一种高效稳定的二次离子提取装置的制作方法

1.本发明涉及离子质谱技术领域，特别涉及一种高效稳定的二次离子提取装置。


背景技术：

2.二次离子质谱是一种非常灵敏的表面分析仪器，通过不同能量的一次离子溅射样品表面，从而在样品表面产生二次离子，经过二次离子提取系统使离子进入质量分析器，从而实现表面物质分析。其分析灵敏度可达亚ppm级别，但是一次离子溅射样品而产生二次离子的效率很低，实现二次离子高效率和稳定提取是实现仪器高灵敏度、高稳定性和高精度的关键。
3.在实践中，一方面，样品表面很难完全平整，会影响分析精度；另一方面，提取透镜中浸没透镜吸附样品，经过长时间吸附堆积，被吸附的样品会重新掉到样品表面，从而出现错误分析结果。


技术实现要素：

4.本发明的目的是至少克服现有技术的不足之一，提供了一种高效稳定的二次离子提取装置，能够降低样品表面粗糙度对分析结果的影响，同时能够减少样品在传统提取电极尖端吸附，从而实现离子稳定、高效提取，并且保证数据的可靠性。
5.本发明采用如下技术方案：一种高效稳定的二次离子提取装置，包括样品靶、一次离子光学单元、二次离子提取单元、电子枪、离子透镜和离子偏转单元；所述一次离子光学单元，用于产生一次离子，一次离子溅射所述样品靶产生二次离子；所述二次离子提取单元，用于提取所述样品靶产生的二次离子；所述电子枪，在分析二次正离子时，用于中和样品表面累积的电荷；所述离子透镜，用于对来自所述二次离子提取单元的二次离子进行聚焦；所述离子偏转单元，用于对经过聚焦后的二次离子进行低像差偏转。
6.如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，样品粘贴在所述样品靶上，样品靶表层镀金导电。
7.如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述二次离子提取单元包括第一提取电极和第二提取电极；所述样品靶、第一提取电极和第二提取电极依次设置；第一提取电极、第二提取电极与样品表面形成提取透镜，实现对二次离子的提取；所述第一提取电极与样品靶平行设置，所述第一提取电极施加低电压，在所述第一提取电极和样品靶之间形成均匀的弱电场，所述第一提取电极中部设置有供二次离子通过的小孔；所述第二电极施加高电压，所述第二电极与样品表面形成浸没透镜，为二次离子提取提供电压差。
8.如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述一次离子光学
单元包括依次设置的离子源、透镜、偏转板和微孔；由离子源产生一次离子，一次离子为正离子或负离子，依次经过透镜、偏转板和微孔实现一次离子聚焦，一次离子溅射所述样品靶上的样品产生二次离子。
9.如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述第一提取电极的一面为平板，另一面为环形凸起；平板的一面对应样品靶，环形凸起形成的斜面与所述电子枪及离子源的顶面平行，环形凸起设置有孔道，所述电子枪发射的电子，及所述离子源产生的一次离子均通过所述孔道到达所述样品靶上的样品。
10.如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述离子偏转单元包括第一双端双极性偏转板和第二双端双极性偏转板，所述第一双端双极性偏转板和第二双端双极性偏转板结构相同，均为对称的两组偏转板，每组偏转板施加的电压为双端双极性；所述离子透镜设置在所述第一双端双极性偏转板和第二双端双极性偏转板之间；经所述二次离子提取单元提取的二次离子通常具有一定的角度，通过所述第一双端双极性偏转板后进行角度矫正，使二次离子接近离子透镜的轴线位置，减小离子发散，然后二次离子进入所述离子透镜，实现二次离子的聚焦，提高二次离子传输效率，再经过所述第二双端双极性偏转板后实现二次离子方向的改变，之后进入后续分析仪器。
