特定聚合物稳定剂的压片的制作方法

特定聚合物稳定剂的压片
1.本发明涉及一种制造包含聚合物稳定剂或聚合物稳定剂混合物作为原料的片剂的方法，该方法包括在由两个冲头和冲模形成的空腔中压缩该原料以得到该片剂的步骤。另一实施方案是由该原料制成的片剂。另一实施方案是一种制造稳定化聚合物的方法，包括将由该原料制成的片剂掺入为聚烯烃、聚苯乙烯或其混合物的聚合物中而得到该稳定化聚合物的步骤。另一实施方案是由该原料制成的片剂在制造该稳定化聚合物时无尘处理其组分的用途。
2.用作制造制品或者为制品的一部分的构造材料的有机聚合物易于因氧化、热或光而降解。例如当将由聚合物合成得到的聚合物机械转换为所需最终制品或中间制品时，存在短期降解，这在加工该聚合物时发生。该中间制品通常是一种用于将特别需要的添加剂掺入由聚合物合成得到的聚合物中的方法的产品。特别需要的添加剂为该聚合物提供进一步的功能效应，例如颜色，或者改善现有性能，例如机械强度或耐降解性。该短期降解的特征通常在于相对短时暴露于相对高的工艺温度，例如超过80℃至330℃，这在许多情况下与机械应力组合出现。与该短期降解相反，在预期使用过程中通常呈所需最终制品形式的聚合物发生长期降解。所需最终制品的预期使用可能导致该聚合物长期暴露于光、氧气、例如高于室温但低于80℃的升高温度、水或侵蚀性化学品。
3.长久以来已知将聚合物稳定剂掺入有机聚合物以对因氧化、热或光的降解稳定化。该聚合物稳定剂的掺入通常对热塑性聚合物在该聚合物的加工过程中进行，其中被加热的聚合物具有降低的粘度或者接近液态并且因此支持该聚合物稳定剂在该聚合物中的均匀分布。对于热固性聚合物，该聚合物稳定剂的掺入通常在硬化之前进行，例如通过均匀掺入该热固性聚合物的前体中。取决于该聚合物的化学类型，聚合物稳定剂不同并且通常变化，掺入两种或更多种聚合物稳定剂的特定混合物。聚合物稳定剂通常在室温下为固体并且以粉末形式由其合成得到。在粉末形式的聚合物稳定剂或粉末形式的聚合物稳定剂混合物的实际掺入时出现实践问题。粉末的处理容易产生粉尘。粉尘对制造厂的工人从职业健康角度来看，从工厂安全角度，例如粉尘爆炸来看以及从工厂清洁角度，例如工厂设备的粉尘污染来看是至关重要的。此外，将该粉末掺入聚合物中通常不是以分批方式进行。相反，粉末以通常低于聚合物的0.5重量％的量连续投料到例如在挤出机中以连续方式加工的聚合物中易于在特定的时刻发生实际掺入量的波动。因此，大总量的聚合物后来在统计上含有相同量的聚合物稳定剂，但对于该聚合物总量中的单一组分而言不一定是真的。
4.已知几种方法来提供一种合适无尘剂型的聚合物稳定剂或聚合物稳定剂混合物。一个方向是在不加入其他成分，即不作为聚合物稳定剂需要的成分下提供一种合适无尘剂型。例如粉末形式的聚合物稳定剂或粉末形式的聚合物稳定剂混合物经由辊压而压块得到絮片。另一方法是通过熔融所述的一种并使单滴熔体在冷却的表面上固化而由粉末形式的聚合物稳定剂或粉末形式的聚合物稳定剂混合物形成锭剂。另一方法是通过在至少一种聚合物稳定剂的软化点以上的温度下在挤出机中加热并捏合所述的一种，将加热的物料挤出通过冲模以形成温热线料并将该温热线料切割成粒料而由粉末形式的聚合物稳定剂或粉末形式的聚合物稳定剂混合物形成粒料。另一方向是通过加入其他成分，即不作为聚合物
稳定剂需要的成分而提供一种合适无尘剂型。有时称为助压剂或粘合剂的该其他成分在聚合物型其他成分，也即母料聚合物或载体聚合物的情况下通常用作一类用于该聚合物稳定剂粉末或其颗粒的热熔胶。该聚合物稳定剂或该聚合物稳定剂混合物的一种或多种聚合物稳定剂是否至少主要部分熔融取决于应用的温度和该其他成分相对于该聚合物稳定剂的化学性质，特别是是否存在一种互溶性。尽管清楚的是加入其他成分至少稀释聚合物稳定剂在该剂型中的活性物含量并额外掺入该聚合物中，但该方向可能仍然具有其优点。具体而言，聚合物稳定剂或聚合物稳定剂混合物的剂型最初可以通过将筛尘在其制造结束时分别过筛而简单地无尘得到。然而，最初无尘的剂型的抗磨性是一种考虑到该剂型的输送和粉尘的伴生形成是相关的性能。
5.wo 2008-033410涉及高浓度造粒添加剂浓缩物或聚合物稳定剂或共混物及其制剂，它们可以用于各种聚合方法中以提高稳定性。造粒添加剂浓缩物包含至少10重量％的载体聚合物并且在实施例中通过将该添加剂混合物与该载体聚合物一起在挤出机中加热至超过该载体聚合物的熔融温度但低于该主要添加剂的熔融温度，然后将温热线料切割成粒料而得到。
6.jp h05-057726涉及一种其中通过使用压片型压缩造粒机并研磨所得物品而将粉状阻燃剂制成造粒产品的方法。压塑所得物品并且在其表面上具有沟槽。在实施例中使用teijin chemicals ltd的牌号fg 8500的粉状聚碳酸酯类型阻燃剂并在常温下用200kg/cm2(2mpa)或250kg/cm2(2mpa)的压缩压力生产直径为45mm且高度为5mm的圆片。在发明实施例中对圆片压印4个沟槽。在对比例中不压印沟槽。所有片剂在具有筛子的振荡器型造粒机中压碎而以50-90重量％的产率得到所需造粒产品。
7.us 5593619涉及含有造粒六溴环十二烷阻燃产品的组合物，含有这些产品的阻燃剂配制剂以及一种形成该造粒阻燃产品的方法，其中该造粒产品的特征在于具有小于约8％的脆性损失。一种方法包括(a)将压力压实机的辊加热至大于约35℃的温度，(b)将粉状材料供入加热的压实机辊中以及(c)对粉状材料施加足以形成压实材料的量的力，由此使压实效率增加大于5％。压实效率涉及辊压的固有特征，即由于在造粒机中的细粉产生而必须将一部分产品再循环到该辊式压实机中。该造粒机用于粉碎作为辊压的直接产品得到的片。一种方法形成六溴环十二烷占主导的改进造粒阻燃产品并且包括(a)将压力压实机辊加热至大于约35℃的温度，(b)将呈粉末形式的该六溴环十二烷占主导的产品供入该压力压实机中，(c)对该压实机辊施加足以压实该产品的量的液压以及(d)对该产品造粒以形成平均尺寸在0.5毫米和小于约2毫米之间的产品颗粒。提供了一种六溴环十二烷占主导的改进造粒阻燃产品，其中该造粒产品的特征在于具有小于约8％的脆性损失。在实施例1中，制造由六溴环十二烷构成的片剂。各片剂具有29mm的直径，10g的重量并施加89000n(135mpa)的压缩压力。在25℃的压片机外壳温度下得到的片剂在碾磨测试中具有13.2％的脆性损失，而50℃或100℃的压片机外壳温度将其改变为0.4％或0.3％。在全部三个实施例中将粉末温度规定为25℃。
8.de 19628359公开了一种用于聚酰胺的稳定剂浓缩物，包含几种稳定剂组分和蜡粘合剂。在没有液体添加剂且没有加热下紧密混合之后，将该混合物在压缩力下压实为片剂，从而将该混合物加热到至少40℃的温度。在实施例2中混合56重量％2-巯基-1-甲基咪唑、7重量％碘化铜(i)、3重量％五硫化二磷、6重量％2,6-二叔丁基对甲酚、1重量％高度分
散硅酸和27重量％硬脂酰胺而形成温度为约35℃的粉末混合物。将该粉末混合物供入旋转压片机中，得到直径为3mm且温度为57℃的片剂。报道了五硫化二磷和2-巯基-1-甲基咪唑与碘化铜(i)的反应。
9.us 5892128公开了通过将由邻苯二甲酸二甲酯脱敏的过氧化苯甲酰压缩成片剂而暂时失活的过氧化苯甲酰。在实施例中将50重量％粉末形式的过氧化苯甲酰和50重量％邻苯二甲酸二甲酯的混合物供入压片设备中。生产出7mm直径和2mm高度的片剂。当这些片剂直接与可自由基聚合或可自由基交联单体的典型混合物接触时不发生聚合或交联。
10.仍然需要最初呈粉末形式的聚合物稳定剂或聚合物稳定剂混合物的其他固体剂型作为原料。在第一方面，剂型单元的各个剂型的制造理想地应在不加热聚合物稳定剂或者至少使其最小化下发生。首先，这节省通过直接加热或间接加热—即将机械应力转化为热能—而加热聚合物稳定剂所需要的过程能量，后者导致被加工聚合物稳定剂的温度明显升高。其次，这也避免了聚合物稳定剂非必要地暴露于升高的温度。在通常要避免非必要暴露的同时，个别聚合物稳定剂可能也发生相变，例如最初结晶的材料转化为粘稠状态。此外，剂型的制造理想地应在不产生缺陷产品下发生，即该聚合物稳定剂的所用原料理想地应在一次操作中100％加工成该剂型。换言之，不应产生次品，即使次品呈它们可以再次直接作为原料再利用的形式。若剂型的所应用制造也作为副产物产生细粉，则去掉次品的实例是对所需剂型过筛以得到最初无尘的剂型。在第二方面，聚合物稳定剂或聚合物稳定剂混合物的剂型在其制造之后应在储存和运输过程中保持稳定。特别地，最初无尘的剂型可能因在暴露于振动时，例如在装袋过程中、在运输装好的袋子时或者在将剂型单元掺入待稳定化聚合物中的供料操作时剂型单元相互的摩擦而再次产生粉尘或细粉。因此，需要该剂型具有一定程度的抗磨性。在第三方面，剂型单元理想地应在其形状和重量上是均匀的，因为这允许剂型单元在掺入待稳定化聚合物中时更准确供料。尤其是在连续投料到待稳定化聚合物中时，更准确供料的结果是聚合物稳定剂的浓度在该稳定化聚合物中较少波动。换言之，聚合物稳定剂在该稳定化聚合物的某些部分的局部浓度与聚合物稳定剂在整个稳定化聚合物中的平均浓度显示出较少偏离。若该剂型单元的供料在其中该聚合物本身仍以固体单元，例如粒料存在的阶段在掺入待稳定化聚合物中时发生，则有利的是剂型单元在形状和重量上与该聚合物的固体单元类似。这是不利的，因为剂型单元和待稳定化聚合物的固体单元的混合物在作为混合物输送时分离。该输送的实例是将待稳定化聚合物和预知稳定剂的混合物从储存设施气动输送至掺入该聚合物中的设备，例如挤出机。在第四方面，聚合物稳定剂或聚合物稳定剂混合物的剂型理想地应不存在辅助成分。该辅助成分仅可在该剂型的制造过程中存在，例如加入随后除去的溶剂。该辅助成分可以永久存在，即该剂型的组成含有辅助成分，其首先稀释聚合物稳定剂或聚合物稳定剂混合物在该剂型中的含量，其次掺入待稳定化聚合物种。在第五方面，该剂型理想地应在不要求在两种或更多种聚合物稳定剂之间发生化学反应下起作用。这对于适合该剂型的聚合物稳定剂组成以及因此使聚合物稳定剂的组成主要适应待稳定化聚合物的稳定化需求允许更大灵活性。在第六方面，考虑到在待稳定化聚合物中的预知掺入，对于剂型必须找到聚合物稳定剂或者在混合物中它们之间的比例的正确选择。聚合物的稳定化由单独聚合物稳定剂分子在整个待稳定化聚合物中的理想均匀分布支持。或者在聚合物稳定剂不作为单独分子可溶于待稳定化聚合物中的情况下，不溶性聚合物稳定剂的单独分子的聚集体或者由单独聚合物稳定剂分子
的聚集体形成的甚至更大颗粒均匀分布在待稳定化聚合物中。通过考虑起初所有聚合物稳定剂在该剂型中是浓缩的，而随后所有聚合物稳定剂理想地均匀分布在待稳定化聚合物中，剂型对聚合物稳定剂或聚合物稳定剂混合物分布的潜在影响是明显的。与由更完美的初始分布如在混合聚合物和聚合物稳定剂的粉末的情况下稳定化的聚合物相比，聚合物稳定剂在待稳定化聚合物中的不均匀分布也可能不同地被注意到稳定化聚合物的降解稳定性降低。例如，在该稳定化聚合物中不均匀分布的聚合物稳定剂在由该稳定化聚合物制造聚合物薄膜的情况下可能干扰表面性能或者在旋转挤出该稳定化聚合物的情况下可能导致过滤器或喷嘴堵塞。待稳定化聚合物的性质与聚合物稳定剂或者它们之间的比例的合适选择相互影响。例如，聚酰胺在达到熔融态时转化为一类相当于二甲亚砜的溶剂，而聚烯烃通常在达到熔融态时仅转化为一类像正己烷或萘烷一样的溶剂。因此，在其在高温下加工过程中对于校正聚合物稳定剂在聚烯烃中的分布的潜力比在聚酰胺中要小。
11.现已发现一种制造片剂的方法，包括下列步骤：
12.(a)将呈固体形式的原料装填在由第一冲头和冲模形成的第一开放式空腔中，得到用该原料至少部分装填的第二开放式空腔，
13.(b)由第二冲头密闭该第二开放式空腔，得到第一密闭式空腔，
14.(c)通过移动第一冲头和第二冲头中的至少一个而在低于37℃的压缩温度下压缩该原料，得到比该第一密闭式空腔具有更小容积的第二密闭式空腔，这导致在该第二密闭式空腔中形成该原料的捕集片剂，
15.(d)取出该捕集片剂而得到在紧临取出之后具有低于37℃的片剂温度的片剂，
16.其中步骤(a)、(b)、(c)和(d)在压片机中进行，
17.其中原料在37℃和101.32kpa下是固体且由如下组分构成：
18.(i)60-100重量％的第一聚合物稳定剂，其为：
19.(i-1)亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)，
20.(i-2)二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(cas号154862-43-8)，
21.(i-3)二(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(cas号26741-53-7)，
22.(i-4)四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)，
[0023]
(i-5)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)，
[0024]
(i-6)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n-[6-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氨基]己基]丙酰胺(cas号23128-74-7)，
[0025]
(i-7)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号3268-78-8)，
[0026]
(i-8)3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸2-[2-[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙氧基]乙氧基]乙基酯(cas号36443-68-2)，
[0027]
(i-9)4-[[3,5-二[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲基]-2,4,6-三甲基苯基]甲基]-2,6-二叔丁基苯酚(cas号1709-70-2)，
[0028]
(i-10)1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1h,3h,5h)-三酮(cas号27676-62-6)，
[0029]
(i-11)二[3,3-二(4'-羟基-3'-叔丁基苯基)丁酸]乙二醇酯(cas号32509-66-3)，
[0030]
(i-12)n,n-二-十八烷基羟胺(cas号123250-74-8)，
[0031]
(i-13)3-(3-十二烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十二烷基酯(cas号123-28-4)，
[0032]
(i-14)3-(3-十八烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十八烷基酯(cas号693-36-7)，
[0033]
(i-15)季戊四醇四[3-十二烷基硫代丙酸酯](cas号29598-76-3)，
[0034]
(i-16)癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(cas号52829-07-9)，
[0035]
(i-17)(2-羟基-4-辛氧基苯基)苯基甲酮(cas号1843-05-6)，
[0036]
(i-18)2-叔丁基-6-(5-氯苯并三唑-2-基)-4-甲基苯酚(cas号3896-11-5)，
[0037]
(i-19)2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己氧基苯酚(cas号147315-50-2)，
[0038]
(i-20)2-[4,6-二(4-苯基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(2-乙基己氧基)苯酚(cas号204583-39-1)，
[0039]
(i-21)2-[4,6-二(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-[3-(2-乙基己氧基)-2-羟基丙氧基]苯酚(cas号137658-79-8)，
[0040]
(i-22)1,4-丁二酸二甲酯与4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物(cas号65447-77-0)，
[0041]
(i-23)n,n',n”,n”'-四(2,4-二[n-(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-1,5,8,12-四氮杂十二烷(cas号122587-07-9)，
[0042]
(i-24)n,n',n”,n”'-四(2,4-二[n-(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-1,5,8,12-四氮杂十二烷(cas号106990-43-6)，
