测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法与流程

1.本技术涉及光刻胶树脂技术领域，特别是涉及一种测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法。


背景技术：

2.光刻胶是微电子制造光刻工艺的关键性材料，而光刻胶树脂是光刻胶的主要组分。在248nm光刻胶胶体系中，丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物为高活化能的光刻胶树脂，可提高环境稳定性。丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物结构式如式(i)所示：
[0003][0004]
目前测定丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法主要是采用核磁分析方法，通过核磁氢谱和核磁碳谱，计算不同结构的氢和碳的摩尔分数，进而确定重复单元的摩尔分数。然而，丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物的共振峰比单体的共振峰宽，导致准确度不够高；并且丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物通常保存在溶剂中，因此需要除去保存溶剂后溶解在良溶剂中进行测试，而有些良溶剂毒性较大。


技术实现要素：

[0005]
本技术的目的在于提供一种测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法，以准确获得丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数，且不需要采用良溶剂，安全环保。
[0006]
本技术提供一种测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法，其中，丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物的结构式如式(i)所示：
[0007][0008]
m与n为丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中两种重复单元的个数；两种重复单
元的摩尔比为
[0009]
包括以下步骤：
[0010]
s1、取5-10个不同已知摩尔比y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品，在相同的光谱条件下进行红外光谱检测，分别得到各个样品的红外光谱图，获得各个样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值；
[0011]
s2、以所述羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值为横坐标，所述两种重复单元的摩尔比为纵坐标，建立标准曲线，得到标准曲线的回归方程y＝ax b；
[0012]
其中，x为羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，y为两种重复单元的摩尔比，a、b为常数；
[0013]
s3、取丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品，在与步骤s1相同的光谱条件下进行红外光谱检测，得到待测样品的红外光谱图，获得待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值；
[0014]
s4、根据所述标准曲线的回归方程，由所述待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，计算得到待测样品中两种重复单元的摩尔比y；根据重复单元的摩尔分数计算得到待测样品中重复单元的摩尔分数。
[0015]
在一些实施方式中，光谱扫描范围为400-4000cm-1
，扫描次数为16-64次，分辨率为4cm-1
或8cm-1
。
[0016]
在一些实施方式中，所述羰基的特征峰的波数为1725
±
5cm-1
，所述苯环对位取代基的特征峰的波数为830
±
5cm-1
。
[0017]
在一些实施方式中，所述标准曲线的回归方程为y＝0.5955x-0.1867。
[0018]
在一些实施方式中，所述已知摩尔比y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品是采用涂膜法或溴化钾压片法制备得到；其中，所述涂膜法包括：将已知摩尔比y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液旋涂在溴化钾盐片上，烘烤至溶剂完全去除。
[0019]
在一些实施方式中，所述丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品是采用涂膜法或溴化钾压片法制备得到；其中，所述涂膜法包括：将丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液旋涂在溴化钾盐片上，烘烤至溶剂完全去除。
[0020]
在一些实施方式中，涂膜法中，所述旋涂的转速为1000-2000rpm。
[0021]
在一些实施方式中，涂膜法中，所述烘烤的温度为120-140℃，所述烘烤的时间为60-150s。
[0022]
在一些实施方式中，所述红外光谱检测是采用傅里叶红外光谱仪进行检测。
[0023]
本技术提供的测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法，通过获得已知两种重重复单元的摩尔比的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，建立得到标准曲线的回归方程；将丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值代入上述回归方程，即可计算得到待测样品中两种重复单元的摩尔比；进而换算得到待测样品中重复单元的摩尔分数。该方法能够准确获得丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品中重复单元的摩尔分数，且不需要使用毒性较大的良溶剂，具有简便、分析速度快、准确度高、误差小、检测成本低、安全环保等优势。
[0024]
当然，实施本技术的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
[0025]
为了更清楚地说明本技术或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
[0026]
图1为实施例1中的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物标准样品经纵坐标归一化处理后的红外光谱图；
[0027]
图2为实施例1中建立的标准曲线图；
[0028]
图3为实施例2-9中的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品经纵坐标归一化处理后的红外光谱图。
具体实施方式
[0029]
下面将结合本技术中的附图，对本技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员基于本技术所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
