一种一氧化氮的制备方法与装置与流程

技术特征：
1.一种一氧化氮的制备方法，其特征在于所述方法为：封闭反应器，二氧化氮气体、氢气和载气进行放电反应，生成含一氧化氮的混合气体，与此同时导入吸收剂，吸收饱和后的吸收剂加入水或盐酸脱吸再生，再生释放的一氧化氮气体经净化和压缩，得到一氧化氮；所述吸收剂为氯化铁与水的混合物。2.如权利要求1所述的一氧化氮的制备方法，其特征在于所述方法在如下装置中进行：所述装置包括依次连接的混合器(4)、气体放电反应吸收器(101)、物料储罐(102)、物料输送泵(13)、再生反应器(103)、抽气泵(15)、一氧化氮净化器(17)、气体压缩机(18)与一氧化氮储罐(19)；以及控制上述各个部件及管道温度的温控系统；所述混合器(4)设有二氧化氮气体进口(1)、氢气进口(2)、载气进口(3)、混合气出口(21)和气体返回口(22)；所述气体放电反应吸收器(101)包括外接接地电极的导电筒体(10)、设置在所述导电筒体(10)顶端的浆液分布器(9)、贯穿所述浆液分布器(9)的中心电极棒(7)、设于所述导电筒体(10)上部的出气口(24)、设于所述导电筒体(10)底端的浆液循环槽(20)、设于所述浆液循环槽(20)底端的出液口(23)和设于导电筒体(10)上、所述出气口(24)和所述浆液循环槽(20)之间的进气口(25)；所述中心电极棒(7)与外接电源连接；所述出气口(24)通过尾气净化器(6)、气体返回管(5)与所述气体返回口(22)连接；所述进气口(25)与所述混合气出口(21)连接；所述物料储罐(102)设有注浆口(26)、第一吸收剂进口(27)、第一吸收剂出口(28)、第一反应液进口(29)和第一反应液出口(30)；所述第一反应液进口(29)与所述出液口(23)连接，所述第一吸收剂出口(28)通过循环泵(11)与所述浆液分布器(9)连接；所述再生反应器(103)设有加液口(14)、第二反应液进口(31)、一氧化氮气体出口(32)和第二吸收剂出口(33)；所述第二反应液进口(31)通过再生物料泵(12)与所述第一反应液出口(30)连接，所述第二吸收剂出口(33)通过物料输送泵(13)与所述第一吸收剂进口(27)连接，所述一氧化氮气体出口(32)通过所述抽气泵(15)与所述一氧化氮净化器(17)、气体压缩机(18)、一氧化氮储罐(19)依次连接；所述抽气泵(15)与所述一氧化氮净化器(17)之间的管道上还设有可开合的旁通口(16)。3.如权利要求2所述的一氧化氮的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)吸收剂从所述注浆口(26)加入所述物料储罐(102)中；(2)二氧化氮、氢气、载气分别从所述二氧化氮气体进口(1)、氢气进口(2)、载气进口(3)进入所述混合器(4)中混合后，从所述混合气出口(21)、进气口(25)进入所述气体放电反应吸收器(101)；(3)接通所述中心电极棒(7)的电源，所述中心电极棒(7)和导电筒体(10)之间空间发生气体放电，二氧化氮气和氢气被激发发生化学反应，得到含一氧化氮的混合气；与此同时，所述物料储罐(102)中的吸收剂经循环泵(11)输送到所述浆液分布器(9)后沿导电筒体(10)内壁流下，在所述浆液循环槽(20)中汇集，吸收了一氧化氮的吸收剂从所述浆液循环槽的出液口(23)、第一反应液进口(29)进入所述物料储罐(102)中；未反应的气体从所述出气口(24)、尾气净化器(6)返回所述混合器(4)中；(4)重复步骤(2)、(3)至所述物料储罐(102)吸收剂吸收饱和后，所述物料储罐(102)中