[0043]
(i-25)n,n'-二(2,4-二[n-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-n,n'-二[n-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)]-1,8-二氮杂辛烷(cas号1271737-36-0)，
[0044]
(i-26)α-[[6-[[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基](2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]己基](2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-ω-[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-聚[[6-[丁基(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号195300-91-5)，
[0045]
(i-27)α-[[6-[[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基](2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]己基](2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]-ω-[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-聚[[6-[丁基(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号297748-93-7)，
[0046]
(i-28)聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号71878-19-8)，
[0047]
(i-29)丁烷-1,2,3,4-四甲酸四(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯(cas号91788-83-9)，或其混合物，
[0048]
(ii)0-40重量％的第二聚合物稳定剂，其为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁或其混合物，
[0049]
(iii)0-34重量％的第三聚合物稳定剂，其为氧化锌、水滑石、苯甲酸钠或其混合物，
[0050]
(iv)0-20重量％的其他成分，其不同于该第一聚合物稳定剂、该第二聚合物稳定剂和该第三聚合物稳定剂，
[0051]
其中组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和为100重量％，
[0052]
其中该片剂具有大于20mg且小于330mg的重量和大于3mm且小于18mm的横截面尺寸。
[0053]
在步骤(a)中，将原料以固体形式装填到该第一开放式空腔中。因此，重力支撑该装填，尤其是在使用重力进料的情况下，例如压片机的进料靴。固体形式的原料排除了在步骤(a)中该原料为液体或者理论上为气体。步骤(a)中的原料优选具有低于37℃，非常优选低于32℃，特别是高于10℃且低于30℃，非常特别地高于15℃且低于28℃，尤其是高于18℃且低于26℃的原料温度，原料温度非常尤其是在20-25℃之间的室温。
[0054]
步骤(a)优选在低于37℃，非常优选低于32℃，特别是高于10℃且低于30℃，非常特别地高于15℃且低于28℃，尤其是高于18℃且低于26℃的温度下进行，步骤(a)非常尤其是在20-25℃之间的室温下进行。
[0055]
在步骤(a)中固体形式的原料支持该原料的自由流动。该固体形式由固体颗粒构成，其中各单独的颗粒小到足以滴入由该第一冲头和该冲模形成的该开放式空腔中。例如，固体形式的原料是粉末。优选该原料具有的平均粒度由光散射测定大于15μm且小于1000μm，非常优选大于18μm且小于900μm，特别是大于20μm且小于800μm。该光散射例如基于mie和fraunhofer散射模型在0.2巴的干分散压力下分析。优选该原料具有的堆密度由din en iso 17892-3测定大于300g/l且小于950g/l，非常优选大于350g/l且小于900g/l，特别是大于360g/l且小于800g/l，非常特别地大于370g/l且小于750g/l。在步骤(a)中该原料优选完全装填该第二开放式空腔。仍然还含有装填残余容积的一些空气，因为固体形式的原料的颗粒没有完全装填给定容积。
[0056]
优选一种制造片剂的方法，其中原料呈粉末的固体形式。
[0057]
优选一种制造片剂的方法，其中原料具有的平均粒度由光散射测定大于15μm且小于1000μm。
[0058]
优选一种制造片剂的方法，其中原料具有的堆密度由din en iso 17892-3测定大于300g/l且小于950g/l。
[0059]
在步骤(b)中，由第二冲头密闭该第二开放式空腔而得到第一密闭式空腔应理解为一种机械密闭而不是气密密闭。尽管通常将冲头和冲模装配到剩余距离有时仅为1/100mm，但仍然没有气密密闭。因此，捕集气体如空气可能在一定程度上在步骤(b)中从该第一密闭式空腔和在步骤(c)中从该第二密闭式空腔逸出。否则的话，捕集片剂中的加压气体含量可能在取出该捕集片剂时导致破坏，例如通过爆裂或非受控喷射。
[0060]
步骤(b)优选在低于37℃，非常优选低于32℃，特别是高于10℃且低于30℃，非常特别地高于15℃且低于28℃，尤其是高于18℃且低于26℃的温度下进行，步骤(b)非常尤其是在20-25℃之间的室温下进行。
[0061]
在步骤(c)中，冷压该原料。冷压是指在压实操作过程中不加入外源热并且基本上通过机械压力进行压实。步骤(c)不涉及外源热输入该原料中，特别是不涉及可能导致该原料相转换的外源热输入。在该冲模内的原料经历机械形变，导致原料颗粒之间的接触点增加。这些接触将颗粒结合并增加颗粒之间的内聚力，由此将原料转化为捕集片剂。优选在步
骤(c)中的压缩在大于90mpa且小于600mpa，非常优选大于95mpa且小于500mpa，特别是大于97mpa且小于470mpa的压缩压力下进行。该压缩压力通过两个冲头相互之间的相对逼近并形成该第二密闭式空腔而产生。移动第一冲头和第二冲头中的至少一个而得到第二密闭式空腔例如是两个冲头相互靠近，两个冲头中的一个不动且仅另一个冲头接近不动的冲头或者两个冲头以相同方向移动，但两个冲头中的一个移动更快，从而产生具有更小容积的整个第二密闭式空腔。在该第一和第二冲头中的至少一个移动过程中获得的该第二密闭式空腔的最小容积基本上为该片剂的体积。基本上在这里涉及压缩片剂的一定弹性，即在去除压缩压力之后的轻微膨胀。优选在步骤(c)中的压缩温度低于32℃，非常优选高于10℃且低于30℃，特别是高于15℃且低于28℃，非常特别地高于18℃且低于26℃，该压缩温度尤其是在20-25℃之间的室温。该压缩温度与该片剂的温度相似，若该片剂随后直接取出并且紧临其后测定片剂温度的话。额外地，两个冲头和冲模的温度通过运行该制造片剂的方法一定时间已经达到恒定水平，例如已经用两个冲头和冲模制造至少40个片剂。
[0062]
步骤(c)优选在低于37℃，非常优选低于32℃，特别是高于10℃且低于30℃，非常特别地高于15℃且低于28℃，尤其是高于18℃且低于26℃的温度下进行，步骤(d)非常尤其是在20-25℃之间的室温下进行。
[0063]
优选一种制造片剂的方法，其中在步骤(c)中的压缩在大于90mpa且小于600mpa的压缩压力下进行。
[0064]
在步骤(d)中取出来自步骤(c)的捕集片剂。这要求打开该第二密闭式空腔。例如，将该第一冲头和该第二冲头中的一个从该冲模中取出并因此形成开放式空腔。优选该另一冲头通过在冲模中移动而弹出该片剂。该片剂的片剂温度应理解为在紧临所得片剂的取出之后该片剂的温度。优选在步骤(d)中片剂温度低于32℃，非常优选高于10℃且低于30℃，特别是高于15℃且低于28℃，非常特别地高于18℃且低于26℃，该片剂温度尤其是在20-25℃之间的室温。该片剂温度与在步骤(c)中的压缩温度相似，若该片剂随后直接取出并且紧临其后测定片剂温度的话。额外地，两个冲头和冲模的温度通过运行该制造片剂的方法一定时间已经达到恒定水平，例如已经用两个冲头和冲模制造至少40个片剂。
[0065]
步骤(d)优选在低于37℃，非常优选低于32℃，特别是高于10℃且低于30℃，非常特别地高于15℃且低于28℃，尤其是高于18℃且低于26℃的温度下进行，步骤(d)非常尤其是在20-25℃之间的室温下进行。
[0066]
压缩温度和片剂温度优选低于32℃，非常优选高于10℃且低于30℃，特别是高于15℃且低于28℃，非常特别地高于18℃且低于26℃，压缩温度和片剂温度尤其是在20-25℃之间的室温。
[0067]
优选一种制造片剂的方法，其中压缩温度低于32℃并且片剂温度低于32℃。
[0068]
步骤(a)、(b)、(c)和(d)优选在低于37℃，非常优选低于32℃，特别是高于10℃且低于30℃，非常特别地高于15℃且低于28℃，尤其是高于18℃且低于26℃的温度下进行，步骤(a)、(b)、(c)和(d)非常尤其是在20-25℃之间的室温下进行。
[0069]
优选一种制造片剂的方法，其中步骤(a)、(b)、(c)和(d)在低于37℃的温度下进行。
[0070]
步骤(a)、(b)、(c)和(d)在压片机，优选偏心压片机或旋转压片机中进行。该压片机包括该冲模、该第一冲头和该第二冲头。优选该压片机包括该冲模、该第一冲头和该第二
冲头以及在步骤(a)中将该原料装填到该第一开放式空腔中的进料装置。例如，用于凹面片剂的压片机是合适的。
[0071]
优选一种制造片剂的方法，其中该压片机是偏心压片机或旋转压片机。
[0072]
与许多其他冷压方法相比，该制造片剂的方法产生显著更少的细粉。在筛分所得片剂或者多个所得片剂的情况下，优选通过用具有小于片剂横截面尺寸一半并且大于片剂横截面尺寸的10％的孔的筛子筛分片剂除去小于3重量％的在步骤(a)中所用原料。非常优选通过筛分除去小于2重量％，特别是通过筛分除去小于1重量％，非常特别地除去小于0.5重量％。优选该制造片剂的方法不筛分所得片剂或多个所得片剂。
[0073]
优选一种制造片剂的方法，其中不筛分该片剂或多个片剂。
[0074]
优选一种制造片剂的方法，其中不包衣来自步骤(d)的片剂。
[0075]
该原料在37℃和101.32kpa下是固体，这意味着该原料的熔程在37℃和101.32kpa以上开始。优选该原料在40℃和101.32kpa下是固体并且将3-(3-十二烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十二烷基酯(cas号123-28-4)[＝(i-13)]排除作为该原料的组分，这意味着该原料的熔程在40℃以上开始。非常优选该原料在43℃和101.32kpa下是固体并且将3-(3-十二烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十二烷基酯(cas号123-28-4)[＝(i-13)]排除作为该原料的组分，这意味着该原料的熔程在43℃以上开始。特别是该原料在46℃和101.32kpa下是固体并且将3-(3-十二烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十二烷基酯(cas号123-28-4)[＝(i-13)]排除作为该原料的组分，这意味着熔程在46℃以上开始。
[0076]
该初级聚合物稳定剂在聚合物中用作短期加工稳定剂、长期热稳定剂或uv光稳定剂。
[0077]
亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)[＝(i-1)]如下所示：
[0078][0079]
具有180-183℃的熔程并且例如含于irgafos 168(tm，由basf se市购)中。它用作短期加工稳定剂。
[0080]
二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(别名：3,9-二[2,4-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯氧基]-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺[5.5]十一烷)(cas号154862-43-8)[＝(i-2)]如下所示：
[0081][0082]
具有约225℃的熔程并且例如含于doverphos s-9228(tm，由dover chemicals corp.市购)中。它用作短期加工稳定剂。
[0083]
二(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(别名：3,9-二(2,4-二叔丁基苯氧基)-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺[5.5]十一烷)(cas号26741-53-7)[＝(i-3)]如下所示：
[0084][0085]
具有约160℃的熔程并且例如含于irgaphos 126(tm，由basf se市购)中。它用作短期加工稳定剂。
[0086]
四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)[＝(i-4)]如下所示：
[0087][0088]
具有110-125℃的熔程并且例如含于irganox 1010(tm，由basf se市购)中。它用作长期热稳定剂。
[0089]
3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)[＝(i-5)]如下所示：
[0090][0091]
具有50-55℃的熔程并且例如含于irganox 1076(tm，由basf se市购)中。它用作长期热稳定剂。
[0092]
3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n-[6-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氨基]己基]丙酰胺(cas号23128-74-7)[＝(i-6)]如下所示：
[0093][0094]
具有156-161℃的熔程并且例如含于irganox 1098(tm，由basf se市购)中。它用作长期热稳定剂。
[0095]
3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号32687-78-8)[＝(i-7)]如下所示：
[0096][0097]
具有221-232℃的熔程并且例如含于irganox md 1024(tm，由basf se市购)中。它用作长期热稳定剂。
[0098]
3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸2-[2-[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙氧基]乙氧基]乙基酯(cas号36443-68-2)[＝(i-8)]如下所示：
[0099][0100]
具有约78℃的熔程并且例如含于irganox 245(tm，由basf se市购)中。它用作长期热稳定剂。
[0101]
4-[[3,5-二[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲基]-2,4,6-三甲基苯基]甲基]-2,6-二叔丁基苯酚(cas号1709-70-2)[＝(i-9)]如下所示：
[0102][0103]
具有241-245℃的熔程并且例如含于irganox 1330(tm，由basf se市购)中。它用作长期热稳定剂。
[0104]
1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮(cas号27676-62-6)[＝(i-10)]如下所示：
[0105][0106]
具有218-223℃的熔程并且例如含于irganox 3114(tm，由basf se市购)中。它用作长期热稳定剂。
[0107]
二[3,3-二(4'-羟基-3'-叔丁基苯基)丁酸]乙二醇酯(别名：3,3-二(3-叔丁基-4-羟基苯基)丁酸2-[3,3-二(3-叔丁基-4-羟基苯基)丁酰氧基]乙基酯)(cas号32509-66-3)[＝(i-11)]如下所示：
[0108]
[0109]
