一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法与流程

1.本发明属于锂离子电池隔膜检测技术领域，涉及一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法。


背景技术：

2.在锂离子电池的隔膜生产及使用过程中，通常需要对隔膜的表面或内部形貌进行观察。目前，隔膜内部形貌的观察通常是通过扫描电镜观察隔膜截面样品。然而，由于受隔膜材料和厚度的影响，隔膜通常比较柔软，制备隔膜截面扫描电镜样品非常困难，通常采用以下方法：
3.方法一：首先将隔膜样品浸在液氮中冷却，使得隔膜样品变硬变脆。待完全冷却后，使用机械外力掰断样品，得到断面。然而，该方法得到的样品断面常常参差不齐，影响观测效果。同时，对液氮的消耗也较大。
4.方法二：利用截面抛光仪直接抛光隔膜样品。然而，由于隔膜不同于正负极样品，其质地柔软，难以固定，氩离子束轰击后会发生形变，有一定程度的扭曲。同时，隔膜本身导电性较差，扫描电镜观察时常由于荷电效应发生飘移，且隔膜被高能电子轰击时会发生很大的收缩，这给能谱分析带来了困难。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法。本发明通过石墨纸来提高隔膜的强度，同时增加隔膜的导电性，从而可以有效提高隔膜截面的观测效果，具有较高的工程应用价值。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
7.一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，该方法包括以下步骤：
8.1)将隔膜叠放在石墨纸上，并将隔膜与石墨纸固定在一起，得到叠放样品；
9.2)对叠放样品进行垂直切割，露出隔膜截面；
10.3)对隔膜截面进行抛光，即得到所述的隔膜截面扫描电镜样品。
11.进一步地，步骤1)中，所述的隔膜及石墨纸均预先进行裁剪。石墨纸作为支撑和导电的基底材料。
12.进一步地，经裁剪后，所述的隔膜的长度≤石墨纸的长度，所述的隔膜的宽度≤石墨纸的宽度。经裁剪后，隔膜的表面尺寸略小于石墨纸。
13.进一步地，经裁剪后，所述的石墨纸的长度为3-5cm，宽度为1.5-2.5cm，厚度为80-100μm。
14.进一步地，步骤1)中，所述的隔膜居中叠放在石墨纸上。
15.进一步地，步骤1)中，所述的隔膜与石墨纸的固定方法为：先利用夹子将隔膜固定在石墨纸上，之后利用胶水将隔膜与石墨纸进行粘接。
16.进一步地，将叠放样品的上表面分为涂胶区及非涂胶区，在涂胶区涂抹胶水，之后
进行烘干。
17.进一步地，所述的胶水为无腐蚀热塑性胶水。
18.进一步地，步骤2)中，沿着涂胶区与非涂胶区之间的分界线，对叠放样品进行垂直切割，得到含胶样品及不含胶样品。
19.进一步地，步骤3)中，对含胶样品中的隔膜截面进行抛光，得到隔膜截面扫描电镜样品。利用截面抛光仪进行抛光。
20.与现有技术相比，本发明具有以下特点：
21.1)与现有的方法一相比，本发明通过对隔膜截面进行抛光，避免了断面参差不齐的情况，提高了隔膜截面的光洁程度。
22.2)与现有的方法二相比，本发明避免了隔膜本身质地柔软的缺陷，通过石墨纸的有效支撑使隔膜能够被更好地抛光，截面切割效果好。同时，石墨纸还解决了隔膜导电性差的缺点，能更好地承受电子束的冲击，提高了扫描电镜和能谱仪的观测效果。
附图说明
23.图1为实施例2中叠放样品切割前的结构示意图；
24.图中标记说明：
25.1—石墨纸、2—隔膜、3—涂胶区、4—非涂胶区。
具体实施方式
26.下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
27.实施例1：
28.一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，包括以下步骤：
29.1.选取厚度为80-100μm的石墨纸作为支撑和导电的基底材料，并根据样品台大小剪裁出适合的尺寸(长4cm，宽2cm)。
30.2.剪裁待观测的隔膜，使其表面尺寸略小于石墨纸尺寸。
31.3.将剪裁后的石墨纸平铺于工作台之上，然后将隔膜平铺于石墨纸上使其互相重叠，采用鳄鱼夹等工具将石墨纸与隔膜固定住。
32.4.将重叠放置的隔膜和石墨纸划分为a、b两个区域，在a区域均匀涂抹无腐蚀热塑性胶水。
33.5.将涂胶后的隔膜和石墨纸置于干燥箱内进行烘干。
