一种冷轧取向硅钢EBSD用样品电解抛光制样方法与流程

一种冷轧取向硅钢ebsd用样品电解抛光制样方法
技术领域
1.本发明涉及试样制备与检测技术领域，尤其涉及一种冷轧取向硅钢ebsd用样品电解抛光制样方法。


背景技术：

2.对于材料科学的研究者来说，应用ebsd分析测试技术分析研究材料的微观晶体学结构，通过晶界控制和设计来改进材料性能已成为材料科学研究领域的一个重要热点。但是所有应用是建立在获得高质量ebsd结果的基础之上的，因此制备高质量的ebsd样品是获得高质量ebsd结果的先决条件。
3.目前，ebsd分析用样品的制备方法有机械抛光、化学抛光、电解抛光、离子减薄等。离子减薄方法比较昂贵，对大批量处理钢铁样品不适用。机械抛光方法简单，但是仅仅机械抛光不能有效去除加工表面变形层，不能得到菊池衍射花样。化学抛光对钢铁材料效果不理想。机械抛光后再电解腐蚀方法是钢铁材料操作简单、快速、低成本的方法。
4.但是，获得高质量的ebsd样品对不同碳含量和化学成分的钢铁材料的电解抛光制样工艺参数要求差异很大，尤其对于低碳钢的材料，电解抛光方法的成功与否与电解液和抛光参数(抛光时间，电压，电解液流速、温度等)密切相关。基于此现状，提出了一种用于冷轧取向硅钢ebsd样品制备的电解抛光制样方法。


技术实现要素：

5.为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种冷轧取向硅钢ebsd用样品电解抛光制样方法，主要解决现有设备技术条件下如何得到高质量的ebsd检测技术样品的问题，适用于大批量冷轧取向硅钢的ebsd样品制备，使用本发明的方法后实验过程简单快捷，节约了实验时间和成本。
6.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
7.本发明一种冷轧取向硅钢ebsd用样品电解抛光制样方法，包括：
8.s1.机械抛光，切取10mm*10mm规格试样用超声仪清洗，在不同粒度的砂纸上预磨后在金相试样抛光机上抛光至镜面；
9.s2.电解抛光，利用struerslectropol-5型电解抛光机对机械抛光好的试样进行电解抛光；
10.s2.1准备两个规格为500ml的匹配容器，一个加入500ml去离子水，另一个加入500ml浓度5％的高氯酸乙醇电解液，将加入去离子水的容器置于电解抛光机的容器槽内；
11.s2.2打开设备开关，进入操作主界面，选择manualfuntions界面中的changeelectrolyte界面后，启动程序清洗与电解液接触的抛光装置器件；
12.s2.3待清洗程序结束后将容器更换为5％的高氯酸乙醇电解液容器，样品台上放入1cm2孔径样品模具；
13.s2.4选择usermethods界面植入一个空白界面进行编程：选择抛光腐蚀程序，抛光
面积1cm2区域，电解液温度22℃，电压40v，流速17，抛光时间20s后，保存程序；
14.s2.5启动预设定好的程序，待电解抛光结束后迅速用样品夹将样品取出后用无水乙醇溶液冲洗吹干；
15.s3.ebsd检测，将制备好的样品用导电胶粘在70
°
样品台上，放入扫描电镜的载物台中抽真空到5*10-9mpa后，开启高压，选择hdbsd信号调试设备参数至观察到清晰的样品形貌；
16.关闭高压后插入ebsd探头，探头插入后开启高压调试ebsd参数，采集样品检测区域的形貌，在检测区域点击样品任意微区均可观察高质量的菊池花样图像。
17.与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
18.不同化学成分的钢铁材料选择的制样方法影响ebsd样品的质量，本方法的实施有效的解决了该差异性，找到了适用于冷轧取向硅钢ebsd检测的样品制备方法，可观察到传统机械抛光过程中造成的抛光损伤已经去除，表面比较平滑，得到质量较高的ebsd花样图象，提高了工作效率，节省了购买不同成分电解液的实验费用。
附图说明
19.下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
20.图1为样品任意微区观察得到的高质量的菊池花样图像。
具体实施方式
21.下面结合图例对本发明的具体实施方式进行说明：
22.一种冷轧取向硅钢ebsd用样品电解抛光制样方法
23.第一步，机械抛光，切取10mm*10mm规格试样用超声仪清洗，在不同粒度的砂纸上预磨后在金相试样抛光机上抛光至镜面；
24.第二步，电解抛光，利用struers lectropol-5型电解抛光机对机械抛光好的试样进行电解抛光；
25.首先，准备两个规格为500ml的匹配容器，一个加入500ml去离子水，另一个加入500ml浓度5％的高氯酸乙醇电解液，将加入去离子水的容器置于电解抛光机的容器槽内；
26.进一步，打开设备开关，进入操作主界面，选择manual funtions界面中的change electrolyte界面后，启动程序清洗与电解液接触的阳极臂、搅拌线圈等抛光装置器件；
27.进一步，待清洗程序结束后将容器更换为5％的高氯酸乙醇电解液容器，样品台上放入1cm2孔径样品模具；
28.进一步，选择user methods界面植入一个空白界面进行编程：选择抛光腐蚀程序，抛光面积1cm2区域，电解液温度22℃，电压40v，流速17，抛光时间20s后，保存程序；
29.进一步，启动预设定好的程序，待电解抛光结束后迅速用样品夹将样品取出后用无水乙醇溶液冲洗吹干；
30.第三步，ebsd检测，将制备好的样品用导电胶粘在70
°
样品台上，放入扫描电镜的载物台中抽真空到5*10-9mpa后，开启高压，选择hdbsd信号调试设备参数至观察到清晰的样品形貌；
31.进一步，关闭高压后插入ebsd探头，探头插入后开启高压调试ebsd参数，采集样品
检测区域的形貌，在检测区域点击样品任意微区均可观察高质量的菊池花样图像。
32.以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。