具有167-171℃的熔程并且例如含于hostanox 03(tm，由clariant ltd市购)中。它用作长期热稳定剂。
[0110]
n,n-二-十八烷基羟胺(cas号123250-74-8)[＝(i-12)]如下所示：
[0111][0112]
具有约96℃的熔程并且例如含于irgastab fs 042(tm，由basf se市购)中。它用作短期加工稳定剂。
[0113]
3-(3-十二烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十二烷基酯(cas号123-28-4)[＝(i-13)]如下所示：
[0114][0115]
具有38-40℃的熔程并且例如含于irganox ps 800(tm，由basf se市购)中。它用作长期热稳定剂。
[0116]
3-(3-十八烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十八烷基酯(cas号693-36-7)[＝(i-14)]如下所示：
[0117][0118]
具有64-67℃的熔程并且例如含于irganox ps 802(tm，由basf se市购)中。它用作长期热稳定剂。
[0119]
季戊四醇四[3-十二烷基硫代丙酸酯](别名：3-十二烷基硫代丙酸[3-(3-十二烷基硫代丙酰氧基)-2,2-二(3-十二烷基硫代丙酰氧基甲基)丙基]酯)(cas号29598-76-3)[＝(i-15)]如下所示：
[0120][0121]
具有46-52℃的熔程并且例如含于adk stab ao-4215(tm，由adeka市购)中。它用作长期热稳定剂。
[0122]
癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(cas号52829-07-9)[＝(i-16)]如下所示：
[0123][0124]
具有81-85℃的熔程并且例如含于tinuvin 770(tm，由basf se市购)中。它用作uv光稳定剂。
[0125]
(2-羟基-4-辛氧基苯基)苯基甲酮(cas号1843-05-6)[＝(i-17)]如下所示：
[0126][0127]
具有约48℃的熔程并且例如含于chimassorb 81(tm，由basf se市购)中。它用作uv光稳定剂。
[0128]
2-叔丁基-6-(5-氯苯并三唑-2-基)-4-甲基苯酚(cas号3896-11-5)[＝(i-18)]如下所示：
[0129][0130]
具有137-140℃的熔程并且例如含于tinuvin 326(tm，由basf se市购)中。它用作uv光稳定剂。
[0131]
2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己氧基苯酚(cas号147315-50-2)[＝(i-19)]如下所示：
[0132][0133]
具有约149℃的熔程并且例如含于tinuvin 1577(tm，由basf se市购)中。它用作uv光稳定剂。
[0134]
2-[4,6-二(4-苯基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(2-乙基己氧基)苯酚(cas号204583-39-1)[＝(i-20)]如下所示：
[0135][0136]
具有120-130℃的熔程并且例如含于tinuvin 1600(tm，由basf se市购)中。它用作uv光稳定剂。
[0137]
2-[4,6-二(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-[3-(2-乙基己氧基)-2-羟基丙氧基]苯酚(cas号137658-79-8)[＝(i-21)]如下所示：
[0138][0139]
具有75-77℃的熔程并且例如含于tinuvin 405(tm，由basf se市购)中。它用作uv光稳定剂。
[0140]
1,4-丁二酸二甲酯与4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物(cas号65447-77-0)[＝(i-22)]，其起始单体如下所示：
[0141][0142]
并且其重复单元如下所示：
[0143][0144]
具有50-135℃的熔程并且例如含于tinuvin 622(tm，由basf se市购)中。它用作uv光稳定剂。
[0145]
n,n',n”,n”'-四(2,4-二[n-(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-1,5,8,12-四氮杂十二烷(别名：n6-[3-[[4,6-二[丁基[1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基]氨基]-1,3,5-三嗪-2-基]-[2-[[4,6-二[丁基[1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基]氨基]-1,3,5-三嗪-2-基]-[3-[[4,6-二[丁基[1-环己氧
基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基]氨基]-1,3,5-三嗪-2-基]氨基]丙基]氨基]乙基]氨基]丙基]-n2,n4-二丁基-n2,n4-二[1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基]-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺)(cas号122587-07-9)[＝(i-23)]如下所示：
[0146][0147]
具有113-121℃的熔程。它例如可以根据ep 0309402的实施例68得到。它用作uv光稳定剂。
[0148]
n,n',n”,n”'-四(2,4-二[n-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-1,5,8,12-四氮杂十二烷(别名1：n,n”'-1,2-亚乙基二[n[3-[[4,6-二[丁基(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2-基]氨基]丙基]-n',n
”‑
二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺；别名2：n6-[3-[[4,6-二[丁基(1-羟基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2-基]-[2-[[4,6-二[丁基(1-羟基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2-基]-[3-[[4,6-二[丁基(1-羟基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2-基]氨基]丙基]氨基]乙基]氨基]丙基]-n2,n4-二丁基-n2,n4-二(1-羟基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺)(cas号106990-43-6)[＝(i-24))如下所示：
[0149][0150]
具有115-150℃的熔程并且例如含于sabostab uv 119(tm，由sabo市购)中。它用作uv光稳定剂。
[0151]
n,n'-二(2,4-二[n-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-n,n'-二[n-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)]-1,8-二氮杂辛烷(别名：n4-[6-[[4,6-二[丁基(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2-基]-(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]己基]-n2,n6-二丁基-n2,n4,n6-三(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺)(cas号1271737-36-0)[＝(i-25)]具有139-143℃的熔程并且可以根据wo 2011/029744的实施例2得到。它用作uv光稳定剂。
[0152]
α-[[6-[[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基](2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]己基](2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-ω-[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-聚[[6-[丁基(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号195300-91-5)[＝(i-26)]具有120-150℃的熔程并且可以根据ep 0782994 a的实施例10得到。它用作uv光稳定剂。
[0153]
α-[[6-[[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基](2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]己基](2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]-ω-[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-聚[[6-[丁基(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号297748-93-7)[＝(i-27)]具有91-104℃的熔程并且例如可以根据wo 2008/003605以其式(i)化合物的制备得到。它用作uv光稳定剂。
[0154]
聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲
基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号71878-19-8)[＝(i-28)]如下所示：
[0155][0156]
具有100-135℃的熔程并且例如含于chimassorb 944(tm，由basf se市购)中。它用作uv光稳定剂。
[0157]
丁烷-1,2,3,4-四甲酸四(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯(别名：1,2,3,4-丁烷四甲酸四(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯)(cas号91788-83-9)[＝(i-29)]如下所示：
[0158][0159]
具有大于65℃的熔程并且例如含于adk stab la-52(tm，由adeka市购)中。它用作uv光稳定剂。
[0160]
优选一种制造片剂的方法，其中该聚合物稳定剂为：
[0161]
(i-1)亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)，
[0162]
(i-4)四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)，
[0163]
(i-3)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)，
[0164]
(i-5)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n-[6-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氨基]己基]丙酰胺(cas号23128-74-7)，
[0165]
(i-7)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号32687-78-8)，
[0166]
(i-8)3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸2-[2-[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙氧基]乙氧基]乙基酯(cas号36443-68-2)，
[0167]
(i-9)4-[[3,5-二[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲基]-2,4,6-三甲基苯基]甲基]-2,6-二叔丁基苯酚(cas号1709-70-2)，
[0168]
(i-10)1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮(cas号27676-62-6)，
[0169]
(i-12)n,n-二-十八烷基羟胺(cas号123250-74-8)，
[0170]
(i-13)3-(3-十二烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十二烷基酯(cas号123-28-4)，
[0171]
(i-14)3-(3-十八烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十八烷基酯(cas号693-36-7)，
[0172]
(i-16)癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(cas号52829-07-9)，
[0173]
或其混合物。
[0174]
优选一种制造片剂的方法，其中该第一聚合物稳定剂为：
[0175]
(i-1)亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)，
[0176]
(i-4)四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)，
[0177]
(i-3)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)，
[0178]
(i-5)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n-[6-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氨基]己基]丙酰胺(cas号23128-74-7)，
[0179]
(i-7)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号32687-78-8)，
[0180]
(i-8)3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸2-[2-[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙氧基]乙氧基]乙基酯(cas号36443-68-2)，
[0181]
(i-9)4-[[3,5-二[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲基]-2,4,6-三甲基苯基]甲基]-2,6-二叔丁基苯酚(cas号1709-70-2)，
[0182]
(i-10)1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮(cas号27676-62-6)，
[0183]
(i-12)n,n-二-十八烷基羟胺(cas号123250-74-8)，
[0184]
(i-14)3-(3-十八烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十八烷基酯(cas号693-36-7)，
[0185]
(i-16)癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(cas号52829-07-9)，
[0186]
或其混合物。
[0187]
优选一种制造片剂的方法，其中该第一聚合物稳定剂为：
[0188]
(i-1)亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)，
[0189]
(i-4)四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)，
[0190]