34.6.将烘干后的隔膜和石墨纸取出，使用刀片沿a、b两个区域的分界线垂直切割，将其分离。
35.7.利用截面抛光仪对涂有胶水部分的截面进行抛光，得到隔膜截面扫描电镜样品。
36.实施例2：
37.一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，包括以下步骤：
38.1)如图1所示，将隔膜2居中叠放在石墨纸1上，并将隔膜2与石墨纸1固定在一起，
得到叠放样品；
39.2)对叠放样品进行垂直切割，露出隔膜2截面；
40.3)对隔膜2截面进行抛光，即得到隔膜截面扫描电镜样品。
41.步骤1)中，隔膜2及石墨纸1均预先进行裁剪。经裁剪后，隔膜2的长度≤石墨纸1的长度，隔膜2的宽度≤石墨纸1的宽度。优选为石墨纸1的长度为3-5cm，宽度为1.5-2.5cm，厚度为80-100μm。
42.隔膜2与石墨纸1的固定方法为：先利用夹子将隔膜2固定在石墨纸1上，之后利用胶水将隔膜2与石墨纸1进行粘接。将叠放样品的上表面分为涂胶区3及非涂胶区4，在涂胶区3涂抹无腐蚀热塑性胶水，之后进行烘干。
43.步骤2)中，沿着涂胶区3与非涂胶区4之间的分界线(图1中的点划线)，对叠放样品进行垂直切割，得到含胶样品及不含胶样品。
44.步骤3)中，对含胶样品中的隔膜2截面进行抛光，得到隔膜截面扫描电镜样品。
45.上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将隔膜叠放在石墨纸上，并将隔膜与石墨纸固定在一起，得到叠放样品；2)对叠放样品进行垂直切割，露出隔膜截面；3)对隔膜截面进行抛光，即得到所述的隔膜截面扫描电镜样品。2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的隔膜及石墨纸均预先进行裁剪。3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，其特征在于，经裁剪后，所述的隔膜的长度≤石墨纸的长度，所述的隔膜的宽度≤石墨纸的宽度。4.根据权利要求3所述的一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，其特征在于，经裁剪后，所述的石墨纸的长度为3-5cm，宽度为1.5-2.5cm，厚度为80-100μm。5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的隔膜居中叠放在石墨纸上。6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的隔膜与石墨纸的固定方法为：先利用夹子将隔膜固定在石墨纸上，之后利用胶水将隔膜与石墨纸进行粘接。7.根据权利要求6所述的一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，其特征在于，将叠放样品的上表面分为涂胶区及非涂胶区，在涂胶区涂抹胶水，之后进行烘干。8.根据权利要求7所述的一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，其特征在于，所述的胶水为无腐蚀热塑性胶水。9.根据权利要求7所述的一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤2)中，沿着涂胶区与非涂胶区之间的分界线，对叠放样品进行垂直切割，得到含胶样品及不含胶样品。10.根据权利要求9所述的一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤3)中，对含胶样品中的隔膜截面进行抛光，得到隔膜截面扫描电镜样品。

技术总结
本发明涉及一种锂离子电池隔膜截面扫描电镜样品的制备方法，包括以下步骤：1)将隔膜叠放在石墨纸上，并将隔膜与石墨纸固定在一起，得到叠放样品；2)对叠放样品进行垂直切割，露出隔膜截面；3)对隔膜截面进行抛光，即得到隔膜截面扫描电镜样品。与现有技术相比，本发明避免了隔膜本身质地柔软的缺陷，通过石墨纸的有效支撑使隔膜能够被更好地抛光，截面切割效果好。同时，石墨纸还解决了隔膜导电性差的缺点，能更好地承受电子束的冲击，提高了扫描电镜和能谱仪的观测效果。电镜和能谱仪的观测效果。电镜和能谱仪的观测效果。


技术研发人员：韩广帅 余卓平 叶际平 乔冬冬 李文昌 赵健 郭阳阳 郑丹 卢朝迪
受保护的技术使用者：上海智能新能源汽车科创功能平台有限公司
技术研发日：2021.10.25
技术公布日：2022/3/7