一种模拟晶界迁移的实验方法与流程

1.本发明涉及晶界迁移技术领域，尤其涉及一种模拟晶界迁移的实验方法。


背景技术：

2.金属材料广泛运用在人类社会的各个方面，被誉为现代工业文明的骨骼， 是人类日常生产与生活中最重要的结构材料。随着社会的发展，人们对金属材料的性能提出越来越高的要求。金属材料的性能取决于其微观结构，因此其微观结构的优化成为过去数十年来备受关注的研究热点。绝大多数金属材料为多晶体，具有不同空间取向的晶粒及晶粒之间的晶界构成了其最基本的微观结构单元，其中晶界的性质、结构以及晶界的运动影响着金属材料的强度，延展性，断裂韧性，抗蠕变性，疲劳强度，微结构稳定性，扩散性，耐腐蚀性，热阻率和电阻率，磁滞和磁阻，超导临界电流密度等诸多性能。为此，人们从热力学和动力学等不同方向对此进行了大量研究，一种有意思的现象引起了广泛的研究兴趣，即剪切耦合晶界迁移。
3.剪切耦合晶界迁移是指当相邻的两个晶粒，在受到一对平行于晶界的剪切力作用时，两个晶粒在剪应力方向发生相对滑动的同时该晶界沿着晶界的法向运动。国内外对剪切耦合晶界迁移的机理展开了丰富多样的实验和模拟研究，其中实验研究主要基于三类方法：（1）通过专门定制的大体积特殊双晶系统来研究晶界迁移；（2）通过统计学来间接研究多晶系统中的晶界迁移。通过计算多晶体金属在应变前后晶粒尺寸的分布等信息，获得这些信息在统计学上的差异，从而计算出晶界迁移的速度、激活能等动力学信息。（3）透过透射电镜研究金属薄膜中的晶界迁移行为。
4.除了实验研究，计算机技术的飞速发展也为通过分子动力学模拟研究剪切耦合晶界迁移提供了基础；综上所述，当前无论是实验的方法还是模拟的方法，都存在着一些问题。要么局限于特殊晶界，要么只在统计学层面有意义，无法实现对剪切耦合一般晶界迁移的研究。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是提供一种模拟晶界迁移的实验方法，能够解决一般的晶界迁移的研究对象局限于对称倾斜晶界这种特殊晶界或金属薄膜这种特殊情况，不能真实反映在真实大体积多晶环境中的问题。
6.为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种模拟晶界迁移的实验方法，其创新点在于：具体实验方法如下：s1：选取单晶样品：单晶样品选择采用圆盘状高纯单晶样品，且纯度大于99.9999wt%；样品的直径为10-20mm，样品的厚度为0.5-2mm；并标记出每片单晶的特定晶向；s2：单晶样品堆叠：将两片单晶样品层叠堆放，两片单晶样品所标记的特定晶向之间夹角为θ
°
，并将层叠的单晶样品放置入高压扭转设备的模具之中；
s3：单晶样品旋转：通过高压扭转的方式，在低应变速率下对堆叠单晶样品施加剪切变形；高压扭转的旋转角度小从到大分为多组，覆盖不同的塑性变形量，最大旋转角度小于360
°
；层叠单晶样品在剪应力作用下逐渐发生塑性变形，圆盘边缘部分从单晶状态演变为晶粒度为几十到几百微米的晶粒；s4：样品的裁切：将样品从上层样品的标定晶向沿着直径切开，通过电子显微镜在圆盘的轴向截面边缘寻找越过上下层界面的晶界；此时迁移晶界周围为大体积样品下真实的多晶环境；以该状态下的晶界作为研究对象，收集它们的特征参数，为后续进一步的剪切耦合晶界迁移实验和模拟提供基础数据。
7.进一步的，所述s3中高压旋转工艺中采用的是平行于轴线方向施加压力，且压力大小为0.5-12gpa，绕着轴线进行旋转，且旋转速度为0.5 r/min。
8.本发明的优点在于：1）本发明中以层叠式单晶高纯金属为对象，构建大体积样品下的真实多晶系统，在采用高压扭转工艺的基础上，筛选出在剪应力作用下能够发生迁移的晶界特征信息；这些特征信息使对剪切耦合一般晶界迁移机理的研究成为可能。
9.2）本发明中层叠样品之间的界面包含大量夹杂，如表层氧化物，使得界面处的晶界具有较高的迁移能量壁垒，只有存在极大的驱动力时，才能使晶界越过界面发生迁移，降低了界面因为能量跃变这种偶然因素，而非剪应力驱动发生迁移的可能性；曲面晶界存在着毛细作用力及其他驱动力，毛细作用力亦能驱动晶界的迁移，而该系统中的平面晶界可以排除这个因素的干扰，使得研究的注意力集中在剪应力上。