[0030]
本技术提供了一种测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的方法，其中，丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物的结构式如式(i)所示：
[0031][0032]
m与n为丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中两种重复单元的个数；两种重复单元的摩尔比为
[0033]
包括以下步骤：
[0034]
s1、取5-10个不同已知摩尔比y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品，在相同的光谱条件下进行红外光谱检测，分别得到各个样品的红外光谱图，获得各个样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值；
[0035]
s2、以羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值为横坐标，两种重复单元的摩尔比为纵坐标，建立标准曲线，得到标准曲线的回归方程y＝ax b；
[0036]
其中，x为羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，y为两种重复单元的摩尔比，a、b为常数；
[0037]
s3、取丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品，在与步骤s1相同的光谱条
件下进行红外光谱检测，得到待测样品的红外光谱图，获得待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值；
[0038]
s4、根据标准曲线的回归方程，由待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，计算得到待测样品中两种重复单元的摩尔比y；根据重复单元的摩尔分数计算得到待测样品中重复单元的摩尔分数。
[0039]
本技术的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中，重复单元a为重复单元b为
[0040]
本技术所述的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中两种重复单元的摩尔比y，是指重复单元b和重复单元a的摩尔比，即
[0041]
本技术所述的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数z，是指重复单元b的摩尔分数，即重复单元b的摩尔数与重复单元a和重复单元b的总摩尔数的比值，具体为重复单元a和重复单元b的摩尔分数之和为100％。由于两种重复单元的摩尔比为则重复单元b的摩尔分数
[0042]
本技术中，1mol式(i)所示的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中含有n mol的羰基和m mol的苯环对位取代基则羰基与苯环对位取代基的摩尔比为由于丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中两种重复单元的摩尔比为因此，可以采用羰基与苯环对位取代基的摩尔比来表征丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中两种重复单元的摩尔比。
[0043]
根据朗伯-比尔定律，基团在特征波长处的吸光度强度与其摩尔浓度成正比。具体到本技术中，用红外光谱图中的峰高度来表示吸收峰强度，羰基的特征峰的峰高度与羰基的摩尔浓度成正比，苯环对位取代基的特征峰的峰高度与苯环对位取代基的摩尔浓度成正
比；因此，羰基与苯环对位取代基的摩尔浓度比和羰基的特征峰与苯环对位取代基的特征峰的峰高度比成正比。
[0044]
在同一溶液中，羰基与苯环对位取代基的摩尔浓度比和羰基与苯环对位取代基的摩尔比相等。因此，羰基与苯环对位取代基的摩尔比和羰基的特征峰与苯环对位取代基的特征峰的峰高度比成正比，即两种重复单元的摩尔比和羰基的特征峰与苯环对位取代基的特征峰的峰高度比比成正比关系。
[0045]
本技术通过建立标准曲线的线性回归方程y＝ax b，对于丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品，只需要通过红外光谱获取待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，代入回归方程y＝ax b中，即可计算得到丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品中两种重复单元的摩尔比；将得到的y值代入方程中，即可计算得到丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品中重复单元的摩尔分数z。
[0046]
本技术步骤s1中，丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品的摩尔比y，可以根据丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品中重复单元的摩尔分数z计算得到，即
[0047]
本技术步骤s1中，选取不同已知摩尔比y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品时，可以选择摩尔比y呈一定梯度分布的多个样品，有利于提高建立得到的标准曲线的回归方程的准确性；样品个数没有特别限制，样品个数较多时，回归方程的准确性更高，例如在本技术中选择5-10个样品。
[0048]
本技术步骤s1中，对所有的样品在相同的光谱条件下进行红外光谱检测，可以去除测试时不同光谱条件对于结果的影响，有利于提高建立得到的标准曲线的回归方程的准确性。
[0049]
本技术步骤s1中，对于根据红外光谱图获得样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值的具体方法不做限定，只要能够实现本技术的目的即可，例如，将采集的红外光谱图转化为以吸光度为纵坐标、波数为横坐标的红外光谱图，之后进行纵坐标归一化处理；测量羰基的特征峰经基线校正后的峰高度，再测量苯环对位取代基的特征峰经基线校正后的峰高度，即可得到样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值。
[0050]
本技术步骤s2中，由于各个样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值已经测定得到，各个样品的两种重复单元的摩尔比是已知数值，因此建立的标准曲线的回归方程y＝ax b中，a、b均为数值确定的常数。
[0051]
本技术步骤s3中，在与步骤s1相同的光谱条件下对待测样品进行红外光谱检测，可以去除测试时不同光谱条件对于结果的影响，有利于提高测试得到的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的准确性。
[0052]
本技术提供的方法能够准确获得丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数，且不需要使用毒性较大的良溶剂来溶解样品，具有简便、分析速度快、准确度高、误差小、检测成本低、安全环保等优势，既不需要再额外引入内标来消除膜厚度的影响，也不需要采取卷积平滑法、二阶导数等复杂的计算模式，更不需要进行复杂的分子量计算。该回归方程一旦建立就可以一直使用，不用重复建立，经济又高效。
