一种高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂的制备及使用方法与流程

1.本发明属于分析测试领域，具体涉及一种高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂的制备及使用方法。


背景技术：

2.等温淬火热处理过程通常是为了获得马氏体与下贝氏体的复合组织，以满足材料对强韧性的要求，因此下贝氏体等温淬火是高碳高合金钢目前较为常用的一种金属增韧工艺。为评价等温淬火工艺的优劣通常需要对淬火后金相组织的金相观察分析。
3.lepera试剂是用于观察等温淬火后金相组织的常用腐蚀剂，该腐蚀剂是由1:1的偏重亚硫酸钠水溶液(10g/l)和苦味酸乙醇溶液(40g/l)组成，即便是改进型的lepera腐蚀剂，通常亦包含了苦味酸溶液。苦味酸又名三硝基苯酚，由于其对人身健康、环境等存在一定危害，且为tnt炸药的主要原料，目前已禁止在实验室使用。硝酸酒精是目前最通用的腐蚀剂，然而其对等温淬火后的微观组织(马氏体、贝氏体及碳化物等)侵蚀效果并不理想。因此，现有的常用腐蚀剂难以实现对高碳高合金钢等温淬火组织的高效准确侵蚀，直接影响了热处理工艺参数的评价。


技术实现要素：

4.本发明目的是解决现有lepera腐蚀剂原料苦味酸禁用，而常规的硝酸酒精腐蚀剂难以高效准确腐蚀并显示高碳高合金钢等温淬火后金相组织的问题，而提供一种高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂的制备及使用方法。
5.一种高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂的制备方法，它按以下步骤实现：
6.一、配置体积分数为4％～10％的硝酸酒精溶液，然后配置质量分数为0.5％～1％的偏重亚硫酸钠溶液；
7.二、将上述硝酸酒精溶液与偏重亚硫酸钠溶液按1ml:(0.2～1)ml体积比进行混合，获得高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂，完成该制备方法。
8.上述一种高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂的使用方法，它按以下步骤实现：
9.一、线切割制样：利用线切割设备对需进行金相组织观察的高碳高合金钢等温淬火零件或样品进行线切割，依据后续磨抛制样需求，设定试样的尺寸，得到线切割后试样；
10.二、磨抛制样：利用预磨机或全自动磨抛机对上述线切割后试样进行磨抛、清洗及吹干，获得镜面试样；
11.三、试样腐蚀：采用高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂对上述镜面试样进行腐蚀，采用滴蚀腐蚀或浸泡腐蚀，腐蚀结束后立即用流水冲洗，然后用无水乙醇冲洗，再吹干，获得金相试样；
12.四、金相组织观察：利用金相显微镜对上述金相试样进行观察分析，获取高碳高合金钢等温淬火后的微观组织形貌，完成该使用方法。
13.本发明的优点在于：
14.本发明制备的高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂，不采用禁用成分、配制简单、成本低、操作方便安全、易于控制，无污染。
15.本发明解决了现有腐蚀剂存在的不足，提出了一种效率高、效果好、安全性高的金相腐蚀剂的制备及使用方法，在保证安全前提下，利用腐蚀剂实现高碳高合金钢等温淬火组织高效、准确的观察分析评价，以进一步评价等温淬火工艺的有效性。
16.本发明中腐蚀剂使用时，仅需25s即可获得理想组织形貌图，使用本发明腐蚀剂腐蚀后各相之间衬度较为明显，其中碳化物呈亮白色，“短棒状”贝氏体呈黑色，针状马氏体呈褐色，部分晶界马氏体呈蓝色。
17.本发明适用于高碳高合金钢等温淬火组织的金相浸蚀。
附图说明
18.图1为实施例中18cr4mo4v高碳高合金钢经过等温淬火工艺1处理后，采用腐蚀剂滴蚀25s的显微组织金相图；
19.图2为实施例中18cr4mo4v高碳高合金钢经过等温淬火工艺2处理后，采用腐蚀剂滴蚀25s的显微组织金相图；
20.图3为实施例中18cr4mo4v高碳高合金钢经过等温淬火工艺1处理后，对比组浸泡腐蚀3min的显微组织金相图；
21.图4为实施例中18cr4mo4v高碳高合金钢经过等温淬火工艺1处理后，对比组浸泡腐蚀8min的显微组织金相图；
22.图5为实施例中18cr4mo4v高碳高合金钢经过等温淬火工艺2处理后，对比组浸泡腐蚀3min的显微组织金相图；