(i-5)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)，
[0191]
(i-7)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号32687-78-8)，
[0192]
(i-10)1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮(cas号27676-62-6)，
[0193]
(i-16)癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(cas号52829-07-9)，
[0194]
或其混合物。
[0195]
优选一种制造片剂的方法，其中该第一聚合物稳定剂为是(i-1)、(i-2)、(i-3)、(i-12)或其混合物的短期加工稳定剂。
[0196]
优选一种制造片剂的方法，其中该第一聚合物稳定剂为是(i-4)、(i-5)、(i-6)、(i-7)、(i-8)、(i-9)、(i-10)、(i-11)、(i-13)、(i-14)、(i-15)或其混合物的长期热稳定剂。
[0197]
优选一种制造片剂的方法，其中该第一聚合物稳定剂为是(i-16)、(i-17)、(i-18)、(i-19)、(i-20)、(i-21)、(i-22)、(i-23)、(i-24)、(i-25)、(i-26)、(i-27)、(i-28)、(i-29)或其混合物的uv光稳定剂。
[0198]
优选一种制造片剂的方法，其中该第一聚合物稳定剂为具有酚羟基并且是(i-17)、(i-18)、(i-19)、(i-20)、(i-21)或其混合物的uv光稳定剂。
[0199]
优选一种制造片剂的方法，其中该第一聚合物稳定剂为具有受阻胺并且是(i-16)、(i-22)、(i-23)、(i-24)、(i-25)、(i-26)、(i-27)、(i-28)、(i-29)或其混合物的uv光稳定剂。
[0200]
优选一种制造片剂的方法，其中该第一聚合物稳定剂为(i-1)、(i-2)、(i-3)、(i-4)、(i-5)、(i-6)、(i-7)、(i-8)、(i-9)、(i-10)、(i-11)、(i-12)、(i-13)、(i-14)、(i-15)、(i-16)、(i-17)、(i-18)、(i-19)、(i-20)、(i-21)、(i-23)、(i-24)、(i-25)、(i-29)或其混合物。
[0201]
优选一种制造片剂的方法，其中该第一聚合物稳定剂为(i-1)、(i-2)、(i-3)、(i-4)、(i-5)、(i-6)、(i-7)、(i-8)、(i-9)、(i-10)、(i-11)、(i-12)、(i-13)、(i-14)、(i-15)、(i-16)、(i-17)、(i-18)、(i-19)、(i-20)、(i-21)、(i-22)、(i-23)、(i-24)、(i-28)、(i-29)或其混合物。
[0202]
优选一种制造片剂的方法，其中该第一聚合物稳定剂为(i-1)、(i-2)、(i-3)、(i-4)、(i-5)、(i-6)、(i-7)、(i-8)、(i-9)、(i-10)、(i-11)、(i-12)、(i-13)、(i-14)、(i-15)、(i-16)、(i-17)、(i-18)、(i-19)、(i-20)、(i-21)、(i-23)、(i-24)、(i-29)或其混合物。
[0203]
优选一种制造片剂的方法，其中其他成分(iv)基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—含有小于3重量％，非常优选小于2重量％，特别优选小于1重量％，非常特别优选为0重量％的不同于第一初级聚合物稳定剂(i-22)、(i-26)、(i-27)和(i-28)的聚合物组分。
[0204]
优选一种制造片剂的方法，其中其他成分(iv)基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—含有小于9重量％，非常优选小于5重量％，特别优选小于3重量％，非常特别优选小于1重量％，尤其优选0重量％的为包含具有多于14个碳原子的烷基或链烯基的分子并且不同于第一初级聚合物稳定剂(i-5)、(i-12)和(i-14)和次级聚合物稳定剂硬脂酸锌、硬脂酸钙和硬脂酸镁的粘合剂。
[0205]
优选一种制造片剂的方法，其中其他成分(iv)基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—含有小于1重量％，非常优选小于0.1重量％的微纤维素，特别优选其他成分(iv)不含微纤维素。
[0206]
优选一种制造片剂的方法，其中其他成分(iv)基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—含有小于1重量％，非常优选小于0.1重量％的碳水化合物，特别优选其他成分(iv)不含碳水化合物。
[0207]
优选一种制造片剂的方法，其中其他成分(iv)基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—含有小于1重量％，非常优选小于0.1重量％的sio2，特别优选其他成分(iv)不含sio2。
[0208]
优选一种制造片剂的方法，其中其他成分(iv)基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—含有小于1重量％，非常优选小于0.1重量％的含硅物质，特别优选其
他成分(iv)不含含硅物质。
[0209]
优选一种制造片剂的方法，其中其他成分(iv)基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—含有小于1重量％，非常优选小于0.1重量％的无机物质，特别优选其他成分(iv)不含无机物质。
[0210]
优选一种制造片剂的方法，其中其他成分(iv)基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—含有小于1重量％，非常优选小于0.1重量％的离子盐，特别优选其他成分(iv)不含离子盐。
[0211]
优选一种制造片剂的方法，其中其他成分(iv)基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—含有小于1重量％，非常优选小于0.1重量％的光吸收最大值超过430nm的着色剂，特别优选其他成分(iv)不含光吸收最大值超过430nm的着色剂。
[0212]
优选一种制造片剂的方法，其中基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—以0-29重量％的量含有该次级聚合物稳定剂(ii)。非常优选0-20重量％，特别优选0-15重量％，非常特别优选0-10重量％，尤其优选0-5重量％，非常尤其优选0重量％的量。
[0213]
优选一种制造片剂的方法，其中基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—以0-25重量％的量该第三聚合物稳定剂(iii)。非常优选0-20重量％，特别优选0-15重量％，非常特别优选0-10重量％，尤其优选0-5重量％，非常尤其优选0重量％的量。
[0214]
优选一种制造片剂的方法，其中其他成分(iv)不含在37℃和101.32kpa下为液体的组分，这意味着该组分的熔程在37℃和101.32kpa以下开始。非常优选其他成分(iv)不含在40℃和101.32kpa下为液体的组分，这意味着该组分的熔程在40℃以下开始。特别优选其他成分(iv)不含在43℃和101.32kpa下为液体的组分，这意味着该组分的熔程在43℃以下开始。非常特别优选该组分不含在46℃和101.32kpa下为液体的组分，这意味着该组分的熔程在46℃以下开始。
[0215]
优选一种制造片剂的方法，其中基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—以0-9重量％的量含有其他成分(iv)。非常优选其他成分(iv)的量为0-7重量％，特别优选其他成分(iv)的量为0-5重量％，非常特别优选其他成分(iv)的量为0-3重量％，尤其优选其他成分(iv)的量为0-1重量％，非常尤其优选其他成分(iv)的量为0重量％。
[0216]
该片剂的横截面尺寸是片剂两点之间可能的最长距离。例如，在片剂的几何形式是球的情况下，片剂的横截面尺寸是该球的直径。例如，在片剂的几何形式是立方体的情况下，片剂的横截面尺寸是该立方体的空间对角线。例如，在片剂的几何形式是四面体的情况下，片剂的横截面尺寸是该四面体的边长。
[0217]
片剂的给定重量取决于片剂的密度和片剂的几何形式允许不同的横截面尺寸。几何形式为球对给定重量提供了最小横截面尺寸，而具有相对小的圆直径和相对大的高度的圆柱体，即棒状体，允许非常大的横截面尺寸。因此，取决于片剂的几何形式，特定原料及其压缩程度提供了基于特定重量允许片剂的不同横截面尺寸的片剂密度。然而，在一定范围内的横截面尺寸的额外条件限制了可能的几何形式。落入特定重量范围内和落入特定横截面尺寸范围内的片剂条件均应相互独立地得到满足。
[0218]
太重的片剂难以准确投料到聚合物中。优选该片剂具有大于35mg且小于300mg，非常优选大于55mg且小于200mg，特别是大于65mg且小于170mg，非常特别地大于65mg且小于
150mg的重量。
[0219]
太大的片剂也难以准确投料到聚合物中。优选该片剂具有大于4mm且小于15mm，非常优选大于5mm且小于13mm，特别是大于6mm且小于12mm，非常特别地大于7mm且小于11mm，尤其是大于7mm且小于10mm的横截面尺寸。
[0220]
优选一种制造片剂的方法，其中该片剂具有大于55mg且小于200mg的重量和大于4mm且小于15mm的横截面尺寸。
[0221]
呈具有尖顶点或陡边的几何形式的片剂比呈具有更少或者不具有尖顶点或陡边的几何形式的片剂更脆弱。优选片剂呈这样的几何形式，其中在存在转角的情况下，各转角仅具有朝向片剂内侧的90
°
以上角或者各转角呈凸圆，并且其中在存在边的情况下，各边仅具有朝向片剂内侧的90
°
以上角或者各边呈凸圆，顶点或边源自压印沟槽的情况例外。呈凸圆在本文应理解为当从外围看向片剂上时呈凸圆。因此，当从片剂内部看时，将看到凹形。压印沟槽，例如分隔沟槽或压印标志除外，即不考虑。源自实际进行该制造片剂的方法，即不是源自片剂的计划几何形式的片剂瑕疵也除外，即不考虑。具有朝向片剂内侧的90
°
以下或90
°
初始角的顶点或边可以通过在待避免的顶点或边上凸圆化，即产生凸圆化的新顶点或凸圆化的新边而避免。具有朝向片剂内侧的90
°
以下或90
°
初始角的顶点或边可以通过在待避免的顶点或边上的刻面，即通过切割产生仅具有朝向片剂内侧的90
°
以上角的两个新顶点或三个新边而避免。例如，在俯视图中呈圆形的片剂在侧视图中呈圆形、椭圆形、具有凸圆化顶点的矩形、具有刻面边的矩形或者由作为相对边的两条相同长度的平行线和作为相对边的两条凸曲线构成(＝双凸面)。例如，在俯视图中呈椭圆形的片剂在侧视图中呈圆形、椭圆形、具有凸圆化顶点的矩形、具有刻面边的矩形或者由作为相对边的两条相同长度的平行线和作为相对边的两条凸曲线构成(＝双凸面)。例如，在俯视图中呈具有凸圆化顶点的矩形或者具有刻面边的矩形的片剂在侧视图中呈具有凸圆化顶点的矩形或具有刻面边的矩形。在俯视图中或者在侧视图中仅为矩形的片剂不满足所有角大于90
°
或呈凸圆的上述条件。非常优选片剂呈这样的几何形式，其中在存在转角的情况下，各转角呈凸圆，并且其中在存在边的情况下，各边呈凸圆，顶点或边源自压印沟槽的情况例外。优选片剂呈在俯视图中为圆形的几何形式。非常优选片剂呈在俯视图中为圆形且在侧视图中为圆形、椭圆形、具有凸圆化顶点的矩形、具有刻面边的矩形或者由作为相对边的两条相同长度的平行线和作为相对边的两条凸曲线构成的几何形式。特别是片剂呈在俯视图中为圆形且在侧视图中为圆形、具有凸圆化顶点的矩形、具有刻面边的矩形或者由作为相对边的两条相同长度的平行线和作为相对边的两条凸曲线构成的几何形式。非常特别的是片剂呈在俯视图中为圆形且在侧视图中为具有凸圆化顶点的矩形、具有刻面边的矩形或者由作为相对边的两条相同长度的平行线和作为相对边的两条凸曲线构成的几何形式。尤其是片剂呈在俯视图中为圆形且在侧视图中为具有凸圆化顶点的矩形或者由作为相对边的两条相同长度的平行线和作为相对边的两条凸曲线构成的几何形式。非常尤其是片剂在俯视图中为圆形且在侧视图中由作为相对边的两条相同长度的平行线和作为相对边的两条凸曲线构成的几何形式。优选片剂具有不超过4个压印沟槽，非常优选不超过3个压印沟槽，特别是不超过2个压印沟槽，非常特别的是不超过1个压印沟槽，尤其是该片剂不含压印沟槽。优选该片剂不含压印标志。
[0222]
优选一种制造片剂的方法，其中片剂呈这样的几何形式，其中在存在转角的情况
下，各转角仅具有朝向片剂内侧的90
°
以上角或者各转角呈凸圆，并且其中在存在边的情况下，各边仅具有朝向片剂内侧的90
°
以上角或者各边呈凸圆，转角或边源自压印沟槽的情况例外。
[0223]
优选一种制造片剂的方法，其中片剂呈这样的几何形式，其中在存在转角的情况下，各转角呈凸圆，并且其中在存在边的情况下，各边呈凸圆，转角或边源自压印沟槽的情况例外。
[0224]
优选一种制造片剂的方法，其中片剂呈在俯视图中为圆形的几何形式。
[0225]
优选一种制造片剂的方法，其中片剂呈在俯视图中为圆形且在侧视图中为圆形、椭圆形、具有凸圆化顶点的矩形、具有刻面边的矩形或者由作为相对边的两条相同长度的平行线和作为相对边的两条凸曲线构成的几何形式。
[0226]
该片剂的几何形式在适当选择冲头和冲模的几何形式下实现。例如，对于在俯视图中为圆形且在侧视图中由作为相对边的两条平行线和作为相对边的两条凸曲线构成(＝双凸面)的片剂，该第一冲头和该第二冲头各自是圆形和凹面的以及该冲模是圆形的。片剂的最终表面反映冲头和冲模的设计。
[0227]
均匀的片剂具有几个优点。对于具有呈在俯视图中为圆形的几何形式的片剂而言，除了横截面尺寸外存在圆直径(d)和高度(h)。该高度沿着该几何形式的旋转轴从一端到另一端并且可能的最大圆垂直于该高度并且其中心位于该旋转轴中。该可能的最大圆具有的直径在本文中为该圆的直径。圆直径(d)和高度(h)之比是在俯视图中为圆形的该几何形式的均匀性的指示。若在中心位于该旋转轴的圆中在该高度的中间达到圆直径，则提供均匀性的甚至更好指示。优选对于俯视为圆形的几何形式而言圆直径(d)和高度(h)之比为0.7-2.5，非常优选0.8-2.0，特别是0.9-1.6，非常特别地是0.9-1.3，尤其是0.9-1.1。比例为1例如表示球。优选对于俯视为圆形且其中圆直径在高度中间的几何形式而言圆直径(d)和高度(h)之比为0.7-2.5，非常优选0.8-2.0，特别是0.9-1.6，非常特别地是0.9-1.3，尤其优选0.9-1.1。例如，呈在俯视图中为圆形并且具有5mm圆直径的几何形式的片剂在圆直径(d)和高度(h)之比为0.7-2.5下具有7-2.5mm的高度。例如，呈在俯视图中为圆形并且具有6mm圆直径的几何形式的片剂在圆直径(d)和高度(h)之比为0.7-2.5下具有8.6-2.4mm的高度。
[0228]
更均匀的片剂有助于在投料到聚合物中之前的储存和运输过程中防止片剂的破裂或者细粉的产生。若圆直径大于高度的两倍，则该片剂处于不太稳定的危险中。若圆直径小于高度的一半，则该片剂可能在在打开该第二密闭式空腔的步骤中经历由压实原料的脱气引起的盖顶。此外，若圆直径小于高度的一半，则得到具有更细长几何形式的片剂。更细长几何形式在其中聚合物以粒料形式存在的片剂-聚合物混合物中可能不太有利。在机械搅拌下将该片剂-聚合物混合物暴露于在120-340℃范围内的温度之前例如通过气动输送或者通过在输送过程中暴露于振动的容器中输送片剂-聚合物混合物而输送该片剂-聚合物混合物的过程中，具有更细长几何形式的片剂可能比具有更均匀几何形式的片剂更倾向于分离。优选该片剂具有与待稳定化聚合物的粒料相似的横截面尺寸。
[0229]
对于制造片剂的方法、原料和片剂而言上述定义和优选情形对制造片剂的方法进行描述。这些定义和优选情形也适用于本发明的其他实施方案。
[0230]
本发明的另一实施方案是一种在37℃和101.32kpa下是固体且由如下组分构成的
片剂：
[0231]
(i)60-100重量％的第一聚合物稳定剂，其为：
[0232]
(i-1)亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)，
[0233]
(i-2)二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(cas号154862-43-8)，
[0234]
(i-3)二(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(cas号26741-53-7)，
[0235]
