一种制备有机溴化物的加工优化工艺的制作方法

1.本发明主要涉及有机溴化物制备的技术领域，具体涉及一种制备有机溴化物的加工优化工艺。


背景技术：

2.有机溴化物是一种重要的化工原料，也是合成其他医药农药的重要中间体，主要用作精细化工、医药、农药等合成。
3.根据申请号为cn201410477743.8的专利文献所提供的利用微通道反应器制备有机溴化物的方法可知，该方法包括以下步骤：将如式i所示的化合物与溶剂形成的均相溶液，和溴化试剂与溶剂形成的均相溶液，在微通道反应器中进行溴化反应，得到如式ii所示的有机溴化物，即可，所述的溴化反应的时间为1分钟～10分钟；所述的溴化反应的温度为20℃～60℃。本发明的制备方法反应时间极短、反应条件控制精准、安全性高、适合于产品的快速制备、能够连续生产、成本低，并且利用微通道反应器制备有机溴化物，反应原料的选择性高、目标化合物纯度好，更适合于大规模工业化生产。
4.上述机溴化物的加工工艺能够连续生产、成本低，并且利用微通道反应器制备有机溴化物，但上述加工工艺在制造溴化物的过程中，往往通过同时添加各种原料至搅拌罐的方式完成制备，导致原料难以充分混合，降低了生产效率。


