一种平整液内铁分浓度的检测方法与流程

1.本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种铁分浓度的检测方法。


背景技术：

2.现代化钢铁生产企业通常会配备冷轧平整工序，所谓平整是在平整设备中在冷轧带钢再结晶退火后对冷轧带钢进行轻微减薄压下的加工，使得再结晶退火后的材料屈服平台消失，提升带钢的平直度，并获得质量均匀的优质带钢。
3.通常现代冷轧生产在此过程中，大部分均会采用平整液进行辅助生产，所谓的平整液是将一种化学平整液物质和水配置成一定比例的液体喷射到平整机的带钢和轧辊上进行生产所用的化学物质。平整液一般在生产中总会起到多种作用，主要可以起到润滑、清洗和防锈作用。
4.由于平整液所具有的优秀性能和多种功能，因此在现代钢铁企业生产线内，绝大部分的平整机组均使用平整液，而在现有的平整液机组中，平整液的使用方式均采用一次使用，也就是将一定量的平整原液和水混合后，喷射到带钢和轧辊上使用然后将平整液收集起来作为废水进行处理，此种方式虽然能最大化的简化生产工艺管理并保证生产过程的产品质量。但是在平整工序后会排放大量的化学废水，因此钢铁企业均在研究循环平整液使用工艺。
5.循环平整液工艺就是在生产过程中将喷射使用后的平整液再次收集，经特殊的装置处理后再次喷射到轧辊和带钢上使用。在此过程中，循环平整液的液体内逐渐会积累起大量的平整轧制铁分，这些铁分是随着轧制过程辊缝内不断产生的。需要说明的是，大量的铁分积累会对后续的带钢加工和防锈等带来大的负面影响，因此为了有效控制生产过程的质量，需要开发循环平整液的铁分分析检测技术。
6.需要说明的是，冷轧循环平整液的铁分浓度检测难题主要在于：传统平整液一次使用的工艺过程无需对平整液内的铁分做检验，因此一直缺乏成熟的分析方法，对于循环平整液内铁分含量尚没有成熟分析方法。同时，平整液内化学物质有特殊性，而平整过程轧辊钢板的摩擦会产生大量的极细铁分小颗粒，在平整液内呈现悬浮特性，增加了分析检测的难度。
7.公开号为cn108889445a，公开日为2018年11月27日，名称为“一种用于校平机上的平整液多级过滤装置”的中国专利文献，公开了一种在线的生产过程中的平整液多级过滤装置和技术，主要是采用过滤器，将校平机所用的平整液内铁分和脏污过滤掉，实现平整液循环利用，但相应的

技术实现要素：
中并没有平整液内铁分的检测分析方法，且此种设备只能用于平整液的被动铁分浓度控制，不能取样分析平整液铁分，因此也不能实现人工调整平整液铁分浓度。
8.公开号为cn110196248a，公开日为2019年9月3日，名称为“微铁样品中铁含量的检测方法”的中国专利文献，提出一种微量铁含量的检测方法，其主要是用氢氟酸和高氯酸腐蚀样品，将微量铁溶解在酸液中，然后使用电感耦合等离子体光谱仪定量准确分析铁的浓
度，此方法虽然可以有效分析测量铁分浓度，但不具备在平整液内铁分浓度检测的实用性。
9.公开号为cn108572169a，公开日为2018年9月25日，名称为“一种脱脂剂中残铁含量的检测方法”的中国专利文献，提出了一种脱脂剂液的铁分浓度检测方法，是利用盐酸对脱脂剂里的铁进行溶解和酸化，然后使用电感耦合等离子体光谱仪精确测量铁分的浓度，该技术可直接用于脱脂剂的铁分检测，因为脱脂剂主要使用了大量naoh、金属盐助洗剂和微量表面活性剂，其不会对化学强酸溶解铁产生干扰。但若将技术应用于平整液中，则会存在平整液内大量的化学添加剂影响酸溶解铁分的问题，因此也不具备平整液内铁分浓度检测的实用性。
10.由此可见，传统金属加工液铁分浓度检测方法，对于生产过程中经过使用的、富含大量铁分的平整液难以适用，测量效果受到影响极大，其测量结果误差非常大。基于此，为了克服现有技术中的缺陷，期望获得一种平整液内铁分浓度的检测方法，采用该检测方法，可以有效检测平整液内的铁分浓度。
发明内容
11.本发明的目的之一在于提供一种平整液内铁分浓度的检测方法，该检测方法操作过程简单成熟，无需复杂的检测机器，即可有效测量平整液的铁分浓度水平，具有极高的实用价值。
12.为了实现上述目的，本发明提供了一种平整液内铁分浓度的检测方法，其包括步骤：
13.(1)将质量为m平整液在搅拌状态下加热，并恒温保持一段时间；
14.(2)保持搅拌，使得平整液在室温状态下降温，使得平整液保持在经过降温的该温度下，分别缓慢加入体积为n1的无机酸和体积为n2的氧化剂溶液；其中n1/m的比值为0.3-2，n2/m的比值为0.04-0.2，其中m的单位参量为g，n1和n2的单位参量均为ml；