(i-4)四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)，
[0236]
(i-5)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)，
[0237]
(i-6)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n-[6-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氨基]己基]丙酰胺(cas号23128-74-7)，
[0238]
(i-7)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号3268-78-8)，
[0239]
(i-8)3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸2-[2-[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙氧基]乙氧基]乙基酯(cas号36443-68-2)，
[0240]
(i-9)4-[[3,5-二[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲基]-2,4,6-三甲基苯基]甲基]-2,6-二叔丁基苯酚(cas号1709-70-2)，
[0241]
(i-10)1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮(cas号27676-62-6)，
[0242]
(i-11)二[3,3-二(4'-羟基-3'-叔丁基苯基)丁酸]乙二醇酯(cas号32509-66-3)，
[0243]
(i-12)n,n-二-十八烷基羟胺(cas号123250-74-8)，
[0244]
(i-13)3-(3-十二烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十二烷基酯(cas号123-28-4)，
[0245]
(i-14)3-(3-十八烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十八烷基酯(cas号693-36-7)，
[0246]
(i-15)季戊四醇四[3-十二烷基硫代丙酸酯](cas号29598-76-3)，
[0247]
(i-16)癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(cas号52829-07-9)，
[0248]
(i-17)(2-羟基-4-辛氧基苯基)苯基甲酮(cas号1843-05-6)，
[0249]
(i-18)2-叔丁基-6-(5-氯苯并三唑-2-基)-4-甲基苯酚(cas号3896-11-5)，
[0250]
(i-19)2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己氧基苯酚(cas号147315-50-2)，
[0251]
(i-20)2-[4,6-二(4-苯基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(2-乙基己氧基)苯酚(cas号204583-39-1)，
[0252]
(i-21)2-[4,6-二(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-[3-(2-乙基己氧基)-2-羟基丙氧基]苯酚(cas号137658-79-8)，
[0253]
(i-22)1,4-丁二酸二甲酯与4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物(cas号65447-77-0)，
[0254]
(i-23)n,n',n”,n”'-四(2,4-二[n-(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)”']-1,3,5-三嗪-6-基)-1,5,8,12-四氮杂十二烷(cas号122587-07-9)，
[0255]
(i-24)n,n',n”,n”'-四(2,4-二[n-(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-1,5,8,12-四氮杂十二烷(cas号106990-43-6)，
[0256]
(i-25)n,n'-二(2,4-二[n-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-n,n'-二[n-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)]-1,8-二氮杂辛烷(cas号1271737-36-0)，
[0257]
(i-26)α-[[6-[[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基](2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]己基](2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-ω-[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-聚[[6-[丁基(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号195300-91-5)，
[0258]
(i-27)α-[[6-[[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基](2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]己基](2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]-ω-[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-聚[[6-[丁基(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号297748-93-7)，
[0259]
(i-28)聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号71878-19-8)，
[0260]
(i-29)丁烷-1,2,3,4-四甲酸四(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯(cas号91788-83-9)，
[0261]
或其混合物，
[0262]
(ii)0-40重量％的第二聚合物稳定剂，其为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁或其混合物，
[0263]
(iii)0-34重量％的第三聚合物稳定剂，其为氧化锌、水滑石、苯甲酸钠或其混合物，
[0264]
(iv)0-20重量％的其他成分，其不同于该第一聚合物稳定剂、该第二聚合物稳定剂和该第三聚合物稳定剂，
[0265]
其中组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和为100重量％，其中该片剂具有大于20mg且小于330mg的重量和大于3mm且小于18mm的横截面尺寸。
[0266]
优选这样一种片剂，其中该片剂呈这样的几何形式，其中在存在转角的情况下，各转角仅具有朝向片剂内侧的90
°
以上角或者各转角呈凸圆，并且其中在存在边的情况下，各边仅具有朝向片剂内侧的90
°
以上角或者各边呈凸圆，转角或边源自压印沟槽的情况例外。
[0267]
优选这样一种片剂，其中该第一聚合物稳定剂为：
[0268]
(i-1)亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)，
[0269]
(i-4)四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)，
[0270]
(i-5)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)，
[0271]
(i-6)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n-[6-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氨基]己基]丙酰胺(cas号23128-74-7)，
[0272]
(i-7)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号32687-78-8)，
[0273]
(i-8)3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸2-[2-[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙氧基]乙氧基]乙基酯(cas号36443-68-2)，
[0274]
(i-9)4-[[3,5-二[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲基]-2,4,6-三甲基苯基]甲基]-2,6-二叔丁基苯酚(cas号1709-70-2)，
[0275]
(i-10)1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮(cas号27676-62-6)，
[0276]
(i-12)n,n-二-十八烷基羟胺(cas号123250-74-8)，
[0277]
(i-13)3-(3-十二烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十二烷基酯(cas号123-28-4)，
[0278]
(i-14)3-(3-十八烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十八烷基酯(cas号693-36-7)，
[0279]
(i-16)癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(cas号52829-07-9)，
[0280]
或其混合物。
[0281]
优选这样一种片剂，其中该第一聚合物稳定剂为：
[0282]
(i-1)亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)，
[0283]
(i-4)四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)，
[0284]
(i-5)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)，
[0285]
(i-7)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号32687-78-8)，
[0286]
(i-10)1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮(cas号27676-62-6)，
[0287]
(i-16)癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(cas号52829-07-9)，
[0288]
或其混合物。
[0289]
优选其中其他成分(iv)基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—含有小于3重量％的不同于第一初级聚合物稳定剂(i-22)、(i-26)、(i-27)和(i-28)的聚合物组分的片剂。
[0290]
优选其中其他成分(iv)基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—含有小于9重量％的为包含具有多于14个碳原子的烷基或链烯基的分子并且不同于第一初级聚合物稳定剂(i-5)、(i-12)和(i-14)和次级聚合物稳定剂硬脂酸锌、硬脂酸钙和硬脂酸镁的粘合剂的片剂。
[0291]
优选其中基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—以0-29重量％的量含有次级聚合物稳定剂(ii)的片剂。
[0292]
优选其中基于组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和—为100重量％—以0-9重量％的量含有其他成分(iv)的片剂。
[0293]
优选这样一种片剂，其中该片剂具有大于55mg且小于200mg的重量和大于4mm且小于15mm的横截面尺寸。
[0294]
本发明的另一实施方案是一种制造稳定化聚合物的方法，包括下列步骤：
[0295]
(ap)将片剂投料到聚合物中而得到一种片剂-聚合物混合物，
[0296]
(bp)在机械搅拌下将该片剂-聚合物混合物暴露于在120-340℃范围内的温度，得到稳定化聚合物，
[0297]
其中该聚合物为聚烯烃、聚苯乙烯或其混合物。
[0298]
其中该片剂在37℃和101.32kpa下是固体且由如下组分构成：
[0299]
(i)60-100重量％的第一聚合物稳定剂，其为：
[0300]
(i-1)亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)，
[0301]
(i-2)二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(cas号154862-43-8)，
[0302]
(i-3)二(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(cas号26741-53-7)，
[0303]
(i-4)四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)，
[0304]
(i-5)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)，
[0305]
(i-6)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n-[6-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氨基]己基]丙酰胺(cas号23128-74-7)，
[0306]
(i-7)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号3268-78-8)，
[0307]
(i-8)3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸2-[2-[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙氧基]乙氧基]乙基酯(cas号36443-68-2)，
[0308]
(i-9)4-[[3,5-二[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲基]-2,4,6-三甲基苯基]甲基]-2,6-二叔丁基苯酚(cas号1709-70-2)，
[0309]
(i-10)1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮(cas号27676-62-6)，
[0310]
(i-11)二[3,3-二(4'-羟基-3'-叔丁基苯基)丁酸]乙二醇酯(cas号32509-66-3)，
[0311]
(i-12)n,n-二-十八烷基羟胺(cas号123250-74-8)，
[0312]
(i-13)3-(3-十二烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十二烷基酯(cas号123-28-4)，
[0313]
(i-14)3-(3-十八烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十八烷基酯(cas号693-36-7)，
[0314]
(i-15)季戊四醇四[3-十二烷基硫代丙酸酯](cas号29598-76-3)，
[0315]
(i-16)癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(cas号52829-07-9)，
[0316]
(i-17)(2-羟基-4-辛氧基苯基)苯基甲酮(cas号1843-05-6)，
