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一种抗水性MOFs基材料的制备方法及其应用与流程

2022-03-08 22:48:49 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种抗水性mofs基材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:采用溶胶凝胶法制备介孔mcfs材料;步骤2:以介孔mcfs材料为载体,负载零价纳米铁;步骤3:采用溶剂热合成法制备抗水性hkust-1/mcfs复合材料。2.根据权利要求1所述的一种抗水性mofs基材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体包括:步骤101:将浓盐酸加入到p123的水溶液中,记为溶液a,加热搅拌;步骤102:在溶液a中加入均三甲基苯,记为溶液b,加热搅拌;步骤103:在溶液b中逐滴加入正硅酸乙酯,记为溶液c,加热搅拌;步骤104:将溶液c转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中,进行水热合成反应;步骤105:水热反应结束后,对步骤104中得到的产物进行离心洗涤干燥,煅烧后研磨备用。3.根据权利要求2所述的一种抗水性mofs基材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中p123、去离子水、浓盐酸、均三甲基苯与正硅酸乙酯的质量之比为1:30:6:0.5-1:2。4.根据权利要求2所述的一种抗水性mofs基材料的制备方法,其特征在于,所述步骤101中加热温度为40-60℃,加热搅拌时间为1-2h;步骤102中加热温度为40-60℃,加热搅拌时间为1-2h;步骤103中加热温度为40-60℃,加热搅拌时间为12-24h;所述步骤104中反应温度为100-120℃,反应时间为18-24h。5.根据权利要求1所述的一种抗水性mofs基材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体包括:步骤201:配置硝酸铁水溶液;步骤202:采用等体积浸渍方式制备铁离子负载的mcfs材料;步骤203:采用氢气还原制备零价纳米铁负载的mcfs材料。6.根据权利要求5所述的一种抗水性mofs基材料的制备方法,其特征在于,所述步骤201中硝酸铁水溶液的浓度为0.4-0.6m;所述步骤203中还原温度为800-1000℃。7.根据权利要求1所述的一种抗水性mofs基材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体包括:步骤301:将硝酸铜水合物溶于n,n-二甲基甲酰胺配置成溶液m;步骤302:将均苯三甲酸和零价纳米铁负载的mcfs材料溶于n,n-二甲基甲酰胺,配置成溶液n;步骤303:将步骤301中的溶液m加入到步骤302中的溶液n中,搅拌均匀后将其转移到高压反应釜中进行溶剂热反应;步骤304:待反应结束后,对步骤303得到的产物进行离心洗涤,真空干燥过夜,即得所述抗水性hkust-1/mcfs复合材料。8.根据权利要求7所述的一种抗水性mofs基材料的制备方法,其特征在于,所述步骤301中硝酸铜的质量为3-4.16g,n,n-二甲基甲酰胺的体积为36-48ml;步骤302中均苯三甲酸、零价纳米铁负载的mcfs材料的质量之比为1:0.05-0.1,n,n-二甲基甲酰胺的体积为36-48ml;所述步骤303中反应温度为100-120℃,反应时间为18-24h;步骤304中干燥温度为120-150℃。
9.如权利要求1-8任意一项所述的一种抗水性mofs基材料在co2吸附中的应用,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:将吸附材料压片过筛,取20-40目备用;步骤2:吸附材料在常压氩气氛围中脱气处理;步骤3:吸附材料在常压下含有co2气体的氛围中吸附。10.根据权利要求9所述的一种抗水性mofs基材料在co2吸附中的应用,其特征在于,所述步骤2中的空速为3000-4000ml
·
h-1
,温度为120-200℃条件下脱气处理2-3h;所述步骤3中的空速为3000-4000ml
·
h-1
,温度为25-45℃条件下进行吸附2-3h。

技术总结
本发明涉及金属有机骨架材料领域,具体涉及一种抗水性MOFs基复合材料的制备方法及应用。本发明提供了一种抗水性MOFs基材料的制备方法,包括以下步骤:采用溶胶凝胶法制备介孔MCFs材料;以介孔MCFs材料为载体,负载零价纳米铁;采用溶剂热合成法制备抗水性HKUST-1/MCFs复合材料。本发明所制备的抗水性MOFs基复合材料具有很好的抗水性,能够将烟道气中水蒸气存在负面效应转化为正面效应。采用该类吸附材料能够减少环境污染、不腐蚀设备、易于回收利用,在CO2的吸附量方面具有明显的增强。本发明的抗水性MOFs基复合材料对设备要求低,再生方便,适用于工业化生产。适用于工业化生产。适用于工业化生产。


技术研发人员:李磊 赵海宏 李国强 李枫
受保护的技术使用者:中国科学院山西煤炭化学研究所
技术研发日:2021.10.28
技术公布日:2022/3/7
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