15.(3)在持续搅拌和保持温度的情况下，缓慢加入体积为n3的磺基水杨酸溶液，保持一段时间，其中n3/m的比值为0.02-0.35，其中m的单位参量为g，n3的单位参量为ml；
16.(4)待上述处理后的溶液冷却到室温后，缓慢加入碱性溶液，以将溶液的ph值调节到2.1-2.7，保持一段时间；
17.(5)向经过上一步骤处理的溶液中滴加浓度为c的滴定液，待溶液呈无色时，停止滴加，记录下整个过程中加入的滴定液的体积v；其中c的单位参量为mol/l；v的单位参量为ml；
18.(6)基于下述公式，获得平整液的铁分浓度c
tfe
：
19.c
tfe
＝(55850
×c×
v)/m
20.其中c
tfe
单位参量为ppm。
21.在本发明所述的技术方案中，本发明针对平整液的物质特性，首先对平整液在搅拌状态下进行加热，从而将平整液内部分水和大部分易挥发的短链有机酸、有机醇、烷烃、脂肪胺和醇胺化合物质加热分离出平整液。其中，脂肪胺和醇胺类化学物质易于与化学酸进行反应，会影响后续化学酸对铁分的充分反应和溶解的作用，因此在本发明中添加此搅拌加热步骤后，能促进后续无机酸对平整液内铁分充分反应溶解形成各种铁离子。
22.在本发明所述的步骤(2)中，加入无机酸后再加入一定量的氧化剂，可以使溶液中
的各种铁离子充分转变为fe
3
。
23.此时，可以通过用磺基水杨酸与fe
3
络合化学反应使得溶液显色，并加入碱性溶液调整ph值，然后再利用滴定液在较低的ph值和fe
3
螯合变色的反应原理，精确计算滴定液的质量，就能测量平整液的铁分浓度。
24.进一步地，在本发明所述的检测方法中，在步骤(1)中，将待测的平整液加热到80-95℃，并恒温保持1-2小时。
25.进一步地，在本发明所述的检测方法中，在步骤(2)中，使得平整液在室温状态下降温至40-60℃，并保持在该温度。
26.进一步地，在本发明所述的检测方法中，在步骤(2)中，所述无机酸为高氯酸、氢碘酸、氢溴酸、盐酸、硫酸和硝酸的至少其中之一；并且/或者所述无机酸的质量百分浓度≥30％。
27.进一步地，在本发明所述的检测方法中，在步骤(2)中，所述氧化剂溶液为高锰酸钾溶液、氯酸钾溶液、次氯酸溶液和浓硝酸溶液的至少其中之一；并且/或者所述氧化剂溶液的质量百分浓度≥5％。
28.进一步地，在本发明所述的检测方法中，在步骤(3)中，所述磺基水杨酸溶液的质量百分浓度为3-15％。
29.进一步地，在本发明所述的检测方法中，在步骤(4)中，碱性溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、氨水或碳酸钾的至少其中之一；并且/或者所述碱性溶液的质量百分浓度为10-40％。
30.进一步地，在本发明所述的检测方法中，在步骤(4)中，将溶液的ph值调节到2.1-2.7后保持30min-2h。
31.进一步地，在本发明所述的检测方法中，在步骤(5)中，滴定液的浓度c为0.01-0.15mol/l。
32.进一步地，在本发明所述的检测方法中，在步骤(5)中，滴定液为乙二胺四乙酸溶液、乙二胺四乙酸二钠溶液和乙二胺四乙酸二钾溶液的至少其中之一。
33.本发明所述的平整液内铁分浓度的检测方法相较于现有技术具有如下所述的优点以及有益效果：
34.本发明所述的平整液内铁分浓度的检测方法，操作过程简单成熟，仅需要在实验室使用几种化学试剂进行滴定处理计算，便可有效测得平整液内铁分浓度水平。该检测方法无需复杂的化学检测设备和仪表，所使用的技术方便简单且检测精度较高，具有良好的推广前景和应用价值。
具体实施方式
35.下面将结合具体的实施例对本发明所述的平整液内铁分浓度的检测方法做进一步的解释和说明，然而该解释和说明并不对本发明的技术方案构成不当限定。
36.实施例1-8
37.本发明所述实施例1-8均采用以下步骤检测平整液内的铁分浓度(具体工艺参数列于表1-1、表1-2和表1-3中)：
38.(1)取一干燥清洁的化学烧杯，将其放置在精密天平上称取重量m1，重量可以精准
到0.0001g；
39.(2)取使用中的某个待测平整液，首先将其置于上述的标准化学烧杯内，精确测量其重量为m2，重量精准到0.0001g；然后可以获取待测循环平整液的质量m，其中m＝m
2-m1，重量精确到0.0001g。其中，待测平整液的质量m可以优选控制在15-50g之间。
40.(3)将质量为m平整液在搅拌状态下加热到80-95℃之间，并恒温保持1-2小时。