[0317]
(i-18)2-叔丁基-6-(5-氯苯并三唑-2-基)-4-甲基苯酚(cas号3896-11-5)，
[0318]
(i-19)2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己氧基苯酚(cas号147315-50-2)，
[0319]
(i-20)2-[4,6-二(4-苯基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(2-乙基己氧基)苯酚(cas号204583-39-1)，
[0320]
(i-21)2-[4,6-二(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-[3-(2-乙基己氧基)-2-羟基丙氧基]苯酚(cas号137658-79-8)，
[0321]
(i-22)1,4-丁二酸二甲酯与4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物(cas号65447-77-0)，
[0322]
(i-23)n,n',n”,n”'-四(2,4-二[n-(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-1,5,8,12-四氮杂十二烷(cas号122587-07-9)，
[0323]
(i-24)n,n',n”,n”'-四(2,4-二[n-(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-1,5,8,12-四氮杂十二烷(cas号106990-43-6)，
[0324]
(i-25)n,n'-二(2,4-二[n-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-n,n'-二[n-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)]-1,8-二氮杂辛烷(cas号1271737-36-0)，
[0325]
(i-26)α-[[6-[[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基](2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]己基](2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-ω-[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-聚[[6-[丁基(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]](cas
号195300-91-5)，
[0326]
(i-27)α-[[6-[[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基](2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]己基](2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]-ω-[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-聚[[6-[丁基(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号297748-93-7)，
[0327]
(i-28)聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号71878-19-8)，
[0328]
(i-29)丁烷-1,2,3,4-四甲酸四(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯(cas号91788-83-9)，
[0329]
或其混合物，
[0330]
(ii)0-40重量％的第二聚合物稳定剂，其为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁或其混合物，
[0331]
(iii)0-34重量％的第三聚合物稳定剂，其为氧化锌、水滑石、苯甲酸钠或其混合物，
[0332]
(iv)0-20重量％的其他成分，其不同于该第一聚合物稳定剂、该第二聚合物稳定剂和该第三聚合物稳定剂，
[0333]
其中组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和为100重量％，其中该片剂具有大于20mg且小于330mg的重量和大于3mm且小于18mm的横截面尺寸。
[0334]
作为步骤(ap)，更大的片剂原则上更难投料、共混和分散在聚合物中。
[0335]
作为步骤(bp)，在机械搅拌下将片剂组分均匀分配和/或溶于待稳定化聚合物中。这由该片剂-聚合物混合物的热暴露支持，热暴露一方面导致该聚合物的粘度降低，另一方面导致片剂组分熔融，若达到组分的相应熔程的话。优选在步骤(bp)中的温度在135-330℃，非常优选150-310℃，特别是180-300℃，非常特别地为190-290℃，尤其是200-280℃，非常尤其是210-260℃范围内。
[0336]
聚烯烃例如是：
[0337]
1.单烯烃和二烯烃的均聚物，例如聚丙烯、聚异丁烯、聚丁-1-烯、聚4-甲基戊-1-烯、聚乙烯基环己烷、聚异戊二烯或聚丁二烯，以及环烯烃的聚合物，例如环戊烯或降冰片烯的聚合物，聚乙烯，例如高密度聚乙烯(hdpe)、中密度聚乙烯(mdpe)、低密度聚乙烯(ldpe)、线性低密度聚乙烯(lldpe)或其混合物，例如聚丙烯与聚异丁烯的混合物、聚丙烯与聚乙烯的混合物(例如pp/hdpe，pp/ldpe)或不同类型聚乙烯的混合物(例如ldpe/hdpe)。
[0338]
2.单烯烃或二烯烃相互间或者与其他乙烯基单体的共聚物，例如乙烯/丙烯共聚物，丙烯/丁-1-烯共聚物，丙烯/异丁烯共聚物，乙烯/丁-1-烯共聚物，乙烯/己烯共聚物，乙烯/甲基戊烯共聚物，乙烯/庚烯共聚物，乙烯/辛烯共聚物，乙烯/乙烯基环己烷共聚物，乙烯/环烯烃共聚物，例如乙烯/降冰片烯如coc，乙烯/1-烯烃共聚物，其中就地产生1-烯烃；丙烯/丁二烯共聚物、异丁烯/异戊二烯共聚物、乙烯/乙烯基环己烯共聚物、乙烯/丙烯酸烷基酯共聚物、乙烯/甲基丙烯酸烷基酯共聚物、乙烯/乙酸乙烯酯共聚物或乙烯/丙烯酸共聚物及其盐(离聚物)以及乙烯与丙烯和二烯如己二烯、二聚环戊二烯或亚乙基降冰片烯的三
元共聚物；以及该类共聚物相互间的混合物或者与其他聚烯烃的混合物，例如聚丙烯/乙烯-丙烯共聚物、ldpe/乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(eva)或ldpe/乙烯-丙烯酸共聚物(eaa)。
[0339]
单烯烃的聚烯烃，优选聚乙烯和聚丙烯可以通过不同方法，尤其是下列方法制备：
[0340]
a)自由基聚合(通常在高压和高温下)
[0341]
b)使用通常含有一种或不止一种周期表第4、5、6(例如铬)或7族金属的催化剂的催化聚合。这些金属通常具有一个或不止一个配体，通常是可以π-或σ-配位的氧化物、卤化物、醇盐、酯类、醚类、胺类、烷基、链烯基和/或芳基。这些金属配合物可以呈游离形式或者固定在基材上，通常固定在活性氯化镁、氯化钛(iii)、氧化铝或氧化硅上。这些催化剂可以在聚合介质中可溶或不溶。催化剂可以单独用于聚合中或者可以使用其他活化剂，通常是金属烷基化物、金属氢化物、金属烷基卤化物、金属烷基氧化物或烷基金属氧烷，其中所述金属是周期表第1、2和/或3族的元素。活化剂可以方便地用其他酯、醚、胺或甲硅烷基醚基团改性。这些催化剂体系通常称为phillips、standard oil indiana、ziegler(-natta)、tnz(dupont)、茂金属或单中心催化剂(ssc)。
[0342]
聚苯乙烯例如是：
[0343]
1.苯乙烯均聚物。
[0344]
2.苯乙烯和例如为乙烯、丙烯、二烯类、腈类、酸类、马来酸酐、马来酰亚胺类、乙酸乙烯酯、丙烯酸衍生物及其混合物的共聚单体的共聚物，例如苯乙烯/丁二烯、苯乙烯/丙烯腈、苯乙烯/乙烯、苯乙烯/甲基丙烯酸烷基酯、苯乙烯/丁二烯/丙烯酸烷基酯、苯乙烯/丁二烯/甲基丙烯酸烷基酯、苯乙烯/马来酸酐、苯乙烯/丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物，苯乙烯与共聚单体的嵌段共聚物，例如苯乙烯/丁二烯/苯乙烯、苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯、苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯或苯乙烯/乙烯/丙烯/苯乙烯。
[0345]
3.苯乙烯的接枝共聚物，例如苯乙烯在聚丁二烯上的接枝共聚物，苯乙烯在聚丁二烯-苯乙烯或聚丁二烯-丙烯腈共聚物上的接枝共聚物，苯乙烯和丙烯腈在聚丁二烯上的接枝共聚物，苯乙烯、丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯在聚丁二烯上的接枝共聚物，苯乙烯和马来酸酐在聚丁二烯上的接枝共聚物，苯乙烯、丙烯腈和马来酰亚胺在聚丁二烯上的接枝共聚物，苯乙烯和马来酰亚胺在聚丁二烯上的接枝共聚物，苯乙烯和丙烯酸甲酯以外的丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯在聚丁二烯上的接枝共聚物，苯乙烯和丙烯腈在乙烯/丙烯/二烯三元共聚物上的接枝共聚物，苯乙烯和丙烯腈在聚丙烯酸烷基酯或聚甲基丙烯酸烷基酯上的接枝共聚物，苯乙烯和丙烯腈在丙烯酸酯/丁二烯共聚物上的接枝共聚物。
[0346]
在聚烯烃共聚物中，共聚至少两种不同的单体。优选其中聚合烯烃单体的重量含量基于所有聚合单体的重量超过50％的聚烯烃共聚物。在聚苯乙烯共聚物中，共聚至少两种不同的单体或者将一种单体接枝于已经聚合的至少一种不同单体上。优选聚苯乙烯的共聚物，其中聚合或接枝苯乙烯的重量含量基于所有聚合或接枝单体的重量超过50％。
[0347]
为聚烯烃、聚苯乙烯或其混合物的聚合物优选是热塑性的，即它可以在升高的温度下，例如在120-340℃，尤其是135-330℃范围内的温度下成型为新的形式。
[0348]
为聚烯烃、聚苯乙烯或其混合物的聚合物易于氧化、热或光诱发降解。
[0349]
待投料到为聚烯烃、聚苯乙烯或其混合物的聚合物中的片剂量随着具体聚合物和针对氧化、热或光诱发降解的所需保护程度而变化。优选片剂的量以重量百分数计基于该聚合物的重量为0.01-5重量％，非常优选0.02-3重量％，特别是0.04-2重量％，非常特别地
是0.05-1重量％，尤其是0.08-0.8重量％，非常尤其是0.1-0.4重量％。
[0350]
优选一种制造稳定化聚合物的方法，其中步骤(bp)在挤出机或混炼挤出机中进行。
[0351]
在步骤(ap)中可以将片剂投料到已经具有在120-340℃范围内的聚合物温度的该聚合物中。例如，将片剂投料到已经在挤出机或混炼挤出机中加热的该聚合物中。例如，通过例如为挤出机的进料器将片剂引入已经温热且粘稠的待稳定化聚合物中。因此，该片剂-聚合物混合物立即具有在120-340℃范围内的聚合物温度的温度并且该片剂开始解体。
[0352]
优选一种制造稳定化聚合物的方法，其中在步骤(ap)中将该片剂投料到其中的该聚合物具有在120-340℃范围内的聚合物温度。
[0353]
在步骤(ap)中可以将片剂投料到具有低于37℃的聚合物温度的该聚合物中。在该聚合物以粒料形式存在的情况下，产生一种包括组分(a)片剂和(b)聚合物粒料的片剂-聚合物混合物。聚合物的粒料例如具有圆柱体的几何形式并且例如通过热切割挤出的温热聚合物线料并随后在水骤冷中冷却而得到。该聚合物的粒料理想地具有与该片剂相同的重量，与该片剂相同的横截面尺寸和与该片剂的几何形式相关的几何形式。粒料的平均值和单个粒料的值之间的差别取决于所应用的制造聚合物粒料的方法，具有聚合物粒料的所得多分散值。优选在步骤(ap)中该聚合物作为粒料存在，其中粒料具有大于20mg且小于330mg的平均粒料重量和大于3mm且小于18mm的平均粒料横截面尺寸。粒料的平均值和单个粒料之间的差别取决于所应用的制造聚合物粒料的方法，例如聚合物粒料的所得多分散性。非常优选在步骤(ap)中该聚合物作为粒料存在，其中粒料具有大于22mg且小于200mg的平均粒料重量和大于4mm且小于15mm的平均粒料横截面尺寸。在步骤(ap)中得到的其中该聚合物呈粒料形式的片剂-聚合物混合物可以独立于步骤(bp)制备和储存或者直接在步骤(bp)之前制备。
[0354]
太大的聚合物粒料也难以准确投料到聚合物中。优选聚合物粒料具有大于4mm且小于15mm，非常优选大于5mm且小于13mm，特别是大于6mm且小于12mm，非常特别地打于7mm且小于11mm，尤其是大于7mm且小于10mm的平均粒料横截面尺寸。
[0355]
优选一种制造稳定化聚合物的方法，其中在步骤(ap)中该聚合物作为具有大于22mg且小于200mg的平均粒料重量和大于4mm且小于15mm的平均粒料横截面尺寸的粒料存在。
[0356]
优选一种制造稳定化聚合物的方法，其中在步骤(ap)中将该片剂投料到其中的该聚合物以粒料形式存在并且具有低于37℃的聚合物温度。
[0357]
对制造稳定化聚合物的方法所述或者应用于其的定义和优选情形也适用于本发明的其他实施方案。
[0358]
本发明的另一实施方案是一种片剂-聚合物混合物，包含下列组分：
[0359]
(a)在37℃和101.32kpa下是固体且由如下组分构成的片剂：
[0360]
(i)60-100重量％的第一聚合物稳定剂，其为：
[0361]
(i-1)亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)，
[0362]
(i-2)二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(cas号154862-43-8)，
[0363]
(i-3)二(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(cas号26741-53-7)，
[0364]
(i-4)四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)，
[0365]
(i-5)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)，
[0366]
(i-6)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n-[6-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氨基]己基]丙酰胺(cas号23128-74-7)，
[0367]
(i-7)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号3268-78-8)，
[0368]
(i-8)3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸2-[2-[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙氧基]乙氧基]乙基酯(cas号36443-68-2)，
[0369]
(i-9)4-[[3,5-二[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲基]-2,4,6-三甲基苯基]甲基]-2,6-二叔丁基苯酚(cas号1709-70-2)，
[0370]
(i-10)1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1h,3h,5h)-三酮(cas号27676-62-6)，
[0371]
(i-11)二[3,3-二(4'-羟基-3'-叔丁基苯基)丁酸]乙二醇酯(cas号32509-66-3)，
[0372]
(i-12)n,n-二-十八烷基羟胺(cas号123250-74-8)，
[0373]
(i-13)3-(3-十二烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十二烷基酯(cas号123-28-4)，
[0374]
(i-14)3-(3-十八烷氧基-3-氧代丙基)硫基丙酸十八烷基酯(cas号693-36-7)，
[0375]
(i-15)季戊四醇四[3-十二烷基硫代丙酸酯](cas号29598-76-3)，
[0376]
(i-16)癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(cas号52829-07-9)，
