原位制冷的透射电镜装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种透射电镜装置，尤其涉及一种原位制冷的透射电镜装置。


背景技术：

2.两种不同的金属构成闭合回路，当回路中存在直流电流时，两个接头之间将产生温差，这就是帕尔帖效应(peltier effect)。帕尔帖模块也称作热泵(heat pumps)，它既可以用于致热，也可以致冷。半导体致冷片就是一个热传递工具，只要热端(被冷却物体)的温度高于某温度，半导体制冷器便开始发挥作用，使得冷热两端的温度逐渐均衡，从而起到致冷作用(room-temperature semiconductor heterostructure refrigeration，k.a.chao，magnus larsson，and a.g.mal shukov)。目前，原位制冷的透射电镜装置通常采用液氮制冷，液氮制冷的降温速度快、稳定性好、寿命长、使用损耗小，因此被广泛应用，但是，液氮制冷系统所达到的最终冷却温度并不容易控制，如果样品的观测时间较长，可能还会面临观测周期内温度波动较大的问题(一般这样的波动能够达到
±
5℃)，对温度敏感的样品来说，这样的样品检测需要稳定的测试环境温度，对此液氮制冷系统无法满足。同时，由于液氮本身温度的限制，液氮制冷系统所能够达到的最低温度约在-180℃左右，其制冷极限无法突破-200℃，满足不了更低温度需求的透射电镜样品检测条件。