41.(4)关闭加热并保持搅拌，使得平整液在室温状态下降温，降温至40-60℃，并保持在该温度，分别缓慢加入体积为n1的无机酸和体积为n2的氧化剂溶液；其中n1/m的比值为0.3-2，n2/m的比值为0.04-0.2，其中m的单位参量为g，n1和n2的单位参量均为ml；上述无机酸的质量百分浓度≥30％，上述氧化剂溶液的质量百分浓度≥5％。
42.(5)在持续搅拌和保持温度的情况下，缓慢加入体积为n3的磺基水杨酸溶液，保持一段时间；其中n3/m的比值为0.02-0.35，其中m的单位参量为g，n3的单位参量为ml；上述磺基水杨酸溶液的质量百分浓度为3-15％。
43.(6)待上述处理后的溶液冷却到室温后，缓慢加入碱性溶液，以将溶液的ph值调节到2.1-2.7，保持30min-2h；其中上述碱性溶液的质量百分浓度为10-40％。
44.(7)向经过上一步骤处理的溶液中滴加浓度为c的滴定液，滴定液浓度c控制在0.01-0.15mol/l之间，待溶液呈无色时，停止滴加，记录下整个过程中加入的滴定液的体积v；其中c的单位参量为mol/l；v的单位参量为ml。
45.(8)基于下述公式，将所得到的各个结果进行计算，获得平整液的铁分浓度c
tfe
：
46.c
tfe
＝(55850
×c×
v)/m
47.其中，c
tfe
单位参量为ppm。
48.需要说明的是，在本发明所述的实施例1-8中，在上述步骤(4)中，无机酸既可以优选采用盐酸，也可以选用其他的无机酸，例如：高氯酸、氢碘酸、氢溴酸、硫酸和硝酸。相应地，在上述步骤(4)中，氧化剂溶液可以选用高锰酸钾溶液、氯酸钾溶液、次氯酸溶液或浓硝酸溶液，或是本领域内技术人员知晓的其他滴定液。
49.此外，在本发明所述的实施例1-8中，在上述步骤(6)中，碱性溶液可以选用为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、氨水或碳酸钾溶液，或是本领域内技术人员知晓的其他滴定液。
50.另外，在本发明所述的实施例1-8中，在上述步骤(7)中，滴定液可以选用为乙二胺四乙酸溶液、乙二胺四乙酸二钠溶液或乙二胺四乙酸二钾溶液，或是本领域内技术人员知晓的其他滴定液。
51.表1-1、表1-2以及表1-3分别列出了实施例1-8检测平整液内铁分浓度的各步骤具体工艺参数。
52.表1-1.
[0053][0054]
表1-2.
[0055][0056][0057]
表1-3
[0058][0059]
结合表1-1、表1-2和表1-3可以看出，在实施例1-8中，采用本发明所述的平整液内铁分浓度的检测方法可以简单且有效的检测平整液内的铁分浓度，最终得到的检测数据精
度较高。
[0060]
需要说明的是，在本发明所述的平整液内铁分浓度的检测方法中，本发明针对冷轧循环利用平整液生产的工艺过程会迅速大量产生摩擦铁分的特点，首先对生产机组取样的平整液利用简单且持续的加热，从而将平整液内部分水和大部分易挥发的短链有机酸、有机醇、烷烃、脂肪胺和醇胺化合物质加热分离出平整液。其中，脂肪胺和醇胺类化学物质易于与化学酸进行反应，会影响后续化学酸对铁分的充分反应和溶解的作用，因此在本发明中添加此步骤后，能促进化学强酸对平整液内铁分充分反应溶解形成各种铁离子。
[0061]
而后，再向平整液中加入一定量的氧化剂(如浓硝酸等溶液)，可以使各种铁离子充分转变为fe
3
，此时调整简单的溶液ph值，并用磺基水杨酸与fe
3
络合化学反应使得溶液显色，然后再利用乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸二钾等滴定液在较低的ph值和fe
3
螯合变色的反应原理，通过精确计算滴定液的质量，就能测量平整液的铁分浓度。
[0062]
综上所述可以看出本发明所述的平整液内铁分浓度的检测方法，操作过程简单成熟，仅需要在实验室使用几种化学试剂进行滴定处理计算，便可有效测得平整液内铁分浓度水平。该检测方法无需复杂的化学检测设备和仪表，所使用的技术方便简单且检测精度较高，具有良好的推广前景和应用价值。
[0063]
需要说明的是，本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式，本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合，除非相互之间产生矛盾。
[0064]
还需要注意的是，以上所列举的实施例仅为本发明的具体实施例。显然本发明不局限于以上实施例，随之做出的类似变化或变形是本领域技术人员能从本发明公开内容直接得出或者很容易便联想到的，均应属于本发明保护范围。