[0377]
(i-17)(2-羟基-4-辛氧基苯基)苯基甲酮(cas号1843-05-6)，
[0378]
(i-18)2-叔丁基-6-(5-氯苯并三唑-2-基)-4-甲基苯酚(cas号3896-11-5)，
[0379]
(i-19)2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己氧基苯酚(cas号147315-50-2)，
[0380]
(i-20)2-[4,6-二(4-苯基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-(2-乙基己氧基)苯酚(cas号204583-39-1)，
[0381]
(i-21)2-[4,6-二(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-5-[3-(2-乙基己氧基)-2-羟基丙氧基]苯酚(cas号137658-79-8)，
[0382]
(i-22)1,4-丁二酸二甲酯与4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物(cas号65447-77-0)，
[0383]
(i-23)n,n',n”,n”'-四(2,4-二[n-(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-1,5,8,12-四氮杂十二烷(cas号122587-07-9)，
[0384]
(i-24)n,n',n”,n”'-四(2,4-二[n-(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-1,5,8,12-四氮杂十二烷(cas号106990-43-6)，
[0385]
(i-25)n,n'-二(2,4-二[n-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基]-1,3,5-三嗪-6-基)-n,n'-二[n-(1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)]-1,8-二氮杂辛烷(cas号1271737-36-0)，
[0386]
(i-26)α-[[6-[[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基](2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]己基](2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-ω-[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-聚[[6-[丁基(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号195300-91-5)，
[0387]
(i-27)α-[[6-[[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基](2,2,6,6-四甲基-1-丙
氧基-4-哌啶基)氨基]己基](2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]-ω-[4,6-二(二丁基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-聚[[6-[丁基(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-1-丙氧基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号297748-93-7)，
[0388]
(i-28)聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]](cas号71878-19-8)，
[0389]
(i-29)丁烷-1,2,3,4-四甲酸四(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯(cas号91788-83-9)，
[0390]
或其混合物，
[0391]
(ii)0-40重量％的第二聚合物稳定剂，其为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁或其混合物，
[0392]
(iii)0-34重量％的第三聚合物稳定剂，其为氧化锌、水滑石、苯甲酸钠或其混合物，
[0393]
(iv)0-20重量％的其他成分，其不同于该第一聚合物稳定剂、该第二聚合物稳定剂和该第三聚合物稳定剂，
[0394]
其中组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和为100重量％，
[0395]
其中该片剂具有大于20mg且小于330mg的重量和大于3mm且小于18mm的横截面尺寸，以及
[0396]
(b)为聚烯烃、聚苯乙烯或其混合物的聚合物，其中该聚合物呈粒料形式并且粒料具有大于20mg且小于330mg的平均粒料重量和大于3mm且小于18mm的平均粒料横截面尺寸，以及
[0397]
其中基于组分(b)的量以0.01-5重量％的量含有组分(a)。
[0398]
本发明的另一实施方案是片剂在制造稳定化聚合物时无尘处理其组分的用途，其中该聚合物为聚烯烃、聚苯乙烯或其混合物，其中该片剂在37℃和101.32kpa下是固体且由如下组分构成：
[0399]
(i)60-100重量％的第一聚合物稳定剂，其为：
[0400]
(i-1)亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)，
[0401]
(i-2)二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(cas号154862-43-8)，
[0402]
(i-3)二(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(cas号26741-53-7)，
[0403]
(i-4)四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)，
[0404]
(i-5)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)，
[0405]
(i-6)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n-[6-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氨基]己基]丙酰胺(cas号23128-74-7)，
[0406]
(i-7)3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号3268-78-8)，
[0407]
(i-8)3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸2-[2-[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙氧基]乙氧基]乙基酯(cas号36443-68-2)，
[0408]
(i-9)4-[[3,5-二[(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲基]-2,4,6-三甲基苯基]甲
83-9)，
[0429]
或其混合物，
[0430]
(ii)0-40重量％的第二聚合物稳定剂，其为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁或其混合物，
[0431]
(iii)0-34重量％的第三聚合物稳定剂，其为氧化锌、水滑石、苯甲酸钠或其混合物，
[0432]
(iv)0-20重量％的其他成分，其不同于该第一聚合物稳定剂、该第二聚合物稳定剂和该第三聚合物稳定剂，
[0433]
其中组分(i)、(ii)、(iii)和(iv)的总和为100重量％，其中该片剂具有大于20mg且小于330mg的重量和大于3mm且小于18mm的横截面尺寸。
[0434]
图1说明在俯视图(左)中为圆形且在侧视图(右)中由作为相对边的两条相同长度的平行线和作为相对边的两条凸曲线构成(＝双凸面)的片剂的具体几何形式。在侧视图中仅画出由凸曲线封盖的两条平行线以说明俯视图中所示圆的位置。
[0435]
图2说明实施例ta-1-2的由原料sm-2做成的片剂，背景为包括厘米/毫米尺度的折尺。图2是来自图7的扩大摘录。
[0436]
图3说明实施例ta-1-3的由原料sm-3做成的片剂，背景为包括厘米/毫米尺度的折尺。图3是来自图6的扩大摘录。
[0437]
图4说明e-1)中所述由原料sm-3做成的絮片，背景为包括厘米/毫米尺度的折尺。图4是来自图6的扩大摘录。
[0438]
图5说明e-2)中所述由原料sm-2做成的锭剂，背景为包括厘米/毫米尺度的折尺。图5是来自图7的扩大摘录。
[0439]
图6说明实施例ta-1-3的由原料sm-3做成的片剂(左)和e-1)中所述由原料sm-3做成的絮片(右)，背景为包括厘米/毫米尺度的折尺。
[0440]
图7说明实施例ta-1-2的由原料sm-2做成的片剂(左)和e-2)中所述由原料sm-2做成的锭剂(右)，背景为包括厘米/毫米尺度的折尺。
[0441]
下列实施例进一步说明而不限制本发明。若无不同表述，则百分数值是重量百分数。
[0442]
a)表征方法
[0443]
除非另有说明，平均粒度通过来自malvern panalytical公司的mastersizer 2000经由光散射测定。基于mie和fraunhofer散射模型在0.2巴的干分散压力下进行分析。
[0444]
含有》0.8mm颗粒的材料的粒度也可以取决于该材料的粗级分用具有在0.1mm直到4.0mm范围内的筛子的振动筛振摇器(例如fritsch analysette a-3振动筛振摇器，《pro》型)测量。筛分时间为1分钟并且筛分振幅为1mm。
[0445]
堆密度按照din en iso 17892-3测量。
[0446]
相同片剂的片剂重量(m)、片剂直径(d)、片剂高度(h)和侧压强度(scs)用市售4合1片剂硬度测试设备，即来自pharma test apparatebau ag公司的pharmatest wht2表征。片剂的径向压缩拉伸强度(σ)[mpa]根据下式计算：
[0447]
σ＝2
·
scs
·
106/π
·d·
h。
[0448]
norner磨耗测试是一种使用振动筛振摇器和玻璃珠来机械处理该被测形式的测
试。初始筛分析进行1分钟，然后使用在筛面上的玻璃球进一步筛分而机械冲击该材料并在5、10和20分钟之后测量筛级分的变化。选取的筛自下而上是200μm，500μm，1mm，1.6mm，2.5mm和4mm。所用玻璃球(sigmund lindner gmbh公司，类型p)是16mm
±
0.02mm，重量5.36g/玻璃球并且由具有细亚光表面的钙钠玻璃制成。
[0449]
该测试程序如下：
[0450]
1.向没有玻璃球的筛振摇器中加入50g样品并进行振幅为1mm的过筛1分钟。测量各筛板和筛架上的质量。
[0451]
2.在500μm筛上加入8个玻璃球；在1.0mm筛上加入9个玻璃球，在1.6mm筛上加入10个玻璃球和在2.5mm筛上加入11个玻璃球。过筛5分钟，然后测量各筛板和筛架上的质量。
[0452]
3.再过筛5分钟，重复称重程序。
[0453]
4.再过筛10分钟，重复称重程序。
[0454]
将来自retsch gmbh公司的retsch筛振摇器as 200控制用作筛振摇器。
[0455]
总细粉是从底板、200μm网筛和500μm网筛收集的所有材料的总和。因此，认为在磨损应力下产生并且通过500μm网筛(《500μm)的样品碎片是细粉。20分钟之后《500μm的粒度分数(重量％)是确定被测形式的抗磨性和抗冲击性的关键结果(norner值)。结果范围可以在极为稳定的0％到极为不稳定的100％范围内变化。
[0456]
差示扫描量热法(dsc)分析通过20k/min的恒定加热速率进行。
[0457]
聚合物的熔体流动指数根据iso 1133在具有具体规定参数的goettfert mi-robo上测量。
[0458]
黄度指数(yi)根据din 6167测量并且黄度指数(yi)的δe根据din 6174测量。
[0459]
b)原料
[0460]
sm-1：irganox 1010
[0461]
irganox 1010(tm，由basf se市购，熔程为110-125℃)含有如下所示的四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷(cas号6683-19-8)：
[0462][0463]
呈粉末形式，即堆密度为643g/l且平均粒度为260μm的松散散装材料。
[0464]
sm-2：irganox 1076
[0465]
irganox 1076(tm，由basf se市购，熔程为50-55℃)含有如下所示的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂基酯(cas号2082-79-3)：
[0466]
[0467]
呈粉末形式，即堆密度为520g/l且平均粒度为748μm的松散散装材料。
[0468]
sm-3：irgafos 168
[0469]
irgafos 168(tm，由basf se市购，熔程为180-183℃)含有如下所示的亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(cas号31570-04-4)：
[0470][0471]
呈粉末形式，即堆密度为467g/l且平均粒度为400μm的松散散装材料。
[0472]
sm-4：irganox md 1024
[0473]
irganox md 1024(tm，由basf se市购，熔程为221-232℃)含有如下所示的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-n'-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]丙酰肼(cas号32687-78-8)：
[0474][0475]
呈粉末形式，即堆密度为384g/l且平均粒度为46μm的松散散装材料。
[0476]
sm-5：irganox 3114
[0477]
irganox 3114(tm，由basf se市购，熔程为218-223℃)含有如下所示的1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮(cas号27676-62-6)：
[0478]
[0479]
呈粉末形式，即堆密度为561g/l且平均粒度为82μm的松散散装材料。
[0480]
sm-6：tinuvin 770
[0481]
tinuvin 770(tm，由basf se市购，熔程为81-85℃)含有如下所示的癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(cas号52829-07-9)：
[0482][0483]
呈粉末形式，即堆密度为586g/l且平均粒度为347μm的松散散装材料。
[0484]
sm-7：硬脂酸锌
[0485]
硬脂酸锌(市购，熔程为约123℃，cas号557-05-1)呈粉末形式，即堆密度为470g/l且平均粒度为21μm的松散散装材料。
[0486]
sm-8：硬脂酸钙
[0487]
硬脂酸钙(市购，熔程为140-160℃，cas号1592-23-0)呈粉末形式，即堆密度为521g/l且平均粒度为325μm的松散散装材料。
[0488]
sm-9：氧化锌
[0489]
氧化锌(市售，熔程》400℃，cas号1314-13-2)呈粉末形式，即堆密度为880g/l且平均粒度为22μm的松散散装材料。
[0490]
sm-10：sm-1(50)和sm-3(50)的共混物
[0491]
sm-10通过在40rpm和25℃下在自由下落混合机或圆筒混合机，即来自j.engelsmann ag公司的环形圆筒混合机中在装填其圆筒容器的50％下将50重量％sm-1(irganox 1010)和50重量％sm-3(irgafos 168)共混10分钟而以粉末形式得到。样品量为250g。sm-10的熔程在101.32kpa下高于37℃。
[0492]
在下文中其他原料共混物，即sm-11、sm-12、sm-13、sm-14、sm-15、sm-16、sm-17、sm-18、sm-19和sm-20用与原料共混物sm-10相同的方法制备，不同仅在于组成，除非另有指明。熔程在101.32kpa下高于37℃。