技术实现要素：

3.发明目的：针对以上问题，本实用新型提出一种原位制冷的透射电镜装置，可使得样品台温度低至-200℃，且温度稳定可控，温度波动在1℃以内。
4.技术方案：本实用新型所采用的技术方案是一种原位制冷的透射电镜装置，包括透射电镜主体和可拆卸的样品杆，所述样品杆中集成有帕尔帖制冷系统，样品杆中设有液氮流通管，用于装填液氮制冷，样品杆的头部设有样品台，样品台包括透射电子显微镜样品载网以及用于固定载网的夹具，所述透射电子显微镜样品载网通过第一传热片与所述帕尔帖制冷系统的冷端固定，直流电源为帕尔帖制冷系统供电，所述帕尔帖制冷系统的热端通过第二传热片连接到所述液氮流通管中；透射电子显微镜样品载网的实时温度通过热电偶装置测定；所述帕尔帖制冷系统采用多级制冷，各级帕尔帖制冷结构之间通过绝缘体陶瓷片隔离。
5.所述帕尔帖制冷系统采用多级制冷，其中同一级的帕尔帖制冷结构包括串接的多个帕尔帖制冷单元，各制冷单元通过金属导体首尾相接。
6.所述帕尔帖制冷系统的直流电源的电压幅值可调。
7.所述帕尔帖制冷系统设有独立开关，可单独启停。
8.所述液氮流通管的一端通过控制液氮流速的针阀与液氮罐相连，液氮罐上设有用于装填与回收液氮的盖板。
9.所述第一传热片和第二传热片采用金属铜片。
10.有益效果：相比现有技术，本实用新型具有以下优点：将帕尔帖制冷效应运用到透
射电子显微镜原位冷冻样品杆中，将液氮制冷与帕尔帖制冷技术联用，可使得样品台温度低至-200℃。一方面，利用液氮冷却系统和多极帕尔帖制冷系统，可使原位透射电镜样品台达到-210℃至-230℃，另一方面，通过控制液氮流动速率及多级帕尔帖系统的电压控制，可以精确控制温度变化。
附图说明
11.图1是本实用新型所述的原位制冷的透射电镜装置的结构示意图，包括(a)样品杆和液氮制冷系统的整体结构示意图；(b)样品杆头部的细节结构示意图。
具体实施方式
12.下面结合附图和实施例对本实用新型的技术方案作进一步的说明。
13.本实用新型所述的原位制冷的透射电镜装置，包括透射电镜主体和可拆卸的样品杆，样品杆中设有供液氮流动的管道，并且把最长边长低于10mm的帕尔帖制冷系统集成到样品杆中，为置于样品杆头部的样品台降温。样品杆的整体结构设计如图1(a)所示，原位透射电镜样品杆主体1的内部设有液氮流通管2，用于装填液氮制冷。液氮流通管2的一端通过控制液氮流速的针阀8与液氮罐9相连，液氮罐9上设有用于装填与回收液氮的盖板10。样品杆头部的细节结构如图1(b)所示。样品杆的头部设有样品台，样品台包括第一传热金属铜片3、直径3mm的透射电子显微镜样品载网5以及用于固定载网的夹具4。透射电子显微镜样品载网5连接热电偶装置11，用于测定样品载网的实时温度。透射电子显微镜样品载网5通过第一传热金属铜片3与帕尔帖制冷系统的冷端紧密连接固定，帕尔帖制冷系统的直流电源6为帕尔帖制冷系统供电，打开帕尔帖制冷系统的开关7可启动帕尔帖制冷系统。帕尔帖制冷系统采用多级制冷，同一级的帕尔帖制冷结构包括串接的多个帕尔帖制冷单元，各制冷单元通过金属导体13首尾相接。各级帕尔帖制冷结构之间通过绝缘体陶瓷片14隔离，帕尔帖制冷系统的热端通过第二传热金属铜片12连接到液氮制冷系统的液氮流通管中，实现从帕尔帖制冷系统到液氮制冷系统的热传递。
14.本实用新型装置的工作流程为：(1)松开夹具4部分，将负载着透射电子显微镜样品的直径3mm的载网放置于样品台5上，再将夹具拨至固定位置；(2)将原位透射电子显微镜样品杆插入透射电镜中；(3)打开舱盖10，加入液氮，打开程序控制的针阀8，使液氮在自身挥发的条件下，驱动自己在管道内流动，控制液氮流速，观察热电偶示数，使温度下降每分钟不超过10℃，等待30分钟稳定温度，观察热电偶示数，使温度波动范围在1℃内；(4)打开帕尔帖制冷系统直流电源，输入设定的电压(0-36v，属安全电压范围)，等待30分钟稳定温度，观察热电偶示数，使温度波动范围在1℃内；(5)打开透射电镜，找到感兴趣的样品区域，在电子辐照下等待10分钟，至样品飘移(与温度波动有关)稳定，每分钟飘移小于10nm级，再开始低温下观测样品；(6)观测结束后，先关闭帕尔帖制冷系统直流电源，等待30分钟后，调节针阀控制液氮流速，观察热电偶示数，使载网温度上升每分钟不高于10℃，待载网温度接近室温5℃以内，并达到稳定(波动范围为1℃)；(7)使样品杆位置回零，再拔出样品杆，为避免样品杆前端凝结液滴对下次观测造成影响，将样品杆放置与真空干燥箱内干燥。
15.具体的，本实用新型实施例使用赛默飞公司生产的型号为tecnai tf20场发射透射电镜以及相应尺寸的透射电镜样品杆。对于样品杆来说，先把样品台夹具拨松，放入覆载
有钛酸钡粉末样品的北京新兴百瑞技术有限公司的3mm电镜载网，再把夹具拨至图中位置，拧紧螺丝。通过电开关打开针阀，液氮在自身挥发产生的压力驱动下在导管(p1聚酰亚胺)中流动，温度的下降速度为每分钟8℃。等待20分钟后，根据热电偶的示数，温度从室温缓缓降低至-167℃。等待温度稳定后，打开帕尔帖制冷系统，电压每分钟增加2v，16.5分钟后达到33v，在经过13.5分钟后，待热电偶示数稳定在-200℃。打开电镜的电子枪阀(close valve)，找到样品上感兴趣的钛酸钡样品，等待30分钟后漂移减小(每分钟20nm)，达到稳定状态，看见六方向钛酸钡的电子衍射花样。观测完毕后，先关闭电子枪阀(close valve)，开始缓慢降低帕尔帖制冷装置的电压，以每分钟2v的速度降低直至降低至0v，等待热电偶的示数稳定在167℃(波动
±
1℃)。通过程控针阀以每分钟8℃的速率降低温度，25分钟后到达室温。回零电镜样品台，拔出样品杆，置于德国binder公司kbf115真空干燥箱中24小时。通过程序控制针阀来调节低温冷却液体的流速，结合帕尔帖效应制冷系统的电压调节，可达到调控稳定的效果，温度波动在1℃以内。