吸收饱和的吸收剂从所述第一反应液出口经再生物料泵(12)进入所述再生反应器(103)；(5)关闭所述旁通口(16)，通过所述加液口(14)向所述再生反应器(103)加入水或盐酸，与所述再生反应器(103)中吸收饱和的吸收剂充分混合获得脱除一氧化氮后的吸收剂，释放出的一氧化氮气体经所述抽气泵(15)进入所述一氧化氮净化器(17)净化(含干燥)，随后经所述气体压缩机(18)压缩后输送到所述一氧化氮储罐(19)；(6)打开所述旁通口(16)，加热所述再生反应器(103)对所述脱除一氧化氮后的吸收剂经进行脱水，水汽从旁通口排出，脱水后的吸收剂从所述第二吸收剂出口通过物料输送泵(13)进入所述物料储罐(102)。4.如权利要求1～3中任一项所述的一氧化氮的制备方法，其特征在于：所述载气为惰性气体。5.如权利要求1～3中任一项所述的一氧化氮的制备方法，其特征在于：所述二氧化氮和氢气的体积比为1：1。6.如权利要求1～3中任一项所述的一氧化氮的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述吸收剂中氯化铁的质量为水的9～30倍；所述盐酸的质量浓度为20％以下。7.如权利要求2或3所述的一氧化氮的制备方法，其特征在于：所述的气体放电反应吸收器(101)为圆筒形，上部设置有吸收剂导流装置，使吸收剂沿放电反应吸收器(101)的导电筒体(10)内壁流下，在导电筒体(10)内壁形成吸收剂液膜。8.如权利要求2或3所述的一氧化氮的制备方法，其特征在于：所述的电源为脉冲电源、直流或交流电源。9.如权利要求3所述的一氧化氮的制备方法，其特征在于：所述装置中吸收剂的输送管道均保温在30℃～80℃；步骤(6)中，吸收剂脱水时温度为65℃～150℃；所述气体放电反应吸收器(101)内气流温度为30～120℃。10.一种制备一氧化氮的专用装置，其特征在于所述装置包括依次连接的混合器(4)、气体放电反应吸收器(101)、物料储罐(102)、物料输送泵(13)、再生反应器(103)、抽气泵(15)、一氧化氮净化器(17)、气体压缩机(18)与一氧化氮储罐(19)；以及控制上述各个部件及管道温度的温控系统；所述混合器(4)设有二氧化氮气体进口(1)、氢气进口(2)、载气进口(3)、混合气出口(21)和气体返回口(22)；所述气体放电反应吸收器(101)包括外接接地电极的导电筒体(10)、设置在所述导电筒体(10)顶端的浆液分布器(9)、贯穿所述浆液分布器(9)的中心电极棒(7)、设于所述导电筒体(10)上部的出气口(24)、设于所述导电筒体(10)底端的浆液循环槽(20)、设于所述浆液循环槽底端的出液口(23)和设于导电筒体(10)上、所述出气口(24)和所述出液口(23)之间的进气口(25)；所述中心电极棒(7)可与外接电源连接；所述出气口(24)通过尾气净化器(6)与所述气体返回口(22)连接；所述进气口(25)与所述混合气出口(21)连接；所述物料储罐(102)设有注浆口(26)、第一吸收剂进口(27)、第一吸收剂出口(28)、第一反应液进口(29)和第一反应液出口(30)；所述第一反应液进口(29)与所述出液口(23)连接，所述第一吸收剂出口(28)通过循环泵(11)与所述浆液分布器(9)连接；所述再生反应器(103)设有加液口(14)、第二反应液进口(31)、一氧化氮气体出口(32)和第二吸收剂出口(33)；所述第二反应液进口(31)通过再生物料泵(12)与所述第一反应液
出口(30)连接，所述第二吸收剂出口(33)通过物料输送泵(13)与所述第一吸收剂进口(27)连接，所述一氧化氮气体出口(32)通过所述抽气泵(15)与所述一氧化氮净化器(17)、气体压缩机(18)、一氧化氮储罐(19)依次连接；所述抽气泵(15)与所述一氧化氮净化器(17)之间的管道上还设有可开合的旁通口(16)。

技术总结
一种制备一氧化氮的方法和装置，属于气体放电化学反应领域，本发明把二氧化氮气体、氢气和载气导入气体放电反应吸收器，在气体放电反应吸收器内气体放电作用下气流中的二氧化氮和氢气分子被激发，发生化学反应生成一氧化氮，与此同时向气体放电反应吸收器内导入氯化铁吸收剂浆液，使产生的一氧化氮即被所述的吸收剂浆液吸收，吸收饱和后的吸收剂浆液送再生反应器脱吸再生，再生过程产生的一氧化氮气体经净化和压缩得到一氧化氮产品。本发明采用气体放电和氯化铁吸收剂浆液吸收耦合的方法由二氧化氮气体和氢气反应制备一氧化氮。与传统工艺相比，工艺简单，能耗低，无二次污染物。无二次污染物。


技术研发人员：黄立维 彭杰 许祖慧 叶青
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2021.03.31
技术公布日：2022/2/23