[0493]
sm-11：sm-3(80)和sm-2(20)的共混物
[0494]
sm-11通过共混80重量％sm-3(irgafos 168)和20重量％sm-2(irganox 1076)而以粉末形式得到。
[0495]
sm-12：sm-1(33)和sm-3(67)的共混物
[0496]
sm-12通过共混33重量％sm-1(irganox 1010)和67重量％sm-3(irgafos 168)而以粉末形式得到。
[0497]
sm-13：sm-1(18.8)、sm-3(18.8)和sm-6(62.4)的共混物
[0498]
sm-13通过共混18.8重量％sm-1(irganox 1010)、18.8重量％sm-3(irgafos 168)和62.4重量％sm-6(tinuvin 770)而以粉末形式得到。
[0499]
sm-14：sm-3(84)和sm-4(16)的共混物
[0500]
sm-14通过共混84重量％sm-3(irgafos 168)和16重量％sm-4(irganox md 1024)
而以粉末形式得到。
[0501]
sm-15：sm-1(50)和sm-2(50)的共混物
[0502]
sm-15通过共混50重量％sm-1(irganox 1010)和50重量％sm-4(irganox 1076)而以粉末形式得到。
[0503]
sm-16：sm-3(78.4)和sm-5(21.6)的共混物
[0504]
sm-16通过共混78.4重量％sm-3(irgafos 168)和21.6重量％sm-5(irganox 3114)而以粉末形式得到。
[0505]
sm-17：sm-3(67)和sm-2(33)的共混物
[0506]
sm-17通过共混67重量％sm-3(irgafos 168)和33重量％sm-2(irganox 1076)而以粉末形式得到。
[0507]
sm-18：sm-1(24)、sm-3(48)和sm-8(28)的共混物
[0508]
sm-18通过共混24重量％sm-1(irganox 1010)、48重量％sm-3(irgafos 168)和28重量％sm-8(硬脂酸钙)而以粉末形式得到。
[0509]
sm-19：sm-1(20)、sm-3(60)和sm-7(20)的共混物
[0510]
sm-19通过共混20重量％sm-1(irganox 1010)、60重量％sm-3(irgafos 168)和20重量％sm-7(硬脂酸锌)而以粉末形式得到。
[0511]
sm-20：sm-2(66.7)和sm-9(33.3)的共混物
[0512]
sm-20通过共混66.7重量％sm-2(irganox 1076)和33.3重量％sm-9(氧化锌)而以粉末形式得到。
[0513]
c)原料的压片
[0514]
ta-1：sm-1至sm-3和sm-10至sm-20在偏心压片机上的压片
[0515]
所用压片机是具有一个空腔用于压缩的偏心压片机(所谓的单冲头机器)，即来自korsch ag公司的xp1型。将具有6mm双平面的eu d类型(euro标准)的冲头和相应冲模安装在该xp1型中。表c-1-1的具有所有其步骤的所有压片实施例20-25℃的室温下进行。在压片过程中没有将外源热能引入该原料中。将表c-1-1中所述具有室温并且呈固体形式的原料装填到xp1型的进料靴中。经由该进料靴用原料装填由冲模和下冲头形成的开放式空腔。第二冲头密闭该装填的空腔。在室温下进行的随后压缩步骤中，冲头相向移动并且产生压缩压力。这导致通过在由冲模和两个冲头形成的空腔中压实原料而形成该片剂。通过移走一个冲头并经由另一冲头弹射而直接随后取出形成的片剂。取出的片剂在紧临取出之后具有室温。在xp1型中对相应原料应用的压片机参数如表c-1中所述。在ta-1中得到的片剂的参数如表c-2中所述。
[0516]
表c-1：在ta-1中的压片机参数
[0517][0518]
脚注：a)本发明
[0519]
对于各sm取决于诸如产物散装材料和流动行为的因素在装填冲模的同时手动设定冲头的位置。目标是要得到片剂高度为至少2.5mm的片剂。
[0520]
在ta-1中得到的片剂的参数如表c-2中所述。来自ta-1-2和ta-1-3的片剂的图片示于图2/图7和图3/图6中。
[0521]
表c-2：在ta-1中得到的片剂的参数
[0522][0523][0524]
脚注：a)本发明
[0525]
d)片剂的差示扫描量热法
[0526]
进行差示扫描量热法(dsc)分析以测定熔融行为。如表d-1所示比较原料和由该原料做成的片剂的熔融行为。
[0527]
表d-1：片剂及其原料的熔融行为
[0528][0529]
脚注：a)本发明
[0530]
b)对比
[0531]
c)使初始dsc样品暴露于具有20k/min的恒定加热速率的第一加热和冷却循环，然后进行暴露的dsc样品的dsc测量
[0532]
表d-1表明对于原料sm-10(50重量％sm-1[irganox 1010])和50重量％sm-3[irgafos 168]的共混物)和sm-16(78.4％sm-3[irgafos 168]和21.6重量％sm-5[irganox 3114]的共混物)与由sm-10做成的片剂ta-1-4和由sm-16做成的片剂ta-1-10而言通过dsc测定熔融行为没有显著变化。若将粉末形式的原料sm-10和sm-16熔融一次并再次冷却，则仅观察到在39℃处的玻璃化转变相。片剂ta-1-4和ta-1-10不存在熔融行为的显著变化表明没有暴露于外源热能。
[0533]
e)不同于片剂的形式的产生
[0534]
e-1)：来自辊压法的絮片
[0535]
原料sm-1、sm-3和sm-10经由辊压法压块而得到对比絮片。经由进料螺杆将在装料斗中呈其粉末形式的相应原料压送到压实区中。该压实区由相向旋转的具有轻微划伤表面的两个辊之间的剩余间隙形成。合适的实验室辊式压实机例如是德国公司alexanderwerk gmbh的wp 50n/75型(辊径：150mm，辊长：75mm，最大压机吨位：12.8t，最大线负荷：1.71t/cm)。作为片离开该压实区的压实原料经由筛网造粒机造粒而产生自由流动的絮片。合适的筛网造粒机是瑞士公司frewitt ltd的gla-orv-0215型。在该步骤中由用作筛网的4mm网筛将片造粒为碎片。由用作筛网的1mm网筛将这些尺寸小于4mm的碎片进一步过筛成2个类别。得到两种过筛级分，即所需絮片和细粉。因此，细粉是那些尺寸小于4mm的碎片，其也通过1mm网筛。取决于片的初始硬度，细粉过筛级分的量为最初供入原料的10重量％至30重量％。该细粉过筛级分需要再次辊压。在该辊压法的过程中，由辊施加于原料上的机械应力是在压实过程中对该原料施加的唯一能量来源。在包括用筛网造粒机造粒在内的辊压过程中没有发生额外的外源传热。冷却压实辊以避免材料粘于该表面。sm-1、sm-3和sm-10的辊压在大气压力和在20-30℃范围内的温度下进行。表e-1示出所得平均粒度和堆密度。
[0536]
表e-1：絮片的平均粒度和堆密度
[0537]
絮片样品原料堆密度[g/l]平均粒度
c)
[mm]e-1-1
b)
sm-15971.953e-1-2
b)
sm-35141.392e-1-3
b)
sm-105321.548
[0538]
脚注：b)对比
[0539]
c)如在a)下所述通过振动筛振摇器测定平均粒度
[0540]
由sm-3做成的絮片的图片示于图4/图6中。在图6中的图片表明经由辊压由sm-3生产的絮片与由sm-3做成的片剂相比具有轮廓不太分明的形状。
[0541]
e-2)：来自旋转成型造粒法的锭剂
[0542]
为了对比，通过旋转成型造粒法压实原料sm-2而得到对比锭剂。原料sm-2作为熔体直接来自合成。将该熔体在刮板冷却器中处理而产生在该旋转成型造粒法中引发结晶所要求的晶种。泵将熔融产品经由加热管输送至该旋转成型系统(例如来自ipco，旧名sandvik)。该旋转成型系统本身由提供有液体产物的受热圆柱形定子和绕该定子同心旋转的多孔旋转壳体构成。通过横过连续运行的不锈钢输送带的整个操作宽度的喷嘴杆沉积产物液滴。该旋转成型系统的转速与该输送带的速度同步，以允许液体微滴在该移动输送带上的平缓沉积。该输送带通过在下面喷雾的水冷却。产物微滴在该冷却输送带上固化或结晶并得到锭剂。所得锭剂具有约5mm的直径和0.5-1mm的高度。
[0543]
表e-2：锭剂的平均粒度和堆密度
[0544]
锭剂样品原料堆密度[g/l]e-2-1
b)
sm-2300
[0545]
脚注：b)对比
[0546]
由sm-2做成的锭剂的图片示于图5/图7中。图7中的图片表明由sm-2做成的锭剂与由sm-2做成的片剂相比具有轮廓不太分明的形状。
[0547]
f)抗磨性的比较
[0548]
为了比较抗磨性，如表f-1所示比较由原料得到的片剂和在e-1)中得到的对比絮片的抗磨性。
[0549]
表f-1：片剂和絮片的抗磨性
[0550][0551]
脚注：a)本发明
[0552]
b)对比
[0553]
表f-1表明片剂形式的原料sm-1、sm-3和sm-10比絮片形式对磨耗更稳定。
[0554]
为了比较抗磨性，如表f-2所示比较由原料得到的片剂和在e-2中得到的对比锭剂的抗磨性。
[0555]
表f-2：片剂和锭剂的抗磨性
[0556][0557]
脚注：a)本发明
[0558]
b)对比
[0559]
表f-2表明片剂形式的原料sm-2比锭剂形式对磨耗更稳定。
[0560]
g)线性低密度聚乙烯的稳定化
[0561]
g-1)将聚合物稳定剂掺入线性低密度聚乙烯中
[0562]
将粒料形式的线性低密度聚乙烯和片剂形式的稳定剂的共混物与粉末形式的线性低密度聚乙烯和粉末形式的稳定剂的共混物相比较。
[0563]
粒料形式的线性低密度聚乙烯：
[0564]
lldpe(dowlex sc 2108g(tm dow chemicals)，熔体流动指数(230℃/2.16kg)为2.6g/10min，粒料尺寸：平均直径3.7mm，平均高度4.0mm；平均粒料重量33mg)
[0565]
粉末形式的线性低密度聚乙烯：
[0566]
lldpe(dowlex sc 2108g(tm dow chemicals)，用pallman研磨机研磨成平均粒度由camsizier p4测定为d50＝1.1mm，d90＝1.9mm的粉末的粒料)
[0567]
为了获得具有表g-1所示重量比的混合物，在室温下将粒料形式的lldpe与相应片剂在roehnrad elite 650混合机中混合。在室温下将粉末形式的lldpe与粉末形式的稳定剂或稳定剂共混物，即在b)中所述原料在滚筒混合机中共混。
[0568]
在190℃和氮气保护下将表g-1所示相应聚合物稳定剂混合物在双螺杆挤出机(collin 25/42l/d)中配混并造粒。得到稳定化线性低密度聚乙烯的粒料。
[0569]
表g-1：具有mfi的稳定化线性低密度聚乙烯
[0570]
[0571][0572]
脚注：a)本发明
[0573]
b)对比
[0574]
c)来自dow chemicals公司的dowlex sc 2108gg-2)稳定化线性低密度聚乙烯的性能
[0575]
所得稳定化线性低密度聚乙烯粒料的熔体流动性能在190℃/2.16kg下测量(根据iso 1133的熔体流动指数)并且结果示于表g-1中。
[0576]
表g-1表明由该粒料-片剂共混物得到的稳定化线性低密度聚乙烯粒料的测量熔体流动指数与由该粉末-粉末共混物得到的稳定化线性低密度聚乙烯粒料在相同范围内。
[0577]
h)聚丙烯的稳定化
[0578]
h-1)将聚合物稳定剂掺入聚丙烯中
[0579]
将粒料形式的聚丙烯和片剂形式的稳定剂的共混物与粉末形式的聚丙烯和粉末形式的稳定剂的共混物相比较。
[0580]
呈粒料形式的聚丙烯：
[0581]
pp(borealis公司的hd 120mo，熔体流动指数(230℃/2.16kg)为8.0g/10min，粒料尺寸：平均直径3.3mm，平均高度4.3mm；平均粒料重量25mg)
[0582]
粉末形式的聚丙烯：
[0583]
pp(borealis公司的hd 120mo，用pallman研磨机研磨成平均粒度由camsizier p4测定为d50＝1.1mm，d90＝1.6mm的粉末的粒料)
[0584]
为了获得具有表h-1所示重量比的组合物，在室温下将粒料形式的pp与相应片剂在roehnrad elite 650混合机中混合。在室温下将粉末形式的pp与粉末形式的稳定剂或稳定剂共混物，即在b)中所述原料在滚筒混合机中共混。
[0585]
在230℃和氮气保护下将表h-1所示相应聚合物稳定剂混合物在双螺杆挤出机(collin 25/42l/d)中配混并造粒。得到稳定化聚丙烯的粒料。
[0586]
表h-1：具有mfi的稳定化聚丙烯
[0587][0588]
脚注：a)本发明
[0589]
b)对比
[0590]
c)来自borealis公司的hd 120mo
[0591]
h-2)稳定化聚丙烯的性能
[0592]
所得稳定化聚丙烯粒料的熔体流动性能在230℃/2.16kg下测量(根据iso 1133的熔体流动指数)并且结果示于表h-1中。
[0593]
表h-1表明由该粒料-片剂共混物得到的稳定化聚丙烯粒料的测量熔体流动指数与由该粉末-粉末共混物得到的稳定化聚丙烯粒料在相同范围内。
[0594]
i)abs聚合物的稳定化
[0595]
i-1)将聚合物稳定剂掺入abs聚合物中
[0596]
将粒料形式的abs(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)聚合物和片剂形式的稳定剂的共混物与粉末形式的abs聚合物和粉末形式的稳定剂的共混物相比较。
[0597]
粒料形式的abs聚合物：
[0598]
abs聚合物(terluran gp-22(styrolution的tm)，粒料的熔体流动指数(220℃/10kg)为19.0g/10min，粒料尺寸：平均直径3.3mm，平均高度4.6mm；平均粒料重量30mg)
[0599]
粉末形式的abs聚合物：
[0600]
abs聚合物(terluran gp-22(styrolution的tm)，用pallman研磨机研磨成平均粒度由camsizier p4测定为d50＝0.7mm，d90＝1.2mm的粉末的粒料，粉末的熔体流动指数(220℃/10kg)为20.5g/10min)
[0601]
应注意的是将abs聚合物粒料研磨成粉末导致降解，这由粉末的熔体流动指数为20.5对粒料的熔体流动指数为19.0显示。更高的熔体流动指数表明受热聚合物的粘度更低并且因此例如长聚合物链降解为更小的聚合物链。
[0602]
为了获得具有表i-1所示重量比的组合物，在室温下将粒料形式的abs聚合物与相应片剂在roehnrad elite 650混合机中混合。在室温下将粉末形式的abs聚合物与粉末形式的稳定剂或稳定剂共混物，即在b)中所述原料在滚筒混合机中共混。在配混之前将该粒料-片剂混合物和该粉末-粉末混合物在80℃下干燥3小时(vacutherm 1600)。
[0603]
在230℃和氮气保护下将表i-1所示相应聚合物稳定剂混合物在双螺杆挤出机(collin 25/42l/d)中配混并造粒。得到稳定化abs聚合物的粒料。在进一步加工之前将稳定化abs聚合物的粒料在80℃下干燥3小时(heliomat 2000 6k)。
[0604]
在230℃下将干燥的稳定化abs聚合物粒料注塑而得到65
×
10
×
2mm的拉伸冲击条(engel e-mac 100)。
[0605]
在230℃下将干燥的稳定化abs聚合物粒料压塑3分钟而得到板(suter lp 322，2mm厚的板)。
[0606]
表i-1：具有mfi的稳定化abs聚合物
[0607][0608]
脚注：a)本发明
[0609]
b)对比
[0610]
c)来自styrolution公司的terluran gp-22
[0611]
i-2)稳定化abs聚合物的性能
[0612]
所得稳定化abs聚合物粒料的熔体流动性能在220℃/10kg下测量(根据iso 1133的熔体流动指数)并且结果示于表i-1中。
[0613]
表i-1表明该研磨abs总是显示高约1个单位的mfi。这是由该研磨步骤引起的。除了这在 /-0.2单位的范围内外，本发明实施例的熔体流动与其相应对比例在相同范围内。
[0614]
为了天候老化，如表i-2所示将2mm厚的板暴露于根据din en iso4892-2循环1(干燥)的人工天候老化。通过在所示时间的人工天候老化之后测量如表i-2所示的黄度指数和黄度指数δe确定板的变色。
[0615]
表i-2：具有yi的稳定化abs和人工天候老化
[0616][0617]
脚注：a)本发明
[0618]
b)对比
[0619]
c)来自styrolution公司的terluran gp-22
[0620]
表i-2表明本发明实施例经由黄度指数测量的变色行为和δe与对比例在相同范围内。