技术实现要素：

5.本发明主要提供了一种制备有机溴化物的加工优化工艺用以解决上述背景技术中提出的技术问题。
6.本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
7.一种制备有机溴化物的加工优化工艺，包括以下步骤：
8.步骤一，将化合物与溶剂放入到第一搅拌罐中，制得第一混合溶液，将溴化试剂与溶剂放入到第二搅拌罐中，制得第二混合溶液；
9.步骤二，第一搅拌罐内的第一混合溶液的蒸汽经过空气压缩机进入入气管道，通过入气管道进入输液管，第二搅拌罐内的第二混合溶液的蒸汽经过空气压缩机进入入气管道，通过入气管道进入输液管；
10.步骤三，通过计量泵将步骤一制得的第一混合溶液输入输液管，与输液管中的第二混合溶液的蒸汽相接触，产生溴化反应，通过计量泵将步骤一制得的第二混合溶液输入输液管，与输液管中的第一混合溶液的蒸汽相接触，产生溴化反应；
11.步骤四，第一混合溶液和第二混合溶液通过入液管输入微通道反应器，第一混合溶液和第二混合溶液在微通道反应器中相接触进行溴化反应，制得有机溴化物。
12.进一步的，所述输液管和入液管的材质为碳钢、铜镍钛合金或不锈钢中的任意一种。
13.进一步的，所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或水中的任意一种。进一步的，所述第
一搅拌罐和第二搅拌罐的出液端均与输液装置相连接，所述输液装置的出液端连接有微通道反应器；
14.所述输液装置包括与所述第一搅拌罐的出液端相连接的第一输液机构，以及与所述第二搅拌罐的出液端相连接的第二输液机构，所述第一输液机构和第二输液机构结构相同；
15.所述第一搅拌罐和第二搅拌罐的壳体顶端均穿设有进料管，所述第一搅拌罐的内部设有第一混合组件，所述第二搅拌罐的内部设有与所述第一混合组件结构相同的第二混合组件，所述第一混合组件包括穿设于所述第一搅拌罐顶端的旋转接头，连接于所述旋转接头延伸至第二搅拌罐内部一端的中空搅拌轴。
16.进一步的，所述第一输液机构包括与所述第一搅拌罐的出液端相连接的出液管，与所述出液管的出液端相连接的计量泵，以及与所述计量泵的出液端相连接的输液管，所述输液管的出液端连接有输液阀，所述输液阀的出液端与所述微通道反应器的入液端之间通过入液管相连接，通过第二输液机构输送第二搅拌罐中的溶液至微通道反应器中发生反应。
17.进一步的，第一混合组件还包括连接于所述中空搅拌轴的外表面、且由上至下依次设置的多个搅拌叶片，穿设于所述中空搅拌轴的外表面、且由上至下依次设置的多个液体单向阀，以及固定于所述液体单向阀远离中空搅拌轴一端的出液头，通过液体单向阀引导中空搅拌轴内部的液体经过出液头，而第一搅拌罐中的液体不会流入中空搅拌轴。
18.进一步的，所述第一搅拌罐的顶端设有动力机构，所述动力机构包括连接于所述第一搅拌罐上表面的电机，固定于所述电机延伸至第一搅拌罐一端外表面的第一皮带轮，以及套设于所述中空搅拌轴外表面的第二皮带轮，所述第一皮带轮与第二皮带轮之间通过皮带相连接，由于第一皮带轮与中空搅拌轴上所套设的第二皮带轮之间通过皮带相连接，从而带动第二皮带轮跟随第一皮带轮进行同步旋转。
19.进一步的，所述动力机构还包括连接于所述第一搅拌罐上表面、且对称设置的气缸，固定于所述气缸的活塞杆延伸至第一搅拌罐内部一端的密封板，所述密封板的壳体上设有供所述中空搅拌轴穿插的通孔，通过气缸带动密封板进行下移，以控制第一搅拌罐和第二搅拌罐内蒸腾而起的溶剂所形成的蒸汽的空间。
20.进一步的，所述第一输液机构还包括固定于所述输液管壳体上的三通管，与所述三通管入气端相连接的气体单向阀，以及与所述气体单向阀的入气端相连接的入气管道，所述入气管道的入气端与出气头相连接，所述出气头穿设于所述第二搅拌罐的顶端，第一搅拌罐和第二搅拌罐内蒸腾而起的溶剂蒸汽经过空气压缩机进入出气头，蒸汽经过出气头、入气管道、气体单向阀和三通管。
21.进一步的，所述入液管的壳体外表面固定有振动传感器，通过型号为振动传感器探测来自不同入液管的振动。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
23.其一，本发明能够引导各种原料进行充分接触，从而提高了生产效果，具体为：通过中空搅拌轴带动其上液体单向阀进行角位移，且通过液体单向阀引导中空搅拌轴内部的液体经过出液头，以使出液头跟随其旋转，使得出液头内的液体能够均匀的流入第一搅拌罐中。
24.其二，本发明能够引导原料所制得的溶液进行充分接触，从而提高了生产效果，具体为：通过计量泵将步骤一制得的第一混合溶液输入输液管，与输液管中的第二混合溶液的蒸汽相接触，产生溴化反应，通过计量泵将步骤一制得的第二混合溶液输入输液管，与输液管中的第一混合溶液的蒸汽相接触，产生溴化反应。
25.以下将结合附图与具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。
附图说明
26.图1为本发明的整体结构示意图；
27.图2为本发明的轴测图；
28.图3为本发明的俯视图；
29.图4为图3中沿a-a线的剖视图；
30.图5为本发明第一混合组件的拆解图；
31.图6为本发明第一搅拌罐、第二搅拌罐的结构示意图；
32.图7为本发明第一输液机构的结构示意图；
33.图8为图5中的a区结构放大图。
34.图中：10、第一搅拌罐；11、第一混合组件；111、旋转接头；112、中空搅拌轴；113、液体单向阀；114、出液头；115、搅拌叶片；12、动力机构；121、电机；122、第一皮带轮；123、第二皮带轮；124、气缸；125、密封板；13、第二混合组件；20、第二搅拌罐；30、输液装置；31、第一输液机构；311、出液管；312、计量泵；313、输液管；314、输液阀；315、气体单向阀；316、入气管道；317、出气头；318、入液管；3181、振动传感器；319、三通管；32、第二输液机构；40、微通道反应器。
具体实施方式
35.为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更加全面的描述，附图中给出了本发明的若干实施例，但是本发明可以通过不同的形式来实现，并不限于文本所描述的实施例，相反的，提供这些实施例是为了使对本发明公开的内容更加透彻全面。
36.需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上也可以存在居中的元件，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件，本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