11.如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述离子透镜为单透镜，所述单透镜包括三个电极和两个绝缘零件，电极和绝缘零件依次叠加在一起，其中两端的电极电位相同，中间电极电位不同，通过改变两端电极与中间电极的电压，实现二次离子的聚焦。
12.如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述离子透镜为透镜组。
13.如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述样品靶、第一提取电极、第二提取电极、第一双端双极性偏转板、第二双端双极性偏转板和离子透镜的中心轴线均重合。
14.如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述样品靶的电压为二次离子提供能量电压，所述第一提取电极的电压与样品靶电压之间电压差小于样品靶电压的10%，所述第二提取电极的电压根据样品靶、第一提取电极和第二提取电极间距决定。
15.如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，一次离子为正离子或负离子。
16.如上所述的任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述装置处于真空环境中。
17.本发明的有益效果为：1、该二次离子提取系统实现二次离子的高效、稳定提取。
18.2、样品镀金表面与第一提取电极，第二提取电极提取二次离子，在样品镀金表面和第一提取电极间形成较弱的均匀电场。较弱的电场能够降低由于样品表面不平整对稳定同位素分析精度的影响，从而提高稳定同位素的分析精度。均匀电场能够减小分析样品靶上不同位置的样品的稳定同位素的位置效应，从而提高稳定同位素的分析精度。
19.3、将样品靶和第二提取电极靠近，增大二次离子的提取接收角度，从而提高二次离子的提取效率。
20.4、第一双端双极性偏转系统、单透镜和第二双端双极性偏转系统组成二次离子高效利传输系统，从而提高仪器的传输效率，实现仪器高灵敏度。
附图说明
21.图1所示为本发明实施例一种高效稳定的二次离子提取装置的结构示意图。
22.图2所示为实施例中二次离子提取系统电场分布效果图。
23.图3所示为实施例中样品靶表面均匀电场仿真图。
24.图4所示为实施例中二次离子提取效果图。
25.图中：1.样品靶；2-1.第一提取电极；2-2.第二提取电极；3.一次离子光学单元；4.电子枪；5. 第一双端双极性偏转板；6.离子透镜；7. 第二双端双极性偏转板。
具体实施方式
26.下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
27.如图1所示，本发明实施例一种高效稳定的二次离子提取装置，所述装置置于真空环境中，所述装置包括样品靶1、一次离子光学单元3、二次离子提取单元、电子枪4、离子透镜6和离子偏转单元；所述一次离子光学单元3，用于产生一次离子，一次离子溅射所述样品靶1产生二次离子；所述二次离子提取单元，用于提取所述样品靶1产生的二次离子；所述电子枪4，在分析二次正离子时，用于中和样品表面累积的电荷；所述离子透镜6，用于对来自所述二次离子提取单元的二次离子进行聚焦；所述离子偏转单元，用于对经过聚焦后的二次离子进行低像差偏转。
28.在一个具体实施例中，样品粘贴在所述样品靶1上，样品靶1表层镀金导电，样品靶1提供二次离子能量的高压，可正可负，施加高压范围从负几万伏到正几万伏，例如-20000～ 20000伏。