10.3）本发明中超高纯度金属具有较高的回复速度，使得在高压扭转变形中产生的位错等晶内缺陷在产生后迅速湮灭，从而避免了因为缺陷密度梯度因素驱动的晶界迁移；晶界的运动除了迁移和滑移外，还有晶粒的旋转；晶粒越小，晶界比例越大，晶粒在外力作用下发生旋转的可能性越大，因此晶粒在外力作用下的旋转是纳米晶的一种重要塑性变形机理。此实验系统中获得晶粒的尺寸为数百微米，周围晶粒的束缚可以抑制晶粒的旋转。
附图说明
11.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
12.图1为本发明的一种模拟晶界迁移的实验方法的流程图。
13.图2为本发明的一种模拟晶界迁移的实验方法样品堆叠状态结构图。
14.图3为本发明的一种模拟晶界迁移的实验方法样品晶向夹角示意图。
具体实施方式
15.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
16.因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范
围。
17.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
[0018] 在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该 发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0019]
此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
[0020]
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0021]
如图1所示的一种模拟晶界迁移的实验方法，具体实验方法如下：s1：选取单晶样品：单晶样品选择采用圆盘状高纯单晶样品，且纯度大于99.9999wt%；样品的直径为10-20mm，样品的厚度为0.5-2mm；并标记出每片单晶的特定晶向，如《100》晶向。
[0022]
s2：单晶样品堆叠：如图2图3所示，将两片单晶样品层叠堆放，两片单晶样品所标记的特定晶向之间夹角为θ
°
，并将层叠的单晶样品放置入高压扭转设备的模具之中。
[0023]
s3：单晶样品旋转：通过高压扭转的方式，在低应变速率下对堆叠单晶样品施加剪切变形；高压扭转的旋转角度小从到大分为多组，覆盖不同的塑性变形量，最大旋转角度小于360
°
；层叠单晶样品在剪应力作用下逐渐发生塑性变形，圆盘边缘部分从单晶状态演变为晶粒度为几十到几百微米的晶粒。
[0024]
s4：样品的裁切：将样品从上层样品的标定晶向沿着直径切开，通过电子显微镜在圆盘的轴向截面边缘寻找越过上下层界面的晶界；此时迁移晶界周围为大体积样品下真实的多晶环境；以该状态下的晶界作为研究对象，收集它们的特征参数，为后续进一步的剪切耦合晶界迁移实验和模拟提供基础数据。
[0025]
s3中高压旋转工艺中采用的是平行于轴线方向施加压力，且压力大小为0.5-12gpa，绕着轴线进行旋转，且旋转速度为0.5 r/min。
[0026]
本发明的工作原理是：层叠样品之间的界面包含大量夹杂，如表层氧化物，使得界面处的晶界具有较高的迁移能量壁垒，只有存在极大的驱动力时，才能使晶界越过界面发生迁移，降低了界面因为能量跃变这种偶然因素，而非剪应力驱动发生迁移的可能性；曲面晶界存在着毛细作用力及其他驱动力，毛细作用力亦能驱动晶界的迁移，而该系统中的平面晶界可以排除这个因素的干扰，使得研究的注意力集中在剪应力上。
[0027]
超高纯度金属具有较高的回复速度，使得在高压扭转变形中产生的位错等晶内缺
陷在产生后迅速湮灭，从而避免了因为缺陷密度梯度因素驱动的晶界迁移；晶界的运动除了迁移和滑移外，还有晶粒的旋转；晶粒越小，晶界比例越大，晶粒在外力作用下发生旋转的可能性越大，因此晶粒在外力作用下的旋转是纳米晶的一种重要塑性变形机理。此实验系统中获得晶粒的尺寸为数百微米，周围晶粒的束缚可以抑制晶粒的旋转。
[0028]
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。