23.图6为实施例中18cr4mo4v高碳高合金钢经过等温淬火工艺2处理后，对比组浸泡腐蚀8min的显微组织金相图。
具体实施方式
24.本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
25.具体实施方式一：本实施方式一种高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂的制备方法，它按以下步骤实现：
26.一、配置体积分数为4％～10％的硝酸酒精溶液，然后配置质量分数为0.5％～1％的偏重亚硫酸钠溶液；
27.二、将上述硝酸酒精溶液与偏重亚硫酸钠溶液按1ml:(0.2～1)ml体积比进行混合，获得高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂，完成该制备方法。
28.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中配置体积分数为8％的硝酸酒精溶液，然后配置质量分数为0.7％的偏重亚硫酸钠溶液。其它与具体实施方式一相同。
29.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二中硝酸酒精溶液与偏重亚硫酸钠溶液按1ml:0.8ml体积比进行混合。其它与具体实施方式一相同。
30.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中所
述硝酸酒精溶液的配置：将无水乙醇倒入烧杯中，然后于搅拌状态下加入质量分数为68％的浓硝酸，配置成体积分数为4％～10％的硝酸酒精溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
31.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤二中所述偏重亚硫酸钠溶液的配置：溶质为偏重亚硫酸钠，溶剂为蒸馏水。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
32.具体实施方式六：本实施方式上述一种高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂的使用方法，它按以下步骤实现：
33.一、线切割制样：利用线切割设备对需进行金相组织观察的高碳高合金钢等温淬火零件或样品进行线切割，依据后续磨抛制样需求，设定试样的尺寸，得到线切割后试样；
34.二、磨抛制样：利用预磨机或全自动磨抛机对上述线切割后试样进行磨抛、清洗及吹干，获得镜面试样；
35.三、试样腐蚀：采用高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂对上述镜面试样进行腐蚀，采用滴蚀腐蚀或浸泡腐蚀，腐蚀结束后立即用流水冲洗，然后用无水乙醇冲洗，再吹干，获得金相试样；
36.四、金相组织观察：利用金相显微镜对上述金相试样进行观察分析，获取高碳高合金钢等温淬火后的微观组织形貌，完成该使用方法。
37.本实施方式步骤三中立即用流水冲洗，目的是去掉剩余的高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂。
38.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是，步骤一中利用预磨机：依次使用240#砂纸、400#砂纸、800#砂纸、1000#砂纸、1500#砂纸、≤3μm金刚石抛光剂对线切割后试样进行磨抛。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
39.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是，步骤一中利用全自动磨抛机：依据自动磨抛盘孔径进行镶样处理，然后选取合适的磨抛机程序进行制样，需保证最终悬浮液尺寸≤3μm。其它步骤及参数与具体实施方式六或七相同。
40.具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是，步骤一中清洗及吹干：清水冲洗后再用无水乙醇喷洗吹干。其它步骤及参数与具体实施方式六至八之一相同。
41.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是，步骤三中若滴蚀腐蚀则滴蚀时间为5s～120s；若采用浸泡腐蚀则浸泡时间为5s～30s。其它步骤及参数与具体实施方式六至九之一相同。
42.通过以下实施例验证本发明的有益效果：
43.实施例：