[0053]
在本技术的一些实施方式中，光谱扫描范围为400-4000cm-1
，扫描次数为16-64次，分辨率为4cm-1
或8cm-1
。本技术采用上述的光谱条件，能够准确获得羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度，有利于提高最终测定的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数的准确性。
[0054]
在本技术的一些实施方式中，羰基的特征峰的波数为1725
±
5cm-1
，苯环对位取代基的特征峰的波数为830
±
5cm-1
。
[0055]
在本技术的一些实施方式中，标准曲线的回归方程为y＝0.5955x-0.1867。本技术建立的该回归方程可以一直使用，不用重复建立，经济又高效。
[0056]
在本技术的一些实施方式中，已知摩尔比y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品是采用涂膜法或溴化钾压片法制备得到；其中，涂膜法包括：将已知摩尔比y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液旋涂在溴化钾盐片上，烘烤至溶剂完全去除。
[0057]
本技术所述的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液，是指丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶于溶剂中得到的溶液，本技术对于所述溶剂的种类不做限定，只要能够实现本技术的目的即可，例如，溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯等。
[0058]
本技术对于涂膜法采用的旋涂装置不做限定，只要能够实现本技术的目的即可，例如，采用匀胶旋涂仪进行旋涂。
[0059]
本技术对于溴化钾压片法的具体步骤不做限定，只要能够实现本技术的目的即可，例如，将已知摩尔比y的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物固体样品与稀释剂溴化钾粉末一起放在玛瑙研钵中，研磨均匀后加入压片模内；采用压片机边抽真空边加压，制得片剂；之后进行红外光谱检测即可。
[0060]
在本技术的一些实施方式中，丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品是采用涂膜法或溴化钾压片法制备得到；其中，涂膜法包括：将丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液旋涂在溴化钾盐片上，烘烤至溶剂完全去除。
[0061]
本技术丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品采用的旋涂装置、溴化钾压片法等内容同上述对应内容，在此不重复说明。
[0062]
在本技术的一些实施方式中，旋涂的转速为1000-2000rpm。本技术采用上述范围的旋涂转速，有利于丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液更加均匀的旋涂在溴化钾盐片上形成薄层。
[0063]
在本技术的一些实施方式中，烘烤的温度为120-140℃，烘烤的时间为60-150s。本技术采用上述范围的烘烤温度和时间，有利于在不破坏树脂结构的基础上更彻底的去除溶剂，避免残留的溶剂干扰红外光谱检测的结果。
[0064]
在本技术的一些实施方式中，红外光谱检测是采用傅里叶红外光谱仪进行检测(下文简称ftir)。本技术采用的ftir扫描速度快、分辨率高、波数精度高，有利于提高红外光谱检测的准确度。
[0065]
下述实施例中所用实验材料和方法，如无特别说明，均为常规材料和方法。
[0066]
仪器：ftir：perkinelmer，ft-ir；匀胶旋涂仪：laurell，ws-400bz。
[0067]
实施例1
[0068]
材料：6个已知重复单元的摩尔分数的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物树脂溶液(均来自科华微电子材料有限公司实验室)，丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物结构式如式(i)所示：
[0069][0070]
商家提供的6个产品信息：丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数分别为31.0％(对应标准样品1)、36.0％(对应标准样品2)、38.0％(对应标准样品3)、39.0％(对应标准样品4)、40.0％(对应标准样品5)、42.0％(对应标准样品6)。
[0071]
根据计算得到各丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液中两种重复单元的摩尔比y，具体结果如表1所示。
[0072]
s1、分别取上述丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液1.0ml，采用转速为1000rpm的匀胶旋涂仪旋涂；在135℃电热板上烘烤90s以去掉溶剂，冷却至室温，得到6个丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物标准样品；
[0073]
采用ftir进行红外光谱检测，在400-4000cm-1
范围内扫描64次，分辨率为4cm-1
；先采集背景，再分别采集上述6个丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物标准样品的红外光谱图；
[0074]
将6个采集的红外光谱图分别转化为以吸光度为纵坐标、波数为横坐标的红外光谱图，对纵坐标进行归一化处理，得到如图1所示的红外光谱图；图1中，a对应标准样品1的红外光谱谱图，b对应标准样品2的红外光谱谱图，c对应标准样品3的红外光谱谱图，d对应标准样品4的红外光谱谱图，e对应标准样品5的红外光谱谱图，f对应标准样品6的红外光谱谱图。
[0075]
分别测量图1中不同样品对应的羰基的特征峰(1725
±
5cm-1
处)经基线校正后的峰高度，再分别测量苯环对位取代基的特征峰(830
±
5cm-1
处)经基线校正后的峰高度，即可得到6个样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，具体结果如表1所示。
[0076]
表1实施例1标准样品信息及测试结果
[0077][0078]
s2、以上述6个样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值为横坐标，两种重复单元的摩尔比为纵坐标，进行线性回归分析，得到如图2所示的标准曲线，对应的回归方程为y＝0.5955x-0.1867，相关系数r2＝0.9949；其中，x为羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，y为两种重复单元的摩尔比。
[0079]
s3、将步骤s1得到的6个样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值分别作为x值代入y＝0.5955x-0.1867中，计算得到样品中两种重复单元的摩尔比y；将得到的y值代入方程中，分别计算得到6个样品中重复单元的摩尔分数z，具体结果如表2所示。
