解析液在45℃、-0.07mpa真空环境下浓缩至无醇，得到含有多酚类和皂苷类活性成分的植物提取物；（6）取18
㎏
植物提取物、2.5
㎏
苯扎氯铵、4kg十二十四烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱、1kg紫罗兰香精和0.1kg甲壳素加入搅拌器中，在300rpm转速下搅拌1h，然后加入76.4
㎏
水并继续搅拌混合均匀，再使用磷酸氢二钾调节混合液的ph值为7.8，得到复合消毒剂。
37.实施例4实施例4提供一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，采用以下方法制备：（1）取3kg苍耳、2kg黄花蒿、4kg甘草、2kg山楂、2kg知母、4kg厚朴和1kg苦参粉碎，将粉碎料过40目筛网，收集筛下料投入搅拌罐中，加入70kg水，加热到47℃，用苹果酸调节溶液ph为5.0，然后加入60g纤维素酶搅拌3h酶解；（2）使用氨水调节酶解后植物材料混合液的ph值至6.8，然后向搅拌罐中加入340
㎏
水并升温至90℃后恒温提取1.5h，过滤，收集滤液；向滤渣补水360
㎏
并升温至90℃恒温提取2h，过滤并收集滤液；继续向滤渣补水340
㎏
并升温至90℃恒温提取2h，过滤并收集滤液；将三次收集的滤液汇集得到提取液；（3）向提取液中加入76g聚合硫酸铝，搅拌30min，然后使用三足离心机在4000rpm离心速度下离心，收集离心液；将离心液用截留相对分子质量为3kda的超滤膜进行超滤，收集透过液；（4）在径高比为1:5的树脂柱中装入58l dm301型树脂，将透过液以52l/h的速度上大孔吸附树脂，然后使用60l浓度为4%的乙醇溶液以55l/h的速度上大孔吸附树脂除杂，最后用120l浓度为75%的乙醇溶液以42l/h的速度上大孔吸附树脂进行解析，收集解析液；（5）将解析液在45℃、-0.07mpa真空环境下浓缩至无醇，得到含有多酚类和皂苷类活性成分的植物提取物；（6）取18
㎏
植物提取物、0.6
㎏
苯扎氯铵、4kg十二十四烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱、1kg紫罗兰香精和0.1kg甲壳素加入搅拌器中，在300rpm转速下搅拌1h，然后加入76.4
㎏
水并继续搅拌混合均匀，再使用磷酸氢二钾调节混合液的ph值为7.8，得到复合消毒剂。
38.实施例5实施例5提供一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，与实施例4的区别在于，使用lsa-10 型大孔吸附树脂替代dm 301型树脂，其余均与实施例4保持一致。
39.实施例6实施例6提供一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，与实施例4的区别在于，使用十六烷基三甲基氯化铵代替实施例4中的苯扎氯铵，其余均与实施例 4保持一致。
40.对比例对比例1对比例1提供一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，与实施例4的区别在于：制备植物提取物时不过大孔吸附树脂，收集超滤得到的透过液浓缩至与实施例4中的相同浓度得到植物提取物，其余均与实施例4保持一致。
41.对比例2对比例2提供一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，与对比例1的区别在于：复
合消毒剂中不添加阳离子表面活性剂，其余与对比例1保持一致。
42.对比例3对比例3提供一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，与实施例4的区别在于：消毒剂中不添加植物提取物，其余均与实施例4保持一致。
43.性能检测试验对实施例1-6及对比例1-3中制得的消毒剂样品进行性能检测，并选取两款市面上常用的含有植物提取物的消毒剂作为对照组，对照其抑菌性能的差异。
44.将实施例1-6及对比例1-3中制得的消毒剂样品用水稀释80倍，参照卫生部《消毒技术规范》进行抑菌圈试验，试验数据见下表1。
45.表1：消毒剂对致病菌抑菌圈试验数据参照卫生部《消毒技术规范》进行悬液杀菌试验，选用2.5%tween80 1%卵磷脂作为中和剂，分别采用实施例1-6、对比例1-3以及两组对照组对菌液悬液处理50s后加入中和剂。对未加消毒剂的菌液和消毒剂处理后的菌液涂板计算消杀效果。试验数据见下表2。
46.表2：消毒剂对致病菌悬液处理50s后消毒剂杀菌试验数据
结合实施例1-4、对比例1及表1和表2中的数据，通过本技术中的方法制得的植物提取物，将植物提取物中的生物碱活性成分去除后再与阳离子表面活性剂复配制得的复合消毒剂，对大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌以及枯草杆菌黑色变种杀菌效果有明显的提升。
47.结合实施例1-4、对比例2-3及表1和表2中的数据，本技术技术方案提供的复合消毒剂，相对于单一的植物提取物消毒剂或者单一的阳离子表面活性剂消毒剂，其对大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌以及枯草杆菌黑色变种的杀菌效果均有明显的提升。
48.结合实施例1-4以及对照组1和对照组2的数据可知，本技术提供的方案制得的复合消毒剂的杀菌效果明显高于目前市面上常用的消毒剂。
49.结合实施例1-4、实施例5以及表1和表2中的数据，本技术技术方案优选的xda-1型树脂、xda-8型树脂和dm301型树脂对植物提取物中的多酚类和皂苷类活性成分有更好的分离效果，可以更为有效地去除植物提取物中的生物碱等成分，制得的复合消毒剂的杀菌效果更好。
50.结合实施例1-4、实施例6及表1和表2中的数据，本技术技术方案提供的植物提取物，与苯扎溴铵或苯扎氯铵阳离子表面活性剂复配后的杀菌效果更佳。
51.综上所述，本技术技术方案提供的一种含有天然植物提取物的复合消毒剂，选用特定的大孔吸附树脂去除掉植物提取物中的生物碱等成分后，再与特定类型的阳离子表面活性剂复配后制得的复合消毒剂，可以有效增强消毒剂的消毒杀菌效果，同时其消毒杀菌效果相较于目前市面上常用的消毒剂有明显的提升。
52.以上均为本技术的较佳实施例，并非依此限制本技术的保护范围，故：凡依本技术的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本技术的保护范围之内。