44.一种高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂的制备方法，它按以下步骤实现：
45.一、配置体积分数为10％的硝酸酒精溶液，然后配置质量分数为1％的偏重亚硫酸钠溶液；
46.二、将上述硝酸酒精溶液与偏重亚硫酸钠溶液按1ml:0.8ml体积比进行混合，获得高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂，完成该制备方法。
47.本实施例步骤一中所述硝酸酒精溶液的配置：将180ml无水乙醇倒入300ml烧杯
中，然后于搅拌状态下加入20ml质量分数为68％的浓硝酸，配置成体积分数为10％的硝酸酒精溶液。
48.本实施例步骤二中所述偏重亚硫酸钠溶液的配置：利用电子天平及滤纸称取2g偏重亚硫酸钠，倒入250ml烧杯中，然后加入198ml蒸馏水，利用玻璃棒充分搅拌溶解，配置成质量分数为1％的偏重亚硫酸钠溶液。
49.上述方法制备所得高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂的使用方法，它按以下步骤实现：
50.一、线切割制样：利用线切割设备对需进行金相组织观察的高碳高合金钢等温淬火零件或样品进行线切割，依据后续磨抛制样需求，设定试样的尺寸，得到线切割后试样；
51.二、磨抛制样：利用预磨机或全自动磨抛机对上述线切割后试样进行磨抛、清洗及吹干，获得镜面试样；
52.三、试样腐蚀：采用高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂对上述镜面试样进行腐蚀，采用滴蚀腐蚀或浸泡腐蚀，腐蚀结束后立即用流水冲洗，然后用无水乙醇冲洗，再吹干，获得金相试样；
53.四、金相组织观察：利用金相显微镜对上述金相试样进行观察分析，获取高碳高合金钢等温淬火后的微观组织形貌，完成该使用方法。
54.本实施例的操作如下：
55.对两种不同等温淬火工艺处理后的8cr4mo4v高碳高合金轴承钢分别进行线切割取样，取φ12
×
15mm样品；
56.两种不同等温淬火工艺，分别为工艺1：1105℃保温30min，随后于200℃盐浴中保温2h进行等温淬火处理；工艺2：1120℃保温30min，随后于200℃盐浴中保温2h进行等温淬火处理。
57.利用φ30mm冷镶嵌模具及金相专用镶嵌料将上述样品进行镶嵌处理；然后，利用自动磨抛机(tegramin-25，struers公司)对试样进行磨抛，设定程序依次利用9μm、3μm及1μm悬浮液进行，磨抛完成后依次用流动水及无水乙醇冲洗并吹干，获得镜面试样；
58.高碳高合金钢等温淬火组织腐蚀剂：配置的10％的硝酸酒精溶液10ml，配置的1％的偏重亚硫酸钠溶液8ml，依次倒入25ml烧杯中，并充分搅拌获得混合腐蚀剂；
59.利用胶头滴管取上述混合腐蚀剂快速覆盖镜面试样表面，进行滴蚀腐蚀，保持25s，随后利用流动水及无水乙醇冲洗，并吹干，获得金相试样；
60.其它步骤参数不变的条件下，为与传统硝酸酒精腐蚀效果形成对比，利用配置的10％硝酸酒精溶液对相同工艺下试样进行浸泡腐蚀处理，获得金相试样，(标记为对照组)。
61.利用金相显微镜(nim-910，南京永新公司)对上述金相试样分别进行金相组织观察分析，采用放大倍数为1000倍，获取高碳高合金钢等温淬火后的马贝复合组织形貌；
62.结果，如图1所示，可见本实施例中8cr4mo4v高碳高合金钢经过等温淬火工艺1处理后，使用本实施例腐蚀剂时，仅需25s即可获得理想组织形貌图，可以看出，使用本发明腐蚀剂腐蚀后各相之间衬度较为明显，其中碳化物呈亮白色，“短棒状”贝氏体呈黑色，针状马氏体呈褐色，部分晶界马氏体呈蓝色。
63.利用10％硝酸酒精腐蚀相同工艺处理后8cr4mo4v钢，对照组结果如图3和图4所示，可以看出，浸泡腐蚀3min时(图3所示)，仅能看出较为清晰的晶界，碳化物衬度与基体相
近；延长腐蚀时间至8min时(图4所示)，可看出晶粒内部“短棒状“贝氏体，未腐蚀出马氏体组织。
64.分别利用本实施例腐蚀剂和10％硝酸酒精对经等温淬火工艺2处理后的8cr4mo4v钢进行腐蚀，结果分别如附图2、图5和图6所示；由图2可以看出，使用本实施例腐蚀剂腐蚀后各相之间衬度较为明显，其中碳化物呈亮白色，“短棒状”贝氏体呈黑色，针状马氏体呈褐色。
65.利用10％硝酸酒精腐蚀相同工艺处理后的8cr4mo4v钢，对照组结果如图5和图6所示；可以看出，浸泡腐蚀3min时(图5所示)，仅能看出较为清晰的晶界，与工艺1下相同的是碳化物衬度与基体相近；延长腐蚀时间至8min时(图6所示)，可看出晶粒内部“短棒状“贝氏体，未腐蚀出马氏体组织。