37.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常连接的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语知识为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明，本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
38.实施例，请参照附图1-8，一种制备有机溴化物的加工优化工艺，包括以下步骤：
39.步骤一，将化合物与溶剂放入到第一搅拌罐10中，制得第一混合溶液，将溴化试剂与溶剂放入到第二搅拌罐20中，制得第二混合溶液；
40.步骤二，第一搅拌罐10内的第一混合溶液的蒸汽经过空气压缩机进入入气管道316，通过入气管道316进入输液管313，第二搅拌罐20内的第二混合溶液的蒸汽经过空气压
缩机进入入气管道316，通过入气管道316进入输液管313；
41.步骤三，通过计量泵312将步骤一制得的第一混合溶液输入输液管313，与输液管313中的第二混合溶液的蒸汽相接触，产生溴化反应，通过计量泵312将步骤一制得的第二混合溶液输入输液管313，与输液管313中的第一混合溶液的蒸汽相接触，产生溴化反应；
42.步骤四，第一混合溶液和第二混合溶液通过入液管318输入微通道反应器40，第一混合溶液和第二混合溶液在微通道反应器40中相接触进行溴化反应，制得有机溴化物；
43.需要说明的是，在本实施例中，所述输液管313和入液管318的材质为碳钢、铜镍钛合金或不锈钢中的任意一种；
44.进一步的，所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或水中的任意一种。
45.具体的，请着重参照附图1和2，所述第一搅拌罐10和第二搅拌罐20的出液端均与输液装置30相连接，所述输液装置30的出液端连接有微通道反应器40；
46.所述输液装置30包括与所述第一搅拌罐10的出液端相连接的第一输液机构31，以及与所述第二搅拌罐20的出液端相连接的第二输液机构32，所述第一输液机构31和第二输液机构32结构相同；
47.所述第一搅拌罐10和第二搅拌罐20的壳体顶端均穿设有进料管12，所述第一搅拌罐10的内部设有第一混合组件11，所述第二搅拌罐20的内部设有与所述第一混合组件11结构相同的第二混合组件13，所述第一混合组件11包括穿设于所述第一搅拌罐10顶端的旋转接头111，连接于所述旋转接头111延伸至第二搅拌罐20内部一端的中空搅拌轴112。
48.具体的，请着重参照附图4、6和7，所述第一输液机构31包括与所述第一搅拌罐10的出液端相连接的出液管311，与所述出液管311的出液端相连接的计量泵312，以及与所述计量泵312的出液端相连接的输液管313，所述输液管313的出液端连接有输液阀314，所述输液阀314的出液端与所述微通道反应器40的入液端之间通过入液管318相连接；
49.需要说明的是，在本实施例中，通过出液管311引导第一搅拌罐10内的溶液流出，通过计量泵312定量输送从出液管311内流出的溶液至输液管313中，溶液依次经过输液管313和打开的输液阀314及进入微通道反应器40中，于此同理，通过第二输液机构32输送第二搅拌罐20中的溶液至微通道反应器40中发生反应。
50.具体的，请着重参照附图4和5，第一混合组件11还包括连接于所述中空搅拌轴112的外表面、且由上至下依次设置的多个搅拌叶片115，穿设于所述中空搅拌轴112的外表面、且由上至下依次设置的多个液体单向阀113，以及固定于所述液体单向阀113远离中空搅拌轴112一端的出液头114，所述第一搅拌罐10的顶端设有动力机构12，所述动力机构12包括连接于所述第一搅拌罐10上表面的电机121，固定于所述电机121延伸至第一搅拌罐10一端外表面的第一皮带轮122，以及套设于所述中空搅拌轴112外表面的第二皮带轮123，所述第一皮带轮122与第二皮带轮123之间通过皮带相连接，所述动力机构12还包括连接于所述第一搅拌罐10上表面、且对称设置的气缸124，固定于所述气缸124的活塞杆延伸至第一搅拌罐10内部一端的密封板125，所述密封板125的壳体上设有供所述中空搅拌轴112穿插的通孔，所述第一输液机构31还包括固定于所述输液管313壳体上的三通管319，与所述三通管319入气端相连接的气体单向阀315，以及与所述气体单向阀315的入气端相连接的入气管道316，所述入气管道316的入气端与出气头317相连接，所述出气头317穿设于所述第二搅拌罐20的顶端，所述入液管318的壳体外表面固定有振动传感器3181；
51.需要说明的是，在本实施例中，中空搅拌轴112进行旋转时，通过中空搅拌轴112带动其上液体单向阀113进行角位移，且通过液体单向阀113引导中空搅拌轴112内部的液体经过出液头114，而第一搅拌罐10中的液体不会流入中空搅拌轴112，溶液自出液头114流出、且出液头114跟随中空搅拌轴112进行转动时，出液头114内的液体能够均匀的流入第一搅拌罐10中；
52.进一步的，通过电机121带动第一皮带轮122进行旋转，由于第一皮带轮122与中空搅拌轴112上所套设的第二皮带轮123之间通过皮带相连接，从而带动第二皮带轮123跟随第一皮带轮122进行同步旋转；
53.进一步的，通过气缸124带动密封板125进行下移，以控制第一搅拌罐10和第二搅拌罐20内蒸腾而起的溶剂所形成的蒸汽的空间，以便于后续的回收，并减少溶剂与空气的接触；
54.进一步的，第一搅拌罐10和第二搅拌罐20内蒸腾而起的溶剂蒸汽经过空气压缩机进入出气头317，蒸汽经过出气头317、入气管道316、气体单向阀315和三通管319；
55.进一步的，通过型号为lis2hh12tr的振动传感器3181探测来自不同入液管318的振动，以使振动传感器3181将带有振动信息的电信号传递至与其连接的plc控制器后，通过plc控制器判断入液管318的振动幅度是否超过阀值，若入液管318因溶液的蒸汽与溶液发生反应而振动过大时，及时控制与其连接的空气压缩机关闭。
56.本发明的具体操作方式如下：
57.将化合物与溶剂放入到第一搅拌罐10中，制得第一混合溶液，将溴化试剂与溶剂放入到第二搅拌罐20中，制得第二混合溶液，第一搅拌罐10内的第一混合溶液的蒸汽经过空气压缩机进入入气管道316，通过入气管道316进入输液管313，第二搅拌罐20内的第二混合溶液的蒸汽经过空气压缩机进入入气管道316，通过入气管道316进入输液管313；
58.通过计量泵312将制得的第一混合溶液输入输液管313，与输液管313中的第二混合溶液的蒸汽相接触，产生溴化反应，通过计量泵312将制得的第二混合溶液输入输液管313，与输液管313中的第一混合溶液的蒸汽相接触，产生溴化反应；
59.第一混合溶液和第二混合溶液通过入液管318输入微通道反应器40，第一混合溶液和第二混合溶液在微通道反应器40中相接触进行溴化反应，制得有机溴化物。
60.上述结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。