技术特征：
1.一种冷轧取向硅钢ebsd用样品电解抛光制样方法，其特征在于，包括：s1.机械抛光，切取10mm*10mm规格试样用超声仪清洗，在不同粒度的砂纸上预磨后在金相试样抛光机上抛光至镜面；s2.电解抛光，利用struerslectropol-5型电解抛光机对机械抛光好的试样进行电解抛光；s2.1准备两个规格为500ml的匹配容器，一个加入500ml去离子水，另一个加入500ml浓度5％的高氯酸乙醇电解液，将加入去离子水的容器置于电解抛光机的容器槽内；s2.2打开设备开关，进入操作主界面，选择manualfuntions界面中的changeelectrolyte界面后，启动程序清洗与电解液接触的抛光装置器件；s2.3待清洗程序结束后将容器更换为5％的高氯酸乙醇电解液容器，样品台上放入1cm2孔径样品模具；s2.4选择usermethods界面植入一个空白界面进行编程：选择抛光腐蚀程序，抛光面积1cm2区域，电解液温度22℃，电压40v，流速17，抛光时间20s后，保存程序；s2.5启动预设定好的程序，待电解抛光结束后迅速用样品夹将样品取出后用无水乙醇溶液冲洗吹干；s3.ebsd检测，将制备好的样品用导电胶粘在70
°
样品台上，放入扫描电镜的载物台中抽真空到5*10-9mpa后，开启高压，选择hdbsd信号调试设备参数至观察到清晰的样品形貌；关闭高压后插入ebsd探头，探头插入后开启高压调试ebsd参数，采集样品检测区域的形貌，在检测区域点击样品任意微区均可观察高质量的菊池花样图像。

技术总结
本发明公开了一种冷轧取向硅钢EBSD用样品电解抛光制样方法，包括：S1.机械抛光，切取10mm*10mm规格试样用超声仪清洗，在不同粒度的砂纸上预磨后在金相试样抛光机上抛光至镜面；S2.电解抛光，利用struerslectropol-5型电解抛光机对机械抛光好的试样进行电解抛光；S3.EBSD检测。本发明主要解决现有设备技术条件下如何得到高质量的EBSD检测技术样品的问题，适用于大批量冷轧取向硅钢的EBSD样品制备，发明本方法后实验过程简单快捷，节约了实验时间和成本。验时间和成本。验时间和成本。


技术研发人员：张娜 梁正伟 张晓峰 黄禄璐
受保护的技术使用者：包头钢铁（集团）有限责任公司
技术研发日：2021.10.20
技术公布日：2022/2/24