[0080]
表2实施例1标准样品中重复单元的摩尔分数的测试结果
[0081][0082][0083]
从表2中的结果可以看出，本技术所提供的采用红外光谱法能准确获得丙烯酸叔
丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样品中重复单元的摩尔分数，绝对误差值最大为0.4％，绝对误差值均不高于0.5％。
[0084]
实施例2
[0085]
材料：待测丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液(来自科华微电子材料有限公司实验室)，丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物结构式如式(i)所示：
[0086][0087]
商家提供的产品信息：丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数为38％。
[0088]
s1、取上述待测丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液1.0ml，采用转速为1000rpm的匀胶旋涂仪旋涂；在135℃电热板上烘烤90s以去掉溶剂，冷却至室温，得到丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品；
[0089]
采用ftir进行红外光谱检测，在400-4000cm-1
范围内扫描64次，分辨率为4cm-1
；先采集背景，再采集丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品的红外光谱图；
[0090]
将采集的红外光谱图转化为以吸光度为纵坐标、波数为横坐标的红外光谱图，对纵坐标进行归一化处理，得到如图3所示的红外光谱图的谱线a’；
[0091]
测量图3中红外光谱谱线a’对应的羰基的特征峰(1725
±
5cm-1
处)经基线校正后的峰高度为0.549，再测量苯环对位取代基的特征峰(830
±
5cm-1
处)经基线校正后的峰高度为0.411，计算得到该待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值为1.34。
[0092]
s2、将步骤s1得到的羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值作为x值代入y＝0.5955x-0.1867中，计算得到待测样品中两种重复单元的摩尔比y＝0.5955
×
1.34-0.1867≈0.61；将得到的y值0.61代入中，则计算得到重复单元的摩尔分数为37.9％。
[0093]
实施例3
[0094]
除了待测丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液来自科华微电子材料有限公司实验室，商家提供的产品信息：丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数为38％，其余与实施例2相同。具体见表3。
[0095]
实施例4
[0096]
除了待测丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液来自科华微电子材料有限公司实验室，商家提供的产品信息：丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔
分数为39％，其余与实施例2相同。具体见表3。
[0097]
实施例5
[0098]
除了待测丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液来自科华微电子材料有限公司实验室，商家提供的产品信息：丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数为39％，其余与实施例2相同。具体见表3。
[0099]
实施例6
[0100]
除了待测丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液来自科华微电子材料有限公司实验室，商家提供的产品信息：丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数为40％，其余与实施例2相同。具体见表3。
[0101]
实施例7
[0102]
除了待测丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液来自科华微电子材料有限公司实验室，商家提供的产品信息：丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数为40％，其余与实施例2相同。具体见表3。
[0103]
实施例8
[0104]
除了待测丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液来自科华微电子材料有限公司实验室，商家提供的产品信息：丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数为42％，其余与实施例2相同。具体见表3。
[0105]
实施例9
[0106]
除了待测丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物溶液来自科华微电子材料有限公司实验室，商家提供的产品信息：丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数为42％，其余与实施例2相同。具体见表3。
[0107]
测试结果如表3和表4所示。
[0108]
表3实施例2-9的测试样品信息及测试结果
[0109][0110]
表4实施例2-9的测试样品中重复单元的摩尔分数比较结果
[0111][0112]
从表4中的结果可以看出，本技术所提供的采用红外光谱法能准确获得丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品中重复单元的摩尔分数，绝对误差值最大为0.5％，绝对误差值均不高于0.5％。
[0113]
综上，本技术提供的测试丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物中重复单元的摩尔分数方法，通过获得已知两种重复单元的摩尔比的丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物样
品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值，建立得到标准曲线的回归方程；将丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品中羰基的特征峰高度和苯环对位取代基的特征峰高度的比值代入上述回归方程，即可计算得到待测样品的两种重复单元的摩尔比；进而换算得到待测样品中重复单元的摩尔分数。该方法能够准确获得丙烯酸叔丁酯与对羟基苯乙烯共聚物待测样品中重复单元的摩尔分数，且不需要使用毒性较大的良溶剂，具有简便、分析速度快、准确度高、误差小、检测成本低、安全环保等优势。
[0114]
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
[0115]
以上所述仅为本技术的较佳实施例，并非用于限定本技术的保护范围。凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本技术的保护范围内。