29.在一个具体实施例中，所述二次离子提取单元包括样品靶1、第一提取电极2-1和第二提取电极2-2；所述样品靶1、第一提取电极2-1和第二提取电极2-2依次设置；第一提取电极2-1、第二提取电极2-2与样品表面形成提取透镜，实现对二次离子的提取；所述第一提取电极2-1与样品靶1平行设置，所述第一提取电极2-1施加低电压，在所述第一提取电极2-1和样品靶1之间形成均匀的弱电场，所述第一提取电极2-1中部设置有供二次离子通过的小孔；从而降低样品表面粗糙度对分析结果的影响，同时能够减少样品在提取电极尖端吸附；所述第二提取电极2-2施加高电压，所述第二提取电极2-2与样品表面形成浸没透镜，为二次离子提取提供电压差；从而实现离子稳定、高效提取，并且保证数据的可靠性。
30.在一个具体实施例中，所述一次离子光学单元3包括离子源、透镜、偏转板和微孔；
由离子源产生一次离子，一次离子可为正离子或负离子，经过透镜、偏转板和微孔实现一次离子聚焦形成一次离子束，一次离子束溅射所述样品靶1上的样品产生二次离子。
31.在一个具体实施例中，所述第一提取电极2-1的一面为平板，另一面为环形凸起；平板的一面对应样品靶1，环形凸起的一面对应第二提取电极2-2；环形凸起形成的斜面与所述电子枪4及离子源的顶面平行（锥形顶面），环形凸起设置有孔道，所述电子枪4发射的电子，及所述离子源产生的一次离子均通过所述孔道到达所述样品靶1上的样品。在一个优选实施例中，电子枪4和离子源对称设置在样品靶1的两边。
32.在一个具体实施例中，所述离子偏转单元包括第一双端双极性偏转板5和第二双端双极性偏转板7，所述第一双端双极性偏转板5和第二双端双极性偏转板7结构相同，均为对称的两组偏转板，每组偏转板施加的电压为双端双极性；所述离子透镜6设置在所述第一双端双极性偏转板5和第二双端双极性偏转板7之间；经所述二次离子提取单元提取的二次离子通常具有一定的角度（离子运动方向与所述装置轴线之间的夹角），通过所述第一双端双极性偏转板5后进行角度矫正，使二次离子接近离子透镜6的轴线位置，减小离子发散，然后二次离子进入所述离子透镜6，实现二次离子的聚焦，提高二次离子传输效率，再经过所述第二双端双极性偏转板7后实现二次离子方向的改变，之后高效进入后续分析仪器。
33.在一个具体实施例中，所述离子透镜6为单透镜，所述单透镜包括三个电极和两个绝缘零件，电极和绝缘零件依次叠加在一起，其中两端的电极电位相同，中间电极电位不同，通过改变两端电极与中间电极的电压，实现二次离子的聚焦。
34.在另一个具体实施例中，所述离子透镜6为透镜组。
35.所述样品靶1、第一提取电极2-1、第二提取电极2-2、第一双端双极性偏转板5、第二双端双极性偏转板7和离子透镜6的中心轴线均重合。
36.图2为二次离子提取系统的电场分布效果图。各个电极分别与图1中电极对应，从图2中可以看出样品靶1表面与第一提取电极2-1间的电场相比于第一提取电极2-1与第二提取电极2-2间的电场低很多，由于样品靶1和第一提取电极2-1间的电场较小，从而减小了样品靶1的表面粗糙度对电场均匀度的影响，进而减小仪器的分馏。
37.图3为样品靶1表面均匀电场仿真图。从图3中可以看出，样品靶1与第一提取电极2-1间的电场线基本平行，且电场强度相比第一提取电极2-1和第二提取电极2-2间的电场强度低，在较小、均匀磁场条件下，如果样品表面发生微小形状变化，基本不影响电场线的分布，从而能够实现二次离子稳定提取，提高轻的稳定同位素分析精度。
38.图4为一个具体实施例中的二次离子提取效果图。在上述由样品靶1、第一提取电极2-1、第二提取电极2-2、第一双端双极性偏转板5、离子透镜6和第二双端双极性偏转板7组成的二次离子提取装置实现二次离子平行、高效提取，从而能够提高二次离子的传输效率，并且能够降低样品表面粗糙度对分析精度的影响。
39.本发明工作原理如下：不同能量的一次离子轰击到样品靶1上粘贴的样品，溅射产生二次离子，由样品靶1表面、第一提取电极2-1、第二提取电极2-2组成的提取电极，实现二次离子的高效率、稳定提取。当一次离子在样品靶1表面产生电荷积累时，采用电子枪4中和样品靶表面的电荷。由第一和第二双端双极性偏转系统、单透镜组成的传输系统，实现离子的低像差、高效率传输。
40.本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。